CN105609759A - 一种具有高镍系全浓度梯度锂离子电池正极材料及其制备方法 - Google Patents

一种具有高镍系全浓度梯度锂离子电池正极材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种具有高镍系全浓度梯度锂离子电池正极材料及其制备方法，属于锂离子电池正极材料领域。该正极材料的结构式为LiNixCoyMnzO2LiNiaCobMncO2，其中0.7≤x≤1.0,0.1≤y≤0.3,0.05≤z≤0.1，0.4≤a≤0.5,0.1≤b≤0.3,0.25≤c≤0.3,x+y+z＝1,a+b+c＝1；该正极材料形状为球形，结构为核壳型，从内核核心到外壳表面过程中，镍钴锰含量呈线性浓度梯度分布，镍含量逐渐降低，钴含量不变或呈逐渐增加趋势，锰含量逐渐增加。本发明还提供一种具有高镍系全浓度梯度锂离子电池正极材料的制备方法。本发明的正极材料具有高容量，高循环性能及高安全性能。

Description

一种具有高镍系全浓度梯度锂离子电池正极材料及其制备方法
技术领域
本发明属于锂离子电池正极材料领域，具体涉及一种具有高镍系全浓度梯度锂离子电池正极材料及其制备方法。
背景技术
近年来随着全球对能源需求的日益增加，在传统能源短缺和环境污染问题的巨大压力下，绿色出行、零污染电动汽车等字眼已成为人们关注的焦点，其中电动汽车用动力电池更成为主要的研究热点。电动汽车所用的动力电池既需要高的功率密度也需要大的能量密度。然而，正极材料一直是制约锂离子电池实现这一优异性能的主要瓶颈。
目前，商业化的锂离子电池正极材料主要有LiCoO2、LiNiO2、LiMnO2、LiFePO4等，虽然这些正极材料具有相对较高的能量密度，但在安全性、循环性及倍率性能方面均不理想，如正极材料LiFePO4、LiCoO2在10C下进行恒电流充放电时几乎没有容量，这严重阻滞了电动汽车实现快速充放电技术的发展。
近年来，国内外研究学者特别是韩国汉阳大学YangKookSun团队对三元镍钴锰酸锂正极材料进行了大量研究，公开号为CN103050681A的中国专利公开了一种高振实球形三元正极材料的制备方法，上述文献结果表明，该材料将有望成为下一代新型锂离子电池的正极材料。然而，在实际使用过程中，高镍三元正极材料在倍率、循环性能及安全性能等方面存在明显的问题，为了解决高镍三元正极材料的上述问题，根据国外相关文献报道，可以对该类型材料的结构进行重新设计使其性能能够得到明显的提升，可以满足锂电池市场对三元材料的高容量、大倍率、高安全性、长循环寿命的要求，填补目前国内锂电池市场的一个空白。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有制备方法制得的三元镍钴锰酸锂锂离子电池正极材料安全性、循环性能差的问题，而提供一种具有高镍系全浓度梯度锂离子电池正极材料及其制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明的技术方案具体如下：
本发明首先提供一种具有高镍系全浓度梯度锂离子电池正极材料，该正极材料的结构式为LiNixCoyMnzO2LiNiaCobMncO2，其中0.7≤x≤1.0,0.1≤y≤0.3,0.05≤z≤0.1，0.4≤a≤0.5,0.1≤b≤0.3,0.25≤c≤0.3,x+y+z＝1,a+b+c＝1；
该正极材料形状为球形，结构为核壳型，从内核核心到外壳表面过程中，镍钴锰含量呈线性浓度梯度分布，镍含量逐渐降低，钴含量不变或呈逐渐增加趋势，锰含量逐渐增加。
本发明还提供一种具有高镍系全浓度梯度锂离子电池正极材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：分别配制总浓度均为1～4mol/L含有镍盐、钴盐和锰盐的溶液A和溶液B；
步骤二：将溶液B滴加到溶液A中并混合均匀，将混合均匀后的溶液再加入到反应釜中，同时将碱溶液和络合剂溶液也加入到反应釜中，且在反应过程中调节反应的pH值为8.0～12.0、反应温度为40～60℃、搅拌速度为300～1200r/min、惰性气体流速为10～200L/h，控制溶液A和溶液B的滴加速度，保证二者能够同时滴加结束，同时停止碱溶液及络合剂溶液的滴加，得到反应溶液；
步骤三：将步骤二得到的反应溶液恒温陈化10～24h后进行固液分离，经洗涤干燥，得到锂离子电池正极材料的前驱体；
步骤四：将步骤三得到的锂离子电池正极材料的前驱体和锂源置于气氛炉中进行分段通气烧结，首先从室温升温至300～550℃，保温3～6h，随后升温至600～750℃，保温10～20h，最后升温至800～1000℃，保温10～20h，整个烧结过程通气，烧结结束后随气氛炉自然冷却至室温，即可得到具有高镍系全浓度梯度锂离子电池正极材料。
优选的是，所述溶液A中镍、钴和锰三种元素的比例为：0.7～1.0：0～0.5：0～0.5。
优选的是，所述溶液B中镍、钴和锰三种元素的比例为：0.1～0.5：0～0.5：0.25～1.0。
优选的是，所述镍盐为硫酸镍盐、盐酸镍盐、硝酸镍盐和醋酸镍盐中的一种或多种；所述钴盐为硫酸钴盐、盐酸钴盐、硝酸钴盐和醋酸钴盐中的一种或多种；所述锰盐为硫酸锰盐、盐酸锰盐、硝酸锰盐和醋酸锰盐中的一种或多种。
优选的是，所述的碱溶液浓度为2～8mol/L；络合剂溶液的浓度为1～12mol/L。
优选的是，所述碱溶液为氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸氢钠、和碳酸钾中的一种或多种。
优选的是，所述络合剂溶液为氨水、草酸、柠檬酸和乙二胺四乙酸二钠中的一种或多种。
优选的是，所述锂源为氢氧化锂、碳酸锂、醋酸锂和草酸锂中的一种或多种。
优选的是，所述步骤四烧结过程的升温速率为1～5℃/min。
本发明的有益效果
本发明首先提供一种具有高镍系全浓度梯度锂离子电池正极材料，该正极材料的结构式为LiNixCoyMnzO2LiNiaCobMncO2，其中0.7≤x≤1.0,0.1≤y≤0.3,0.05≤z≤0.1，0.4≤a≤0.5,0.1≤b≤0.3,0.25≤c≤0.3,x+y+z＝1,a+b+c＝1；该正极材料形状为球形，结构为核壳型，从内核核心到外壳表面过程中，镍钴锰含量呈线性浓度梯度分布，镍含量逐渐降低，钴含量不变或呈逐渐增加趋势，锰含量逐渐增加。本发明的正极材料由于具有全梯度浓度的高镍系内核及一定浓度的钴含量和外表面高浓度的锰，因此具有结构稳定及容量高循环性能好的优点；而且具有一定厚度的保护层抑制了Ni4+的扩散，并且外层较高的锰含量可提高材料的安全性能，其比容量达到190～200mAh/g。
本发明还提供一种具有高镍系全浓度梯度锂离子电池正极材料的制备方法，该制备方法简单、原料易得，制备得到的正极材料具有高容量，高循环性能及高安全性能。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的锂离子电池正极材料前驱体的扫描电子显微镜照片。
图2为本发明实施例2制备的锂离子电池正极材料前驱体的扫描电子显微镜照片。
图3为本发明实施例3制备的锂离子电池正极材料前驱体的扫描电子显微镜照片。
图4为本发明实施例4制备的锂离子电池正极材料前驱体的扫描电子显微镜照片。
图5为本发明实施例1制备的锂离子电池正极材料的扫描电子显微镜照片。
图6为本发明实施例2制备的锂离子电池正极材料的扫描电子显微镜照片。
图7为本发明实施例1制备的锂离子电池正极材料倍率性能曲线。
图8为本发明实施例1制备的锂离子电池正极材料循环性能曲线。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细说明，但这并非是对本发明的局限，本领域的技术人员根据本发明的基本思想，可以做出各种修改和替换，只要不脱离本发明的基本思路，均在本发明的范围之内。
本发明首先提供一种具有高镍系全浓度梯度锂离子电池正极材料，该正极材料的结构式为LiNixCoyMnzO2LiNiaCobMncO2，其中0.7≤x≤1.0,0.1≤y≤0.3,0.05≤z≤0.1，0.4≤a≤0.5,0.1≤b≤0.3,0.25≤c≤0.3,x+y+z＝1,a+b+c＝1；
该正极材料形状为球形，结构为核壳型，从内核核心到外壳表面过程中，镍钴锰含量呈线性浓度梯度分布，镍含量逐渐降低，钴含量不变或呈逐渐增加趋势，锰含量逐渐增加。
本发明还提供一种具有高镍系全浓度梯度锂离子电池正极材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：分别配制总浓度均为1～4mol/L含有镍盐、钴盐和锰盐的溶液A和溶液B；所述溶液A中镍、钴和锰三种元素的比例优选为：0.7～1.0：0～0.5：0～0.5，更优选为0.8～0.85：0.075～0.2：0.1～0.2；所述溶液B中镍、钴和锰三种元素的比例优选为：0.1～0.5：0～0.5：0.25～1.0,更优选为0.4～0.6：0.2：0.2～0.4；所述的镍盐、钴盐和锰盐没有特殊限制，镍盐优选为硫酸镍盐、盐酸镍盐、硝酸镍盐和醋酸镍盐中的一种或多种；所述钴盐优选为硫酸钴盐、盐酸钴盐、硝酸钴盐和醋酸钴盐中的一种或多种；所述锰盐优选为硫酸锰盐、盐酸锰盐、硝酸锰盐和醋酸锰盐中的一种或多种。
步骤二：将溶液B滴加到溶液A中并混合均匀，所述的滴加速度优选为0.08～120L/h，将混合均匀后的溶液再加入到反应釜中，所述的滴加速度优选为0.2～250L/h，同时将碱溶液和络合剂溶液也加入到反应釜中，所述的滴加速度优选为0.1～100L/h，且在反应过程中调节反应的pH值为8.0～12.0、反应温度为40～60℃、搅拌速度为300～1200r/min、惰性气体流速为10～200L/h，控制溶液A和溶液B的滴加速度，保证二者能够同时滴加结束，同时停止碱溶液及络合剂溶液的滴加，得到反应溶液；所述的碱溶液浓度优选为2～8mol/L；所述碱溶液优选为氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸氢钠、和碳酸钾中的一种或多种。络合剂溶液的浓度优选为1～12mol/L；所述络合剂溶液优选为氨水、草酸、柠檬酸和乙二胺四乙酸二钠中的一种或多种；所述惰性气体优选为氮气或者氩气中的一种或两种；
步骤三：将步骤二得到的反应溶液恒温陈化10～24h后进行固液分离，优选经去离子水洗涤前驱体至上清液酸碱度为中性为止，然后进行干燥，得到锂离子电池正极材料的前驱体；
步骤四：将步骤三得到的锂离子电池正极材料的前驱体和锂源置于气氛炉中进行分段通气烧结，首先从室温升温至300～550℃，保温3～6h，随后升温至600～750℃，保温10～20h，最后升温至800～1000℃，保温10～20h，整个烧结过程通气，烧结结束后随气氛炉自然冷却至室温，即可得到具有高镍系全浓度梯度锂离子电池正极材料；所述锂源优选为氢氧化锂、碳酸锂、醋酸锂和草酸锂中的一种或多种；所述烧结过程的升温速率优选为1～5℃/min；整个烧结过程通入的气体优选为氧气和/或空气，所述的前驱体和锂源的摩尔比优选为1：1.1。
下面结合具体实施例对本发明做进一步详细的描述，实施例中涉及到的原料均为商购获得。
实施例1
本实验所用原料为金属盐为硫酸镍、硫酸钴、硫酸锰，碱溶液为氢氧化钠，络合剂为氨水，锂源为氢氧化锂。首先配制总浓度均为2mol/L的镍、钴、锰三种元素比例为8:1:1的溶液A，元素比例为4:2:4的溶液B，同时配制4mol/L的氢氧化钠溶液以及10mol/L的氨水，将配制好的溶液B以5L/h的流速加入到溶液A中并混合均匀，将混合均匀的溶液A、氢氧化钠溶液和氨水以10L/h的流速同时加入到反应釜中，控制pH值为11.0，反应温度为50℃，搅拌速度为300r/min，待溶液A和溶液B同时滴加结束后，同时停止碱溶液和络合剂滴加，继续搅拌，反应搅拌陈化10h，停止反应；
将反应得到的混合物通过抽滤、水洗至硝酸钡滴定无明显沉淀，然后将得到的前驱体置于真空干燥箱中，120℃真空干燥12h，得到锂离子电池正极材料的前驱体，图1为锂离子电池正极材料的前驱体扫描电子显微镜照片，由图1可见材料形貌为球形，粒径分布窄的单分散球体。
然后将干燥完毕的前驱体在混料机中与氢氧化锂按照摩尔比为1:1.1混合，混合均匀后将粉体装入平底刚玉坩埚中，使用气氛炉烧结，在空气气氛下，气体流速为200L/h，以150℃/h的速度升温，首先从室温升温至400℃，保温4h，随后升温至650℃，保温15h，最后升温至900℃，保温15h，然后以200℃/h的速度降温，制备得到全浓度梯度的正极材料LiNi0.6Co0.15Mn0.25O2。
图5为实施例1得到的具有高镍系全浓度梯度锂离子电池正极材料的扫描电镜照片，由图5可见材料形貌为球形，粒径分布窄的单分散球体。
将实施例1得到的正极材料、乙炔黑、PVDF以8:1:1的比例以NMP为溶剂混合均匀后涂膜在铝箔上，切片，以2032扣式电池进行电化学性能测试，测试电压范围3.0V～4.4V，图7为本发明实施例1得到的电池的倍率性能曲线图，由图7可见该材料倍率性能良好，其中0.1C放电容量达到192.2mAh/g，2C放电容量达到159.5mAh/g，图8为本发明实施例1得到的电池的循环性能图，由图8可见循环性能良好，在2C电流密度下循环300周时容量保持率均在95％以上。
实施例2
本实验所用原料为金属盐为氯化镍、氯化钴、氯化锰，碱溶液为氢氧化锂，络合剂为氨水和乙二胺四乙酸二钠，锂源为碳酸锂。首先配制总浓度均为2mol/L的镍、钴、锰三种元素比例为0.85:0.075:0.075的溶液A，元素比例为0.5:0.2:0.3的溶液B，同时配制4mol/L的氢氧化钠溶液以及10mol/L的氨水和乙二胺四乙酸二钠溶液，将配制好的溶液B以5L/h的流速加入到溶液A中并混合均匀，将混合均匀的溶液A、氢氧化钠溶液、氨水和乙二胺四乙酸二钠溶液以10L/h的流速同时加入到反应釜中，控制pH值为12.0，反应温度为55℃，搅拌速度为1200r/min，待溶液A和溶液B同时滴加结束后，同时停止碱溶液和络合剂溶液的滴加，持续搅拌，反应搅拌陈化10h，停止反应；
将反应得到的混合物通过抽滤、水洗至硝酸钡滴定无明显沉淀，然后将得到的前驱体置于真空干燥箱中，120℃真空干燥12h，得到锂离子电池正极材料的前驱体；图2为锂离子电池正极材料的前驱体扫描电子显微镜照片，由图2可见材料形貌为球形，粒径分布窄的单分散球体。
然后将干燥完毕的前驱体在混料机中与氢氧化锂按照摩尔比为1:1.1混合，混合均匀后将粉体装入平底刚玉坩埚中，使用气氛炉烧结，在空气气氛下，气体流速为20，以150℃/h的速度升温，首先从室温升温至300℃，保温6h，随后升温至600℃，保温20h，最后升温至800℃，保温20h，然后以200℃/h的速度降温，制备得到全浓度梯度正极材料LiNi0.675Co0.138Mn0.188O2。
图6为实施例2得到的具有高镍系全浓度梯度锂离子电池正极材料的扫描电镜照片，由图6可见材料形貌为球形，粒径分布窄的单分散球体。
将实施例2得到的正极材料、乙炔黑、PVDF以8:1:1的比例以NMP为溶剂混合均匀后涂膜在铝箔上，切片，以2032扣式电池进行电化学性能测试，测试电压范围3.0V～4.4V，其0.1C放电容量达到190mAh/g，2C放电容量达到155mAh/g。
实施例3
本实验所用原料为金属盐为硫酸镍、硫酸钴、硫酸锰，碱溶液为氢氧化钠，络合剂为氨水，锂源为醋酸锂。首先配制总浓度均为3mol/L的镍、钴、锰三种元素比例为0.85：0.075:0.075的溶液A，元素比例为0.6:0.2:0.2的溶液B，同时配制8mol/L的氢氧化钠溶液以及12mol/L的氨水，将配制好的溶液B以120L/h的流速加入到溶液A中并混合均匀，将混合均匀的溶液A以250L/h的流速加入到反应釜中，同时将氢氧化钠溶液和氨水以100L/h的流速同时加入到反应釜中，控制pH值为10，反应温度为50℃，搅拌速度为700r/min，待溶液A和溶液B同时滴加结束后，同时停止碱溶液和络合剂溶液的滴加，继续搅拌，反应搅拌陈化10h，停止反应。
将反应得到的混合物通过抽滤、水洗至硝酸钡滴定无明显沉淀，然后将得到前驱体置于真空干燥箱中，120℃真空干燥12h，得到锂离子电池正极材料的前驱体；图3为锂离子电池正极材料的前驱体扫描电子显微镜照片，由图3可见材料形貌为球形，粒径分布窄的单分散球体。
然后将干燥完毕的前驱体在混料机中与氢氧化锂按照摩尔比为1:1.1混合，混合均匀后将粉体装入平底刚玉坩埚中，使用管式炉烧结，在空气气氛下，气体流速为100L/h，以150℃/h的速度升温，首先从室温升温至550℃，保温3h，随后升温至750℃，保温10h，最后升温至1000℃，保温10h，，然后以200℃/h的速度降温。制备得到全浓度梯度核壳型正极材料LiNi0.725Co0.138Mn0.138O2。
将实施例3得到的正极材料、乙炔黑、PVDF以8:1:1的比例以NMP为溶剂混合均匀后涂膜在铝箔上，切片，以2032扣式电池进行电化学性能测试，测试电压范围3.0V～4.4V，其0.1C放电容量达到195mAh/g，2C放电容量达到160mAh/g。
实施例4
本实验所用原料为金属盐为氯化镍、氯化钴、氯化锰，碱溶液为氢氧化锂，络合剂为氨水和乙二胺四乙酸二钠，锂源为草酸锂。首先配制总浓度均为1mol/L的镍、钴、锰三种元素比例为0.8:0.1:0.1的溶液A，元素比例为0.5:0.2:0.3的溶液B，同时配制2mol/L的氢氧化钠溶液以及1mol/L的氨水和乙二胺四乙酸二钠溶液，将配制好的溶液B以0.08L/h的流速加入到溶液A中并混合均匀，将混合均匀的溶液A以0.2L/h的流速再加入到反应釜中，同时将氢氧化钠溶液、氨水和乙二胺四乙酸二钠溶液以0.1L/h的流速同时加入到反应釜中，控制pH值为9，反应温度为40℃，搅拌速度为900r/min，待溶液A和溶液B同时滴加结束后，同时停止碱溶液和络合剂溶液的滴加，继续搅拌，反应搅拌陈化10h，停止反应。
将反应得到的混合物通过抽滤、水洗至硝酸钡滴定无明显沉淀，然后将得到前驱体置于真空干燥箱中，120℃真空干燥12h，得到锂离子电池正极材料的前驱体；图4为锂离子电池正极材料的前驱体扫描电子显微镜照片，由图4可见材料形貌为球形，粒径分布窄的单分散球体。
然后将干燥完毕的前驱体在混料机中与氢氧化锂按照摩尔比为1:1.1混合，混合均匀后将粉体装入平底刚玉坩埚中，使用管式炉烧结，在空气气氛下，空气流速为20L/h，以150℃/h的速度升温，首先从室温升温至350℃，保温5h，随后升温至790℃，保温16h，最后升温至900℃，保温5h，，然后以200℃/h的速度降温。制备得到全浓度梯度核壳型正极材料LiNi0.65Co0.15Mn0.2O2。
将实施例4得到的正极材料、乙炔黑、PVDF以8:1:1的比例以NMP为溶剂混合均匀后涂膜在铝箔上，切片，以2032扣式电池进行电化学性能测试，测试电压范围3.0V～4.4V，其0.1C放电容量达到187mAh/g，2C放电容量达到155mAh/g。
实施例5
本实验所用原料为金属盐为硫酸镍、硫酸钴、硫酸锰，碱溶液为氢氧化钠，络合剂为氨水，锂源为氢氧化锂。首先配制总浓度均为2mol/L的镍、钴、锰三种元素比例为8:2:0的溶液A，元素比例为4:2:4的溶液B，同时配制4mol/L的氢氧化钠溶液以及10mol/L的氨水，将配制好的溶液B以5L/h的流速加入到溶液A中并混合均匀，将混合均匀的溶液A、氢氧化钠溶液和氨水以10L/h的流速同时加入到反应釜中，控制pH值为11.0，反应温度为50℃，搅拌速度为300r/min，待溶液A和溶液B同时滴加结束后，同时停止碱溶液和络合剂溶液的滴加，持续搅拌，反应搅拌陈化10h，停止反应；
将反应得到的混合物通过抽滤、水洗至硝酸钡滴定无明显沉淀，然后将得到的前驱体置于真空干燥箱中，120℃真空干燥12h，得到锂离子电池正极材料的前驱体；
然后将干燥完毕的前驱体在混料机中与氢氧化锂按照摩尔比为1:1.1混合，混合均匀后将粉体装入平底刚玉坩埚中，使用气氛炉烧结，在空气气氛下，气体流速为200L/h，以150℃/h的速度升温，首先从室温升温至450℃，保温5h，随后升温至650℃，保温15h，最后升温至900℃，保温15h，，然后以200℃/h的速度降至室温，得到正极材料。
将实施例5得到的正极材料、乙炔黑、PVDF以8:1:1的比例以NMP为溶剂混合均匀后涂膜在铝箔上，切片，以2032扣式电池进行电化学性能测试，测试电压范围3.0V～4.4V，其0.1C放电容量达到189mAh/g，2C放电容量达到158mAh/g。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种具有高镍系全浓度梯度锂离子电池正极材料，其特征在于，该正极材料的结构式为LiNixCoyMnzO2LiNiaCobMncO2，其中0.7≤x≤1.0,0.1≤y≤0.3,0.05≤z≤0.1，0.4≤a≤0.5,0.1≤b≤0.3,0.25≤c≤0.3,x+y+z＝1,a+b+c＝1；
该正极材料形状为球形，结构为核壳型，从内核核心到外壳表面过程中，镍钴锰含量呈线性浓度梯度分布，镍含量逐渐降低，钴含量不变或呈逐渐增加趋势，锰含量逐渐增加。
2.根据权利要求1所述的一种具有高镍系全浓度梯度锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：分别配制总浓度均为1～4mol/L含有镍盐、钴盐和锰盐的溶液A和溶液B；
步骤二：将溶液B滴加到溶液A中并混合均匀，将混合均匀后的溶液再加入到反应釜中，同时将碱溶液和络合剂溶液也加入到反应釜中，且在反应过程中调节反应的pH值为8.0～12.0、反应温度为40～60℃、搅拌速度为300～1200r/min、惰性气体流速为10～200L/h，控制溶液A和溶液B的滴加速度，保证二者能够同时滴加结束，同时停止碱溶液及络合剂溶液的滴加，得到反应溶液；
步骤三：将步骤二得到的反应溶液恒温陈化10～24h后进行固液分离，经洗涤干燥，得到锂离子电池正极材料的前驱体；
步骤四：将步骤三得到的锂离子电池正极材料的前驱体和锂源置于气氛炉中进行分段通气烧结，首先从室温升温至300～550℃，保温3～6h，随后升温至600～750℃，保温10～20h，最后升温至800～1000℃，保温10～20h，整个烧结过程通气，烧结结束后随气氛炉自然冷却至室温，即可得到具有高镍系全浓度梯度锂离子电池正极材料。
3.根据权利要求2所述的一种具有高镍系全浓度梯度锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于，所述溶液A中镍、钴和锰三种元素的比例为：0.7～1.0：0～0.5：0～0.5。
4.根据权利要求2所述的一种具有高镍系全浓度梯度锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于，所述溶液B中镍、钴和锰三种元素的比例为：0.1～0.5：0～0.5：0.25～1.0。
5.根据权利要求2所述的一种具有高镍系全浓度梯度锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于，所述镍盐为硫酸镍盐、盐酸镍盐、硝酸镍盐和醋酸镍盐中的一种或多种；所述钴盐为硫酸钴盐、盐酸钴盐、硝酸钴盐和醋酸钴盐中的一种或多种；所述锰盐为硫酸锰盐、盐酸锰盐、硝酸锰盐和醋酸锰盐中的一种或多种。
6.根据权利要求2所述的一种具有高镍系全浓度梯度锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于，所述的碱溶液浓度为2～8mol/L；络合剂溶液的浓度为1～12mol/L。
7.根据权利要求2所述的一种具有高镍系全浓度梯度锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于，所述碱溶液为氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸氢钠、和碳酸钾中的一种或多种。
8.根据权利要求2所述的一种具有高镍系全浓度梯度锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于，所述络合剂溶液为氨水、草酸、柠檬酸和乙二胺四乙酸二钠中的一种或多种。
9.根据权利要求2所述的一种具有高镍系全浓度梯度锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于，所述锂源为氢氧化锂、碳酸锂、醋酸锂和草酸锂中的一种或多种。
10.根据权利要求2所述的一种具有高镍系全浓度梯度锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤四烧结过程的升温速率为1～5℃/min。
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