CN115947388A - 一种三元纳米正极材料的制备方法及其产品和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种三元纳米正极材料的制备方法及其产品和应用,该方法的具体步骤为:将5‑8 mL乙酰丙酮溶液和10‑16 mL水合肼按顺序依次加入到含有0.02‑0.04 mol二价锰源溶液的烧瓶中,混合溶液在70‑90℃磁力搅拌、回流36‑48 h,得A。将A进行过滤、用去离子水洗涤2‑3次,然后在烘箱中60‑80℃烘干,得前驱体粉末B。按摩尔量比1:1‑x‑y:x:y将锂盐、镍盐、钴盐、含有锰的粉末B混合均匀,将其在马弗炉中以0.5‑1℃/min的升温速率600‑750℃煅烧3‑5 h,得目标产物。首次放电比容量为188 mAh/g,经过50次循环后其放电比容量为172.2 mAh/g,容量保持率为91.6%。
Description
技术领域
本发明涉及一种锂离子电池正极材料的制备方法及其产品和应用,特别是涉及一种三元纳米正极材料的制备方法。
背景技术
锂离子二次电池作为高比能量化学电源已经广泛应用于移动通讯、笔记本电脑、摄像机、照相机、便携式仪器仪表等领域,迅速发展成为目前最重要的二次电池之一。锂离子电池作为最新一代的绿色高能蓄电池,于20世纪90年代初迅速发展起来,锂离子电池因其电压高、能量密度高、循环寿命长、环境污染小等优点倍受青睐。
由于三元材料LiNi1-x-yCoxMnyO2(简称NCM,其中0<x<1, 0<y<1)具有优于磷酸亚铁锂和钴酸锂的特性,并且根据调节镍、钴、锰的比例,可以制备出不同性能的三元电极材料。NCM改善了材料的结构稳定性、提高了材料的充放电循环稳定性和高温稳定性,最大程度上发挥了其优异的电化学性能。
本发明提供一种三元纳米正极材料的制备方法,本发明通过溶剂热制备三元纳米正极材料。三元纳米正极材料具有较大的比表面积,能够与电解液充分接触,进而可以提高材料的电化学性能。并且制备方法简单,工艺条件容易实现,能量消耗低,且制备无污染。
发明内容
为克服现有三元正极材料电化学性能的不足,本发明目的在于提供一种三元正极材料的制备方法。
本发明的再一目的在于:提供一种上述方法获得的三元正极材料产品。
本发明的又一目的在于:提供一种上述产品的应用。
本发明通过以下方案实现:一种三元正极材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)将5-8 mL乙酰丙酮溶液和10-16 mL水合肼按顺序依次加入到含有0.02-0.04mol二价锰源溶液的烧瓶中,混合溶液在70-90 ℃磁力搅拌、回流36-48 h,得A。
(2)将A进行过滤、用去离子水洗涤2-3次,然后在烘箱中60-80 ℃烘干,得前驱体粉末B。
(3)按摩尔量比1:1-x-y: x:y将锂盐、镍盐、钴盐、含有锰的粉末B混合均匀,将其在马弗炉中以0.5-1 ℃/min的升温速率600-750 ℃煅烧3-5 h,得目标产物。
所述的锰盐为醋酸锰、氯化锰或乳酸锰中的一种或其组合。
所述的锂盐为醋酸锂、氯化锂或乳酸锂中的一种或其组合。
所述的镍盐为醋酸镍、氯化镍或乳酸镍中的一种或其组合。
所述的钴盐为醋酸钴、氯化钴或乳酸钴中的一种或其组合。
本发明提供一种三元纳米正极材料,根据上述任一所述方法制备得到。
一种三元纳米正极材料在锂离子电池中的应用。
本发明提供一种三元纳米正极材料的制备方法,本发明通过溶剂热制备三元纳米正极材料。三元纳米正极材料具有较大的比表面积,能够与电解液充分接触,进而可以提高材料的电化学性能。并且制备方法简单,工艺条件容易实现,能量消耗低,且制备无污染。首次放电比容量为188 mAh/g,经过50次循环后其放电比容量为172.2 mAh/g,容量保持率为91.6%。
附图说明
图1为实施例1 三元纳米正极材料的循环寿命图。
具体实施方式
本发明通过下面具体实例进行详细的描述,但是本发明的保护范围不受限于这些实施例子。
实施例一:
一种三元纳米正极材料,按如下步骤制备:
(1)将5 mL乙酰丙酮溶液和10 mL水合肼按顺序依次加入到含有0.02 mol二价醋酸锰溶液的烧瓶中,混合溶液在70℃磁力搅拌、回流36-48 h,得A;
(2)将A进行过滤、用去离子水洗涤2次,然后在烘箱中60℃烘干,得前驱体粉末B;
(3)按1 mmol:0.33 mmol:0.33 mmol:0.33 mmol将醋酸锂、醋酸镍、醋酸钴、含有锰的粉末B混合均匀,将其在马弗炉中以0.5℃/min的升温速率至600℃煅烧5 h,得目标产物。
图1是三元纳米正极材料的循环寿命图,其首次放电比容量为188 mAh/g,经过50次循环后其放电比容量为172.2 mAh/g,容量保持率为91.6%。
实施例二:
一种三元纳米正极材料,按如下步骤制备:
(1)将8 mL乙酰丙酮溶液和16 mL水合肼按顺序依次加入到含有0.04 mol二价氯化锰溶液的烧瓶中,混合溶液在90℃磁力搅拌、回流48 h,得A;
(2)将A进行过滤、用去离子水洗涤3次,然后在烘箱中80℃烘干,得前驱体粉末B;
(3)按摩尔量比1 mmol:0.5 mmol:0.3 mmol:0.2 mmol将氯化锂、氯化镍、氯化钴、含有锰的粉末B混合均匀,将其在马弗炉中以1℃/min的升温速率700℃煅烧4 h,得目标产物。
实施例三:
一种三元纳米正极材料,按如下步骤制备:
(1)将6mL乙酰丙酮溶液和12 mL水合肼按顺序依次加入到含有0.02 mol二价乳酸锰溶液的烧瓶中,混合溶液在90℃磁力搅拌、回流40 h,得A;
(2)将A进行过滤、用去离子水洗涤3次,然后在烘箱中80℃烘干,得前驱体粉末B;
(3)按摩尔量比1 mmol:0.8 mmol:0.1 mmol:0.1 mmol将乳酸锂、乳酸镍、乳酸钴、含有锰的粉末B混合均匀,将其在马弗炉中以1℃/min的升温速率750℃煅烧3-5 h,得目标产物。
Claims (10)
1.一种三元纳米正极材料的制备方法。其特征在于,该方法包括如下步骤:
(1)将5-8 mL乙酰丙酮溶液和10-16 mL水合肼按顺序依次加入到含有0.02-0.04 mol二价锰盐溶液的烧瓶中,混合溶液在70-90℃磁力搅拌、回流36-48 h,得A;
(2)将A进行过滤、用去离子水洗涤2-3次,然后在烘箱中60-80℃烘干,得前驱体粉末B;
(3)按锂:镍:钴:锰的摩尔量比1:1-x-y: x:y将锂盐、镍盐、钴盐、含锰的粉末B混合均匀,将其在马弗炉中以0.5-1℃/min的升温速率600-750℃煅烧3-5 h,得目标产物。
2.根据权利要求1所述一种三元纳米正极材料的制备方法,其特征在于所述的锰盐为醋酸锰、氯化锰或乳酸锰中的一种或其组合。
3.根据权利要求1所述一种三元纳米正极材料的制备方法,其特征在于所述的锂盐为醋酸锂、氯化锂或乳酸锂中的一种或其组合。
4.根据权利要求1所述一种三元纳米正极材料的制备方法,其特征在于所述的镍盐为醋酸镍、氯化镍或乳酸镍中的一种或其组合。
5.根据权利要求1所述一种三元纳米正极材料的制备方法,其特征在于所述的所述的钴盐为醋酸钴、氯化钴或乳酸钴中的一种或其组合。
6.根据权利要求1至5任一项所述一种三元纳米正极材料的制备方法,其特征在于,按如下步骤制备:
(1)将5 mL乙酰丙酮溶液和10 mL水合肼按顺序依次加入到含有0.02 mol二价醋酸锰溶液的烧瓶中,混合溶液在70℃磁力搅拌、回流36-48 h,得A;
(2)将A进行过滤、用去离子水洗涤2次,然后在烘箱中60℃烘干,得前驱体粉末B;
(3)按1 mmol:0.33 mmol:0.33 mmol:0.33 mmol将醋酸锂、醋酸镍、醋酸钴、含有锰的粉末B混合均匀,将其在马弗炉中以0.5℃/min的升温速率至600℃煅烧5 h,得目标产物。
7.根据权利要求1至5任一项所述一种三元纳米正极材料的制备方法,其特征在于,按如下步骤制备:
(1)将8 mL乙酰丙酮溶液和16 mL水合肼按顺序依次加入到含有0.04 mol二价氯化锰溶液的烧瓶中,混合溶液在90℃磁力搅拌、回流48 h,得A;
(2)将A进行过滤、用去离子水洗涤3次,然后在烘箱中80℃烘干,得前驱体粉末B;
(3)按摩尔量比1 mmol:0.5 mmol:0.3 mmol:0.2 mmol将氯化锂、氯化镍、氯化钴、含有锰的粉末B混合均匀,将其在马弗炉中以1℃/min的升温速率700℃煅烧4 h,得目标产物。
8.根据权利要求1至5任一项所述一种三元纳米正极材料的制备方法,其特征在于,按如下步骤制备:
(1)将6mL乙酰丙酮溶液和12 mL水合肼按顺序依次加入到含有0.02 mol二价乳酸锰溶液的烧瓶中,混合溶液在90℃磁力搅拌、回流40 h,得A;
(2)将A进行过滤、用去离子水洗涤3次,然后在烘箱中80℃烘干,得前驱体粉末B;
(3)按摩尔量比1 mmol:0.8 mmol:0.1 mmol:0.1 mmol将乳酸锂、乳酸镍、乳酸钴、含有锰的粉末B混合均匀,将其在马弗炉中以1℃/min的升温速率750℃煅烧3-5 h,得目标产物。
9.一种三元纳米正极材料,其特征在于根据权利要求1-8任一所述方法制备得到。
10.一种根据权利要求9所述三元纳米正极材料在锂离子电池中的应用。
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