CN109616660A - 四氧化三钴负载于碳纳米片电极材料的制备方法及其产品和应用 - Google Patents

四氧化三钴负载于碳纳米片电极材料的制备方法及其产品和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种四氧化三钴负载于碳纳米片电极材料的制备方法及其产品和应用，通过一步法的方式将四氧化三钴负载于纳米片的表面，同时碳的含量30%以上，首先将钴盐溶于硫酸钠饱和溶液中得A，将油酸钠溶于饱和的硫酸钠溶液中得B，将溶液A滴加到溶液B中，待溶液中的水分蒸发完后，将前驱体干燥。随后在氮气气氛下，煅烧即得到负载于碳纳米片的黑色的四氧化三钴纳米颗粒。产物稳定性高，性质稳定，不仅能具备四氧化三钴高的比容量，同时又具备了碳的高导电性以及缓解体积膨胀，使得材料具备优异的循环稳定性。该制备方法操作简单，原料成本低廉，反应温度低，并且电化学性质优异，可广泛应用于催化、传感及能量存储等领域。

Description

四氧化三钴负载于碳纳米片电极材料的制备方法及其产品和 应用
技术领域
本发明涉及一种四氧化三钴负载于碳纳米片电极材料的制备方法及其产品和应用，具体涉及一种具有优异放电比容量、循环性能和库伦效率的新型四氧化三钴负载于碳纳米片的电极材料的制备方法及其产品和应用，属于锂离子电池技术领域。
背景技术
虽然经济的发展，人们对能源的需求越来越大。与此同时，环境恶化、能源短缺的问题日益突出。铅酸电池、镍氢电池虽然在一定的程度上缓解了能源短缺，但由于其环境不友好、电化学性能差等自身问题，注定了它不能成为绿色可持续发展路上的主要选择。太阳能、风能、潮汐能等能源对人类来说是一个丰富的真正绿色的能量来源，但由于人类自身技术限制和其间接不可持续性等问题，在现阶段也难以解决人类所面临的能源问题。锂离子电池具有电压高、比能量大、循环寿命长、工作电压平稳、自放电小等优点，它被认为是当今主要的能源问题突破点之一。它不光可作为3C数码电子产品的能源，还可作为移动设备（如电动车，混合电动车）的能量来源。其在风光储能方面，也有巨大的应用空间。
近年来，便携式电子产品（如：笔记本电脑、移动电话、便携式摄像机、数码相机、无绳电动工具等）的持续走强，锂离子电池市场的需求一直保持相当高的增长速度；随着锂离子电池应用领域的不断拓宽，市场对其需求量越来越大，但其价格过高，因此降低生产成本、提高电池容量等性能成为锂离子电池发展和改进的主要方向。
负极材料是锂离子电池的重要组成部分，它既是锂离子电池容量提高的瓶颈，目前商用的锂离子电池负极材料主要是石墨碳，主要是由于其导电性、循环性能好，但是其理论容量较低，这也成为了限制锂离子电池进一步发展的重要因素。因此，安全、价廉、高性能和高容量的负极材料一直是锂离子电池行业发展的重点之一。
商业石墨碳负极材料的理论容量382 mAh/g，容量较低，尽管目前正极材料正在向三元电极材料方向发展，但由于受到负极材料的限制，电池容量很难取得交大的突破，也就很难满足电动车或混合电动车的发展要求。过渡金属氧化物由于具有较高的理论容量，因此被认为是最有前景的负极材料。其中，四氧化三钴作为其中的典型代表，被广泛研究，理论容量达到了890 mAh/g，然而，四氧化三钴电极材料在其走向商业化过程中，还具有这重大的缺陷待克服为了克服，导电性差以及体积膨胀而造成的容量衰减。基于上述的缺点，我们提出了负载于碳纳米片的方式，结合石墨碳导电性好及结构稳定的优点，制备出四氧化三钴和碳的复合材料，来增加四氧化三钴的导电性。
发明内容
针对四氧化三钴电极材料导电性差以及体积膨胀的问题，本发明目的在于提供一种四氧化三钴负载于碳纳米片电极材料的制备方法。
本发明的再一目的在于：提供一种上述方法制备的四氧化三钴负载于碳纳米片电极材料产品。
本发明的又一目的在于：提供一种上述产品的应用。
本发明目的通过下述方案实现：一种四氧化三钴负载于碳纳米片电极材料的制备方法，通过一步法的方式将四氧化三钴负载于纳米片的表面，同时碳的含量30%以上，包括如下步骤：
一种四氧化三钴负载于碳纳米片电极材料的制备方法，其特征在于通过一步法的方式将四氧化三钴负载于纳米片的表面，同时碳的含量30%以上，包括如下步骤：
（1）将钴盐溶于饱和的硫酸钠溶液中，搅拌速度为400～800r/min的条件下，搅拌10～20min，将溶液命名为A，其中，油酸钠浓度为0.05～2.3mol/L；
（2）将油酸钠溶于饱和的硫酸钠溶液中，搅拌速度为400～800r/min的条件下，搅拌10～20min，将溶液命名为B，其中，油酸钠浓度为0.05～2.3mol/L；
（3）在80℃水浴且搅拌速度为500～850r/min的条件下，将溶液A以1～2滴/s的速度滴入溶液B中，持续搅拌，直至将溶液中的水分蒸发，最后会得到油酸钴沉淀以及析出的硫酸钠；
（4）将得到的产物80℃真空干燥，即获得油酸钴前驱体；
（5）通过将油酸钴在氮气保护气氛下隔绝空气，在650℃下煅烧1小时，升温速度为10℃/min，即得到负载于碳纳米片表面的四氧化三钴颗粒，同时还有硫酸钠；
（6）将上述得到的产物用去离子水洗涤6～10次，彻底去除产物中的硫酸钠，同时在80℃真空干燥10 h，最终可以得到四氧化三钴负载于碳纳米片电极材料。
本发明机理是：以硫酸钠、油酸钠、钴盐为原料，去离子水为溶剂,首先将钴盐溶于硫酸钠饱和溶液中，制备出A，其次将油酸钠溶于饱和的硫酸钠溶液中，制备出溶液B，在80℃水浴条件下持续搅拌，将溶液A缓慢的滴加到溶液B中，待滴加结束后，保持80℃水浴，将烧杯内的水慢慢挥发，此时钴盐会和油酸钠发生反应生成油酸钴，同时溶液中的硫酸钠也会慢慢析出，作为限制剂，限制油酸钴颗粒的长大。待溶液中的水分蒸发完后，将前驱体在真空烘箱内60℃干燥。随后在氮气气氛下，高温煅烧使得油酸钴碳化，即得到负载于碳纳米片的黑色的四氧化三钴纳米颗粒。
其中，步骤（1）中所用的钴盐为六水合硝酸钴Co(NO3)2·6H2O或醋酸钴Co(CH3COO)2·4H2O或六水合氯化钴CoCl2·6H2O中的一种或者几种的组合。
步骤（1）中的溶剂是去离子水或者去离子水和乙醇的混合溶液。
钴盐与油酸钠的摩尔比为1:1～1.5。
本发明提供一种四氧化三钴负载于碳纳米片电极材料，根据上述任一所述方法制备得到。
本发明提供一种四氧化三钴负载于碳纳米片电极材料在锂离子电池中作为负极材料的应用。
本发明主要是为了解决四氧化三钴电极材料导电性差以及体积膨胀的问题，而根据之前的文献调研，将四氧化三钴和碳复合是一种有效的解决导电性差的方法，因此，本发明通过一步法的方式将四氧化三钴负载于纳米片的表面，同时碳的含量可以到30%以上，能有效解决四氧化三钴导电性差及体积膨胀的问题，用于锂离子电池负极时，具有优异的循环性能。
本发明采用一步法将四氧化三钴负载于碳纳米片，使得产物稳定性高，性质稳定，不仅能具备四氧化三钴高的比容量，同时又具备了碳的高导电性以及缓解体积膨胀，使得材料具备优异的循环稳定性。该制备方法操作简单，原料成本低廉，反应温度低，并且电化学性质优异，可广泛应用于催化、传感及能量存储等领域。
附图说明
图1为本发明实施例1合成的四氧化三钴负载于碳纳米片的电极材料的SEM图；
图2为本发明实施例1合成的四氧化三钴负载于碳纳米片的电极材料的XRD图。
具体实施方式
本发明通过下面的具体实例进行详细描述，但本发明的保护范围不受限于这些实施例。
实施例1
一种四氧化三钴负载于碳纳米片电极材料的制备方法，包括如下步骤：
（1）将钴盐溶于饱和的硫酸钠溶液中，搅拌速度为500 r/min的条件下，搅拌10 min，将溶液命名为A，其中，油酸钠浓度为0.05 mol/L；
（2）将油酸钠溶于饱和的硫酸钠溶液中，搅拌速度为500 r/min的条件下，搅拌10 min，将溶液命名为B，其中，油酸钠浓度为0.05 mol/L；
（3）在80℃水浴且搅拌速度为500r/min的条件下，将溶液A以1滴/s的速度滴入溶液B中，持续搅拌，直至将溶液中的水分蒸发，最后会得到油酸钴沉淀以及析出的硫酸钠；
（4）将得到的产物80℃真空干燥，即获得油酸钴前驱体；
（5）通过将油酸钴在氮气保护气氛下隔绝空气，在650℃下煅烧1小时（升温速度为10℃/min），即得到四氧化三钴负载于碳纳米片的电极材料，同时还有硫酸钠；
（6）将上述得到的产物用去离子水洗涤6次，彻底去除产物中的硫酸钠，同时在80℃真空干燥10 h，最终可以得到四氧化三钴负载于碳纳米片的电极材料。四氧化三钴负载于碳纳米片的电极材料的SEM图见图1,以及合成的四氧化三钴负载于碳纳米片的电极材料的XRD图见图2。
实施例2
一种四氧化三钴负载于碳纳米片电极材料的制备方法，包括如下步骤：
（1）将钴盐溶于饱和的硫酸钠溶液中，搅拌速度为600 r/min的条件下，搅拌20 min，将溶液命名为A，其中，油酸钠浓度为1 mol/L；
（2）将油酸钠溶于饱和的硫酸钠溶液中，搅拌速度为600 r/min的条件下，搅拌20min，将溶液命名为B，其中，油酸钠浓度为1 mol/L；
（3）在80℃水浴且搅拌速度为600 r/min的条件下，将溶液A以2滴/s的速度滴入溶液B中，持续搅拌，直至将溶液中的水分蒸发，最后会得到油酸钴沉淀以及析出的硫酸钠；
（4）将得到的产物80℃真空干燥，即获得油酸钴前驱体；
（5）通过将油酸钴在氮气保护气氛下隔绝空气，在650℃下煅烧1小时（升温速度为10℃/min），即得到负载于碳纳米片表面的四氧化三钴颗粒，同时还有硫酸钠；
（6）将上述得到的产物用去离子水洗涤8次，彻底去除产物中的硫酸钠，同时在80℃真空干燥10 h，最终可以得到四氧化三钴负载于碳纳米片的电极材料。
实施例3
一种四氧化三钴负载于碳纳米片电极材料的制备方法，包括如下步骤：
（1）将钴盐溶于饱和的硫酸钠溶液中，搅拌速度为500 r/min的条件下，搅拌15min，将溶液命名为A，其中，油酸钠浓度为1 mol/L；
（2）将油酸钠溶于饱和的硫酸钠溶液中，搅拌速度为500 r/min的条件下，搅拌15 min，将溶液命名为B，其中，油酸钠浓度为1.5 mol/L；
（3）在80℃水浴且搅拌速度为600 r/min的条件下，将溶液A以2滴/s的速度滴入溶液B中，持续搅拌，直至将溶液中的水分蒸发，最后会得到油酸钴沉淀以及析出的硫酸钠；
（4）将得到的产物80℃真空干燥，即获得油酸钴前驱体；
（5）通过将油酸钴在氮气保护气氛下隔绝空气，在750℃下煅烧1小时（升温速度为5℃/min），即得到负载于碳纳米片表面的四氧化三钴颗粒，同时还有硫酸钠；
（6）将上述得到的产物用去离子水洗涤6~10次，彻底去除产物中的硫酸钠，同时在80℃真空干燥10 h，最终可以得到四氧化三钴负载于碳纳米片的电极材料。

Claims (6)

1.一种四氧化三钴负载于碳纳米片电极材料的制备方法，其特征在于通过一步法的方式将四氧化三钴负载于纳米片的表面，同时碳的含量30%以上，包括如下步骤：
（1）将钴盐溶于饱和的硫酸钠溶液中，搅拌速度为400～800r/min的条件下，搅拌10～20min，将溶液命名为A，其中，油酸钠浓度为0.05～2.3mol/L；
（2）将油酸钠溶于饱和的硫酸钠溶液中，搅拌速度为400～800r/min的条件下，搅拌10～20min，将溶液命名为B，其中，油酸钠浓度为0.05～2.3mol/L；
（3）在80℃水浴且搅拌速度为500～850r/min的条件下，将溶液A以1～2滴/s的速度滴入溶液B中，持续搅拌，直至将溶液中的水分蒸发，最后会得到油酸钴沉淀以及析出的硫酸钠；
（4）将得到的产物80℃真空干燥，即获得油酸钴前驱体；
（5）通过将油酸钴在氮气保护气氛下隔绝空气，在650℃下煅烧1小时，升温速度为10℃/min，即得到负载于碳纳米片表面的四氧化三钴颗粒，同时还有硫酸钠；
（6）将上述得到的产物用去离子水洗涤6-10次，彻底去除产物中的硫酸钠，同时在80℃真空干燥10 h，最终可以得到四氧化三钴负载于碳纳米片电极材料。
2.依据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所用的钴盐为六水合硝酸钴Co(NO3)2·6H2O或醋酸钴Co(CH3COO)2·4H2O或六水合氯化钴CoCl2·6H2O中的一种或者几种的组合。
3.依据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中的溶剂是去离子水或者去离子水和乙醇的混合溶液。
4.依据权利要求1所述的制备方法，其特征在于， 钴盐与油酸钠的摩尔比为1:(1～1.5)。
5.一种四氧化三钴负载于碳纳米片电极材料，其特征在于根据权利要求1-3任一所述方法制备得到。
6.一种根据权利要求5所述四氧化三钴负载于碳纳米片电极材料在锂离子电池中作为负极材料的应用。
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