CN113321246A - 一种原位锂醇化三元纳米片正极材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种原位锂醇化三元纳米片正极材料的制备方法，将镍盐、钴盐和锰盐加入少量的醇溶液中，磁力搅拌至盐全部溶解，然后继续加入醇溶液至80mL，标记为溶液A；向溶液A中加入3～5g聚乙烯吡咯烷酮，磁力搅拌至均匀，标记为溶液B；将上述B溶液转入100mL反应釜中，盖子留有通入气体管道的缝隙，向溶液中通入氩气，将反应釜中的空气赶出，然后迅速取出锂片，迅速放入反应釜中，加大气流量和气流速至氢气排除，然后迅速密闭反应釜；将上述反应釜置于烘箱中，190～220℃反应8～12h，将产物经过离心、用乙醇溶液洗涤3～5次，60～80℃烘箱干燥，得最终产物。本发明利用原位锂醇化与溶剂热相结合的方法制备三元纳米片正极材料，制备无污染。

Description

一种原位锂醇化三元纳米片正极材料的制备方法
技术领域
本发明涉及锂电池的技术领域，具体为一种原位锂醇化三元正极材料的制备方法。
背景技术
随着更小、更轻和更高性能的电子和通讯设备的迅速发展，人们对为这些设备提供电源的电池性能尤其对比能量提出了越来越高的要求。但是，目前已商品化的锂离子电池和MH/Ni电池的比容量已经很难继续提高。因此，迫切需要开发比能量更高的电池。锂离子二次电池作为高比能量化学电源已经广泛应用于移动通讯、笔记本电脑、摄像机、照相机、便携式仪器仪表等领域，迅速发展成为目前最重要的二次电池之一。锂离子电池作为最新一代的绿色高能蓄电池，于20世纪90年代初迅速发展起来，锂离子电池因其电压高、能量密度高、循环寿命长、环境污染小等优点倍受青睐。
三元材料因其价格低廉，性能稳定，被称为是锂电池的首选材料。由于三元材料LiNi1-x-yCoxMnyO2(0<x<1,0<y<1)具有优于磷酸亚铁锂和钴酸锂的特性，并且根据调节镍、钴、锰的比例，可以制备出不同性能的三元电极材料。随着新能源汽车的兴起和发展，三元材料是研究的热点。然而三元材料在锂离子电池循环过程中比容量衰减相对较快，表明其电化学性能相对较差。为此，我们提供了一种原位锂醇化三元纳米片正极材料的制备方法，来解决上述内容存在的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种原位锂醇化三元纳米片正极材料(LiNi1-x-yCoxMnyO2(0<x<1,0<y<1))的制备方法，本发明利用原位锂醇化与溶剂热相结合的方法制备三元纳米片正极材料。该结构具有较大的比表面积，能够与电解液充分接触，进而可以提高材料的电化学性能。解决了在锂离子电池循环过程中比容量衰减相对较快电化学性能相对较差的问题。并且制备方法简单，工艺条件容易实现，能量消耗低，且制备无污染。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种原位锂醇化三元纳米片正极材料的制备方法，包括如下步骤，
第一步：将镍盐、钴盐和锰盐加入少量的醇溶液中，磁力搅拌0.5～1h至盐全部溶解，然后继续加入醇溶液至80mL，标记为溶液A；
第二步：向溶液A中加入3～5g聚乙烯吡咯烷酮，磁力搅拌至均匀，标记为溶液B；
第三步：将上述B溶液转入100mL反应釜中，盖子留有通入气体管道的缝隙，向溶液中通入惰性气体氩气，将反应釜中的空气赶出，然后迅速从充入惰性气体氩气的自封袋中取出锂片，迅速放入反应釜中，加大气流量和气流速至空气和少量的氢气排除，然后迅速密闭反应釜，其中使锂片、镍盐、钴盐和锰盐摩尔量比为：1:1-x-y:x:y；
第四步：将上述反应釜置于烘箱中，190～220℃反应8～12h，将产物经过离心、用乙醇溶液洗涤3～5次，60～80℃烘箱干燥，得最终产物。
优选的，所述第一步中，镍盐是硝酸镍、醋酸镍或柠檬酸镍中的一种。
优选的，所述第一步中，钴盐是硝酸钴、醋酸钴或柠檬酸钴中的一种。
优选的，所述第一步中，锰盐是硝酸锰、醋酸锰或柠檬酸锰中的一种。
优选的，所述第一步中，醇是乙醇、丙醇或丁醇中的一种。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
本发明利用原位锂醇化与溶剂热相结合的方法制备三元纳米片正极材料。该结构具有较大的比表面积，能够与电解液充分接触，进而可以提高材料的电化学性能。解决了在锂离子电池循环过程中比容量衰减相对较快电化学性能相对较差的问题。并且制备方法简单，工艺条件容易实现，能量消耗低，且制备无污染。
附图说明
图1为实施例1LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2纳米片材料的XRD图。
图2为实施例2LiNi0.5Co0.3Mn0.2O2纳米片材料的循环寿命图。
图3为实施例3LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2纳米片材料的倍率性能图。
具体实施方式
下面将结合本发明的实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
一种原位锂醇化三元正极材料的制备方法，包括如下步骤为，
第一步：将镍盐、钴盐和锰盐加入少量的醇溶液中，磁力搅拌0.5～1h至盐全部溶解，然后继续加入醇溶液至80mL，标记为溶液A；
第二步：向溶液A中加入3～5g聚乙烯吡咯烷酮，磁力搅拌至均匀，标记为溶液B；
第三步：将上述B溶液转入100mL反应釜中，盖子留有通入气体管道的缝隙，向溶液中通入惰性气体氩气，将反应釜中的空气赶出，然后迅速从充入惰性气体氩气的自封袋中取出锂片，迅速放入反应釜中，加大气流量和气流速至空气和少量的氢气排除，然后迅速密闭反应釜，其中使锂片、镍盐、钴盐和锰盐摩尔量比为：1:1-x-y:x:y；
第四步：将上述反应釜置于烘箱中，190～220℃反应8～12h，将产物经过离心、用乙醇溶液洗涤3～5次，60～80℃烘箱干燥，得最终产物。
实施例一：
一种原位锂醇化三元正极材料的制备方法，包括如下步骤为:
第一步：将醋酸镍、醋酸钴和醋酸锰加入少量的乙醇溶液中，磁力搅拌0.5h至盐全部溶解，然后继续加入乙醇溶液至80mL，标记为溶液A；
第二步：向溶液A中加入3g聚乙烯吡咯烷酮，磁力搅拌至均匀，标记为溶液B；
第三步：将上述B溶液转入100mL反应釜中，盖子留有通入气体管道的缝隙，向溶液中通入惰性气体氩气，将反应釜中的空气赶出，然后迅速从充入惰性气体氩气的自封袋中取出锂片，迅速放入反应釜中，加大气流量和气流速至空气和少量的氢气排除，然后迅速密闭反应釜，其中使锂片、醋酸镍、醋酸钴和醋酸锰摩尔量比为：1:0.333:0.333:0.333；
第四步：将上述反应釜置于烘箱中，190℃反应12h，将产物经过离心、用乙醇溶液洗涤3次，60℃烘箱干燥，得最终产物LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2纳米片。
图1是碳包覆LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2纳米片的XRD图，经与文献对比，该材料是纯相，且R(003)/(104)＝1.71，大于1.2，说明没有Li+与Ni2+的离子混杂现象，(006)/(102)与(108)/(110)分裂峰说明材料是层状结构。
实施例二：
一种原位锂醇化三元正极材料的制备方法，包括如下步骤为，
第一步：将硝酸镍、硝酸钴和硝酸锰加入少量的乙醇溶液中，磁力搅拌0.5h至盐全部溶解，然后继续加入乙醇溶液至80mL，标记为溶液A；
第二步：向溶液A中加入3g聚乙烯吡咯烷酮，磁力搅拌至均匀，标记为溶液B；
第三步：将上述B溶液转入100mL反应釜中，盖子留有通入气体管道的缝隙，向溶液中通入惰性气体氩气，将反应釜中的空气赶出，然后迅速从充入惰性气体氩气的自封袋中取出锂片，迅速放入反应釜中，加大气流量和气流速至空气和少量的氢气排除，然后迅速密闭反应釜，其中使锂片、硝酸镍、硝酸钴和硝酸锰摩尔量比为：1:0.5:0.3:0.2；
第四步：将上述反应釜置于烘箱中，200℃反应10h，将产物经过离心、用乙醇溶液洗涤3次，80℃烘箱干燥，得最终产物LiNi0.5Co0.3Mn0.2O2纳米片。
图2为LiNi0.5Co0.3Mn0.2O2纳米片在1C倍率下的循环寿命图，首次放电比容量为164mAh/g，经过50次循环放电比容量为138mAh/g，容量保持率为84.1％。
实施例三：
一种原位锂醇化三元正极材料的制备方法，包括如下步骤为，
第一步：将柠檬镍、柠檬钴和柠檬锰加入少量的丙醇溶液中，磁力搅拌0.5h至盐全部溶解，然后继续加入丙醇溶液至80mL，标记为溶液A；
第二步：向溶液A中加入5g聚乙烯吡咯烷酮，磁力搅拌至均匀，标记为溶液B；
第三步：将上述B溶液转入100mL反应釜中，盖子留有通入气体管道的缝隙，向溶液中通入惰性气体氩气，将反应釜中的空气赶出，然后迅速从充入惰性气体氩气的自封袋中取出锂片，迅速放入反应釜中，加大气流量和气流速至空气和少量的氢气排除，然后迅速密闭反应釜，其中使锂片、柠檬镍、柠檬钴和柠檬锰摩尔量比为：1:0.8:0.1:0.1；
第四步：将上述反应釜置于烘箱中，220℃反应8h，将产物经过离心、用乙醇溶液洗涤5次，80℃烘箱干燥，得最终产物LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2纳米片。
图3是碳包覆LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2纳米材料的倍率性能图，1/3C倍率下放电比容量为158mAh/g，1C倍率下放电比容量为147mAh/g，5C倍率下放电比容量为116mAh/g。
本发明利用原位锂醇化与溶剂热相结合的方法制备三元纳米片正极材料。该结构具有较大的比表面积，能够与电解液充分接触，进而可以提高材料的电化学性能。解决了在锂离子电池循环过程中比容量衰减相对较快电化学性能相对较差的问题。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (5)

1.一种原位锂醇化三元正极材料的制备方法。其特征在于，包括如下步骤为：
第一步：将镍盐、钴盐和锰盐加入少量的醇溶液中，磁力搅拌0.5～1h至盐全部溶解，然后继续加入醇溶液至80mL，标记为溶液A；
第二步：向溶液A中加入3～5g聚乙烯吡咯烷酮，磁力搅拌至均匀，标记为溶液B；
第三步：将上述B溶液转入100mL反应釜中，盖子留有通入气体管道的缝隙，向溶液中通入惰性气体氩气，将反应釜中的空气赶出，然后迅速从充入惰性气体氩气的自封袋中取出锂片，迅速放入反应釜中，加大气流量和气流速至空气和少量的氢气排除，然后迅速密闭反应釜，其中使锂片、镍盐、钴盐和锰盐摩尔量比为：1:1-x-y:x:y；
第四步：将上述反应釜置于烘箱中，190～220℃反应8～12h，将产物经过离心、用乙醇溶液洗涤3～5次，60～80℃烘箱干燥，得最终产物。
2.根据权利要求1所述一种原位锂醇化三元正极材料的制备方法，其特征在于：所述第一步中，镍盐是硝酸镍、醋酸镍或柠檬酸镍中的一种。
3.根据权利要求1所述一种原位锂醇化三元正极材料的制备方法，其特征在于：所述第一步中，钴盐是硝酸钴、醋酸钴或柠檬酸钴中的一种。
4.根据权利要求1所述一种原位锂醇化三元正极材料的制备方法，其特征在于：所述第一步中，锰盐是硝酸锰、醋酸锰或柠檬酸锰中的一种。
5.根据权利要求1所述一种原位锂醇化三元正极材料的制备方法，其特征在于：所述第一步中，醇是乙醇、丙醇或丁醇中的一种。
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