CN103219169B - 一种超级电容器电极材料碳包覆氧化镍NiO/C的制备方法 - Google Patents

一种超级电容器电极材料碳包覆氧化镍NiO/C的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种超级电容器电极材料碳包覆氧化镍NiO/C的制备方法，包括：（1）将乙酸镍Ni(CH3COO)2·4H2O、尿素和聚乙烯吡咯烷酮溶解于无水乙醇和水中，搅拌，得混合溶液；（2）混合溶液进行水热反应，反应结束后，冷却，离心，洗涤，干燥，煅烧，得到NiO材料；（3）将NiO溶于葡萄糖溶液中，搅拌，得混合溶液，然后进行水热反应，反应结束后，冷却，离心，洗涤，干燥，煅烧，即得。该发明的方法制备得到的NiO/C电极材料为多孔结构而具有很高的比表面积，同时碳层可以提高NiO电极材料的整体导电性，而且碳和NiO具有协同效应，因此可以很好地提高比电容和速率比电容，是一种优良的超级电容器电极材料。

Description

一种超级电容器电极材料碳包覆氧化镍NiO/C的制备方法
技术领域
本发明属于电容器电极材料的制备领域，特别涉及一种超级电容器电极材料碳包覆氧化镍NiO/C的制备方法。
背景技术
随着全球经济的快速发展、化石能源的不断消耗、环境污染的日益严重，研究一种高效、低成本、环境友好、高性能的能源转换和储存系统已经显得越来越重要。超级电容器具有功率密度高、充电时间短、使用寿命长等优点而被广泛应用于电动汽车，军事，移动通讯设备等领域，从而引起了科研工作者的广泛关注。超级电容器可以分为电化学双电层电容器和法拉第赝电容器。碳材料具有高比表面积、成本低、循环寿命长等优点而被应用于电化学双电层电容器中，但是其比电容低严重限制了碳基电极材料的商业发展；过渡金属氧化物由于具有高的比电容和优异的循环可逆性，因此被认为是最理想的法拉第赝电容器电极材料。过渡金属氧化物中，氧化镍（NiO）由于具有环境友好，低成本，可控的表面和结构性能，最重要的是，NiO具有很高的理论比电容（2584F/g），这些优点使NiO成为一种最能满足实际应用的理想电极材料。但是实际获得比电容远低于理论值，这可能与NiO弱的导电性和低的电子传输速率有关。目前，有很多不同的方法可以提高NiO电极材料的导电性，这些方法中最有效的是使用具有优异的电导率和均匀的物理化学性能的碳材料与NiO复合，例如石墨烯和碳纳米管。但是这些方法都不能均匀包覆NiO电极材料，因此发展一种有效的方法均匀包覆NiO电极材料任然是一种挑战。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种超级电容器电极材料碳包覆氧化镍NiO/C的制备方法，该发明的方法制备得到的NiO/C电极材料为多孔结构而具有很高的比表面积，同时碳层可以提高NiO电极材料的整体导电性，而且碳和NiO具有协同效应，因此可以很好地提高比电容和速率比电容，是一种优良的超级电容器电极材料。
本发明的一种超级电容器电极材料碳包覆氧化镍NiO/C的制备方法，包括：
（1）将乙酸镍Ni(CH3COO)2·4H2O、尿素和聚乙烯吡咯烷酮PVP溶解于无水乙醇和水中，搅拌，得混合溶液，其中乙酸镍Ni(CH3COO)2·4H2O、尿素和聚乙烯吡咯烷酮PVP的加入量为2-15mmol：1-10g：0.05-5g，无水乙醇和水的体积比为1-100∶10；
（2）上述混合溶液进行水热反应，反应温度为150-200℃，反应时间为3-24h，反应结束后，冷却，离心，洗涤，干燥，煅烧，得到NiO材料；
（3）将NiO溶于葡萄糖溶液中，搅拌，得混合溶液，然后进行水热反应，反应温度为150-200℃，反应时间为3-24h，反应结束后，冷却，离心，洗涤，干燥，煅烧，即得超级电容器电极材料碳包覆氧化镍NiO/C，其中NiO材料和葡萄糖溶液的质量体积比为0.1-1g：36ml。
所述步骤（1）中聚乙烯吡咯烷酮PVP的型号为PVP-K25、PVP-K30、PVP-K90中的一种。所述步骤（2）和（3）中水热反应在聚四氟乙烯水热反应釜中进行，反应釜容积为60ml，填充度为80%。
所述水热反应釜放入鼓风干燥箱中。
所述步骤（2）和（3）中洗涤为用去离子水和乙醇溶剂洗涤。
所述步骤（2）中在马弗炉中煅烧，升温速率为0.1-5℃/min。
所述步骤（2）中煅烧温度为300-500℃，煅烧时间为20-200min。
所述步骤（3）中葡萄糖溶液的浓度为0.1-0.5mol/l。
所述步骤（3）中煅烧温度为100-300℃，煅烧时间为0.5-3h。
所述步骤（3）中在管式炉中煅烧，升温速率为0.1-5℃/min。
有益效果
1.本发明的方法制备得到的NiO/C电极材料为多孔结构而具有很高的比表面积，同时碳层可以提高NiO电极材料的整体导电性，而且碳和NiO具有协同效应，因此可以很好地提高比电容和速率比电容，是一种优良的超级电容器电极材料；
2.本发明NiO/C的制备方法简单、绿色环保、成本低，解决了NiO在超级电容器产业中的大规模应用难的问题。
附图说明
图1是实施例1制备的多孔NiO/C电极材料SEM图片；
图2是实施例1制备的多孔NiO/C电极材料TEM图片；
图3是实施例1制备的多孔NiO/C电极材料比电容随电流密度变化图片。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
（1）称取原料乙酸镍(Ni(CH3COO)2·4H2O)5mmol，尿素（2g）和聚乙烯吡咯烷酮（PVP）1g溶解于无水乙醇和水中，并搅拌，制得混合溶液；其中，所述无水乙醇与水的体积分别为10ml和40ml；
（2）将上述混合溶液倒入聚四氟乙烯水热反应釜中，保持80％填充度，将所述水热反应釜放入鼓风干燥箱中，180°C水热条件下反应8小时，后冷却反应釜至室温。
（3）离心所得到的产物，分别用去离子水和乙醇溶剂洗涤，并干燥；将干燥后的样品放入马弗炉中以1°C/min升至450°C煅烧40min。
（4）称取NiO样品0.2g溶解于36ml葡萄糖溶液中，并搅拌，制得混合溶液；其中，所述葡萄糖溶液浓度为0.15mol/l；
（5）将上述混合溶液倒入聚四氟乙烯水热反应釜中，保持80％填充度，将所述水热反应釜放入鼓风干燥箱中，180°C水热条件下反应3小时，后冷却反应釜至室温。
（6）离心所得到的产物，分别用去离子水和乙醇溶剂洗涤，并干燥；将干燥后的样品放入管式炉中以1°C/min升至300°C煅烧2h；所得到的样品多孔NiO/C为超级电容器电极材料。
实施例2
（1）称取原料乙酸镍(Ni(CH3COO)2·4H2O)5mmol，尿素（3g）和聚乙烯吡咯烷酮（PVP）1g溶解于无水乙醇和水中，并搅拌，制得混合溶液；其中，所述无水乙醇与水的体积分别为10ml和40ml；
（2）将上述混合溶液倒入聚四氟乙烯水热反应釜中，保持80％填充度，将所述水热反应釜放入鼓风干燥箱中，200°C水热条件下反应3小时，后冷却反应釜至室温。
（3）离心所得到的产物，分别用去离子水和乙醇溶剂洗涤，并干燥；将干燥后的样品放入马弗炉中以1°C/min升至450°C煅烧40min。
（4）称取NiO样品0.3g溶解于36ml葡萄糖溶液中，并搅拌，制得混合溶液；其中，所述葡萄糖溶液浓度为0.2mol/l；
（5）将上述混合溶液倒入聚四氟乙烯水热反应釜中，保持80％填充度，将所述水热反应釜放入鼓风干燥箱中，150°C水热条件下反应20小时，后冷却反应釜至室温。
（6）离心所得到的产物，分别用去离子水和乙醇溶剂洗涤，并干燥；将干燥后的样品放入管式炉中以1°C/min升至200°C煅烧2h；所得到的样品多孔NiO/C为超级电容器电极材料。

Claims (8)

1.一种超级电容器电极材料碳包覆氧化镍NiO/C的制备方法，包括：
(1)将乙酸镍Ni(CH3COO)2·4H2O、尿素和聚乙烯吡咯烷酮PVP溶解于无水乙醇和水中，搅拌，得混合溶液，其中乙酸镍Ni(CH3COO)2·4H2O、尿素和聚乙烯吡咯烷酮PVP的加入量为2-15mmol：1-10g：0.05-5g，无水乙醇和水的体积比为1-100∶10；
(2)上述混合溶液进行水热反应，反应温度为180-200℃，反应时间为3-8h，反应结束后，冷却，离心，洗涤，干燥，煅烧，得到NiO材料；
(3)将NiO溶于葡萄糖溶液中，搅拌，得混合溶液，然后进行水热反应，反应温度为150-200℃，反应时间为3-24h，反应结束后，冷却，离心，洗涤，干燥，煅烧，即得超级电容器电极材料碳包覆氧化镍NiO/C，其中NiO材料和葡萄糖溶液的质量体积比为0.1-1g：36ml；其中煅烧温度为100-300℃，煅烧时间为0.5-3h。
2.根据权利要求1所述的一种超级电容器电极材料碳包覆氧化镍NiO/C的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中聚乙烯吡咯烷酮PVP的型号为PVP-K25、PVP-K30、PVP-K90中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种超级电容器电极材料碳包覆氧化镍NiO/C的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)和(3)中水热反应在聚四氟乙烯水热反应釜中进行，填充度为80％。
4.根据权利要求1所述的一种超级电容器电极材料碳包覆氧化镍NiO/C的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)和(3)中洗涤为用去离子水和乙醇溶剂洗涤。
5.根据权利要求1所述的一种超级电容器电极材料碳包覆氧化镍NiO/C的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中在马弗炉中煅烧，升温速率为0.1-5℃/min。
6.根据权利要求1所述的一种超级电容器电极材料碳包覆氧化镍NiO/C的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中煅烧温度为300-500℃，煅烧时间为20-200min。
7.根据权利要求1所述的一种超级电容器电极材料碳包覆氧化镍NiO/C的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中葡萄糖溶液的浓度为0.1-0.5mol/l。
8.根据权利要求1所述的一种超级电容器电极材料碳包覆氧化镍NiO/C的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中在管式炉中煅烧，升温速率为0.1-5℃/min。
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