CN108598466A - 一种使元素含量呈梯度分布的镍钴锰三元材料的制备方法 - Google Patents

一种使元素含量呈梯度分布的镍钴锰三元材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于锂离子电池材料制备技术领域，具体涉及一种使元素含量呈梯度分布的锂离子电池镍钴锰三元正极材料的制备方法。本发明所述正极材料的化学式为LiNixCoyMnzO2，其中0.5≤x≤0.9，且x+y+z=1。本发明的制备工艺基于共沉淀法原理，通过改变进料方式使进入反应釜的金属离子浓度在连续不断的变化，Mn元素浓度逐渐增高，Ni元素和Co元素浓度逐渐降低，从而合成从中心到外表面Mn元素含量呈梯度上升、Ni元素呈梯度下降的富镍正极材料前驱体颗粒，最后通过与锂源混合煅烧形成具有元素梯度分布的富镍正极材料。这种全梯度材料与普通共沉淀法合成的从内到外元素均匀分布的材料明显不同，具有更高的比容量和更好的循环性能和热稳定性。

Description

一种使元素含量呈梯度分布的镍钴锰三元材料的制备方法
技术领域
本发明属于锂离子电池材料制备技术领域，具体涉及一种使元素含量呈梯度分布的锂离子电池镍钴锰三元正极材料的制备方法。
背景技术
近几十年来，锂离子电池因具有高能量密度、重量轻、循环寿命长和环保性好等优点已被广泛用作手机、笔记本电脑、数码相机等便携式电子设备的电源。最近，锂离子电池作为插电式混合动力车和所有电动车辆的电力供应日益受到关注。然而，这些用于汽车行业的商业化电池的能量密度和安全性需要进一步改善。决定电池能量密度的一个关键因素就是正极材料的比容量。与商业化的正极材料LiCoO2相比，镍、钴、锰三元NCM正极材料具有成本低、比容量高、循环性能好等优点，是极具发展前景的正极材料。
三元NCM材料主要有LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2（简称111三元）、LiNi0.4Co0.2Mn0.4O2（424三元）、LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2（523三元）、LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2（622三元）及LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2（811三元）等，其中镍含量比较高的高镍材料因具有较高的可逆容量而日益受到关注。但是，三元材料中的镍含量越高，材料的稳定性越差，安全性也越差，尤其是材料表面与电解液接触，表面镍含量的高低直接影响着材料的性能。
针对以上问题，本发明提出了一种新的NCM高镍材料制备工艺，合成使元素含量呈梯度分布的锂离子电池富镍正极材料LiNixCoyMnzO2，其中0.5≤x≤0.9，且x+y+z=1。本发明的制备工艺基于共沉淀法原理，通过改变进料方式使进入反应釜的金属离子浓度在连续不断的变化，Mn元素浓度逐渐增高，Ni元素和Co元素浓度逐渐降低，从而合成从中心到外表面Mn元素含量呈梯度上升、Ni元素呈梯度下降的富镍正极材料前驱体颗粒，最后通过与锂源混合煅烧形成具有元素梯度分布的富镍正极材料。这种全梯度材料与普通共沉淀法合成的从内到外元素均匀分布的材料明显不同，它具有平缓的元素分布梯度变化，相对材料颗粒中心而言，颗粒表面低Ni富Mn，增强了材料的稳定性与安全性，从而具有更好的循环性能和热稳定性。经过对比，发现新方法合成的材料比传统共沉淀法合成的材料具有更优异的电化学性能。
发明内容
本发明的目的是提供一种使元素含量呈梯度分布的锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于，所述正极材料的化学式为LiNixCoyMnzO2，其中0.5≤x≤0.9，且x+y+z=1，制备方法包括如下制备步骤。
（1）按摩尔比x:y:z称取可溶性镍盐、钴盐和锰盐，将镍盐和钴盐溶于去离子水中，配制为总金属离子浓度为1~3mol·L-1的金属盐溶液A；将锰盐溶于去离子水中，配制为锰离子浓度为1~3mol·L-1的锰盐溶液B，并保持A、B两种溶液浓度相同。
（2）将氢氧化钠和氨水分别溶于去离子水中，搅拌，配制氢氧化钠浓度为2~6mol·L-1的碱性溶液C，NH3浓度为2~10mol·L-1的氨水溶液D。
（3）将上述A、C、D三种溶液同时滴入装有底液处于搅拌状态的反应釜中，与此同时，将B溶液滴入A溶液，控制水浴温度、搅拌速度与反应气氛进行反应，保持A溶液和B溶液的滴速比为1:z~1:1.2z，调节C溶液滴速使pH维持在11.0~12.0之间某一定值。
（4）进料结束后继续搅拌1~12小时，然后陈化12~24小时，接着抽滤、清洗3~4次，最后鼓风干燥至水分完全蒸干，得到共沉淀前驱体。
（5）取一定量锂盐球磨，然后在氧气气氛下高温煅烧，得到所需正极材料。
作为优选，所述的镍盐为Ni(CH3COO)2或Ni(NO3)2或NiSO4或它们的水合物；所述的钴盐为Co(CH3COO)2或Co(NO3)2或CoSO4或它们的水合物；所述的锰盐为Mn(CH3COO)2或Mn(NO3)2或MnSO4或它们的水合物。
作为优选，所述共沉淀反应的水浴温度为40-60度，搅拌速度为400-1000 rpm，反应气氛为通氮气或氩气保护。
作为优选，所述的锂盐为氢氧化锂或碳酸锂或硝酸锂或它们的水合物，用量按化学计量比过量2%~10%。
作为优选，所述的高温煅烧为先450-550℃烧结3-6 h，再升温到700-850℃烧结10-20 h，最后随炉冷却。
本发明的创新点在于：本发明方法改进了共沉淀合成工艺，可以使合成的NCM三元材料三种元素含量呈梯度分布，材料颗粒从中心到外表面Mn元素含量呈梯度上升、Ni元素呈梯度下降。
本发明的有益效果为：采用本发明方法合成的NCM三元材料颗粒表面低Ni富Mn，增强了材料的稳定性与安全性，具有更好的循环性能和热稳定性，电化学性能优异。
附图说明
图1为本发明方法制备NCM三元材料的工艺流程图。
图2为本发明方法实施例1中制备的富镍材料前驱体的EDX元素分布图。
图3为本发明方法实施例1中制备的富镍材料的SEM图。
图4为本发明方法实施例1中富镍材料首次充放电曲线图。
图5为本发明方法实施例1中富镍材料的1 C和5 C循环曲线图。
具体实施方式
本发明提供了一种使元素含量呈梯度分布的锂离子电池镍钴锰三元正极材料的制备方法，下面举例说明具体实施方式，以对本发明进行进一步说明。
实施例1。
本实例所制备的是元素含量呈梯度分布的富镍正极材料LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2。
本实例中x=0.8，y=0.1，z=0.1。
按照8:1:1的摩尔比分别称量NiSO4·6H2O、CoSO4·H2O和MnSO4·H2O，将NiSO4·6H2O和CoSO4·H2O溶解在去离子水中，配制成2mol·L-1的盐溶液A，将MnSO4·H2O溶解在去离子水中，配制成2mol·L-1的盐溶液B，同时配制4mol·L-1的氢氧化钠溶液C和4mol·L-1的氨水溶液D。在反应釜中加入去离子水底液，将A、C、D三种溶液同时泵入反应釜中，与此同时，将B溶液泵入A溶液，保持A溶液和B溶液的进料速度比为10:1。通过调控C溶液的流速精确控制pH=11.60，水浴加热控制反应温度为50℃，搅拌强度为900r/min。进料结束后，继续搅拌6小时，陈化12h，抽滤、清洗4次，最后110℃鼓风干燥至水分完全蒸干，得到前驱体。将前驱体和按计量比过量5%的LiOH·H2O混合均匀，置于管式电阻炉中在氧气气氛下进行高温煅烧，先500℃烧结5h，再升温到750℃烧结12h，最后随炉冷却，得到元素含量呈梯度分布的富镍正极材料LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2。
所得正极材料前驱体颗粒EDX元素分布测试如附图2所示，可见从中心到外表面Mn元素含量呈梯度上升、Ni元素呈梯度下降。所得正极材料的SEM图如附图3所示，从SEM图可看出，材料球形度很好，表面结晶细致，材料的振实密度测定为2.3g/cm3。
将上述材料与金属锂片组装成扣式电池进行性能测试，电压范围为2.75~4.3V。以0.1C的电流密度放电的比容量能达到200mAh/g，该材料首次充放电曲线如附图4所示；以1C和5C的电流密度充放电，放电比容量分别为184mAh/g和163mAh/g，循环100次后放电容量保持率分别为98.8%和93.7%，如附图5所示，倍率性能和循环性能优异。
实施例2。
本实例所制备的是元素含量呈梯度分布的正极材料LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2。
本实例中x=0.6，y=0.2，z=0.2。
按照6:2:2的摩尔比分别称量NiSO4·6H2O、CoSO4·H2O和MnSO4·H2O，将NiSO4·6H2O和CoSO4·H2O溶解在去离子水中，配制成2.5mol·L-1的盐溶液A，将MnSO4·H2O溶解在去离子水中，配制成2.5mol·L-1的盐溶液B，同时配制5mol·L-1的氢氧化钠溶液C和5mol·L-1的氨水溶液D。在反应釜中加入去离子水底液，将A、C、D三种溶液同时泵入反应釜中，与此同时，将B溶液泵入A溶液，保持A溶液和B溶液的进料速度比为5:1。通过调控C溶液的流速精确控制pH=11.40，水浴加热控制反应温度为55℃，搅拌强度为800r/min。进料结束后，继续搅拌12小时，陈化18h，抽滤、清洗4次，最后120℃鼓风干燥至水分完全蒸干，得到前驱体。将前驱体和按计量比过量6%的碳酸锂混合均匀，置于管式电阻炉中在氧气气氛下进行高温煅烧，先500℃烧结4h，再升温到800℃烧结15h，最后随炉冷却，得到元素含量呈梯度分布的正极材料LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2。

Claims (5)

1.一种使元素含量呈梯度分布的锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于，所述正极材料的化学式为LiNixCoyMnzO2，其中0.5≤x≤0.9，且x+y+z=1，制备方法包括如下制备步骤：
（1）按摩尔比x:y:z称取可溶性镍盐、钴盐和锰盐，将镍盐和钴盐溶于去离子水中，配制为总金属离子浓度为1~3mol·L-1的金属盐溶液A；将锰盐溶于去离子水中，配制为锰离子浓度为1~3mol·L-1的锰盐溶液B，并保持A、B两种溶液浓度相同；
（2）将氢氧化钠和氨水分别溶于去离子水中，搅拌，配制氢氧化钠浓度为2~6mol·L-1的碱性溶液C，NH3浓度为2~10mol·L-1的氨水溶液D；
（3）将上述A、C、D三种溶液同时滴入装有底液处于搅拌状态的反应釜中，与此同时，将B溶液滴入A溶液，控制水浴温度、搅拌速度与反应气氛进行反应，保持A溶液和B溶液的滴速比为1:z~1:1.2z，调节C溶液滴速使pH维持在11.0~12.0之间某一定值；
（4）进料结束后继续搅拌1~12小时，然后陈化12~24小时，接着抽滤、清洗3~4次，最后鼓风干燥至水分完全蒸干，得到共沉淀前驱体；
（5）取一定量锂盐球磨，然后在氧气气氛下高温煅烧，得到所需正极材料。
2.根据权利要求1所述的材料的制备方法，其特征在于，所述的镍盐为Ni(CH3COO)2或Ni(NO3)2或NiSO4或它们的水合物；所述的钴盐为Co(CH3COO)2或Co(NO3)2或CoSO4或它们的水合物；所述的锰盐为Mn(CH3COO)2或Mn(NO3)2或MnSO4或它们的水合物。
3.根据权利要求1所述的材料的制备方法，其特征在于，所述共沉淀反应的水浴温度为40-60度，搅拌速度为400-1000 rpm，反应气氛为通氮气或氩气保护。
4.根据权利要求1所述的材料的制备方法，其特征在于，所述的锂盐为氢氧化锂或碳酸锂或硝酸锂或它们的水合物，用量按化学计量比过量2%~10%。
5.根据权利要求1所述的材料的制备方法，其特征在于，所述的高温煅烧为先450-550℃烧结3-6 h，再升温到700-850℃烧结10-20 h，最后随炉冷却。
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