CN112599739B - 一种用于锂离子电池异质原子掺杂介孔碳/锡复合负极材料及其制备方法与应用 - Google Patents

一种用于锂离子电池异质原子掺杂介孔碳/锡复合负极材料及其制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种用于锂离子电池异质原子掺杂介孔碳/锡复合负极材料及其制备方法与应用，属于锂离子电池电极材料的技术领域。其可解决现有的异质原子掺杂碳/锡复合材料和由其制备的锂离子电池的工艺过程复杂、成本高或循环性能差的问题。其制备方法是通过一步直接高温热解含锡化合物粉末和含异质原子化合物粉末组成的混合物。本发明通过选取合适的工艺参数得到了工艺过程简单、成本低廉、循环性能良好的异质原子掺杂介孔碳/锡复合材料，可应用于锂离子电池负极材料。

Description

一种用于锂离子电池异质原子掺杂介孔碳/锡复合负极材料 及其制备方法与应用
技术领域
本发明属于锂离子电池电极材料的技术领域，具体涉及一种用于锂离子电池异质原子掺杂介孔碳/锡复合负极材料及其制备方法与应用。
背景技术
目前，随着能源短缺和环境污染等问题的日益严重，世界各国都开始研究开发可持续能源来替代或减缓不可再生能源的消耗。锂离子电池由于其具有高能量密度、长循环寿命以及环境友好等优势而被视为理想的能源储能装置。近年来，金属锡因其高的理论比容量(994mAh/g)、低成本和适宜的嵌锂电位而受到广泛关注。然而，锡基材料在脱嵌锂的过程中存在较大的体积变化并最终导致电极的粉化，造成容量的衰减，循环性能下降。
制备锡碳复合材料是解决上述问题的一种有效方法。其中锡可以提供较大的容量，碳在脱嵌锂的过程中可以有效抑制电极的体积膨胀，同时利用碳骨架来分散锡颗粒，阻止颗粒的团聚，提高材料的循环性能。充分利用锡和多孔碳材料的优点，合理设计异质原子掺杂碳材料以提高锡基材料的循环性能已引起广泛关注。异质原子掺杂碳不仅使得碳结构中的缺陷和导电性提高，而且还可以产生更多的储能活性位点，从而提高电极的电化学性能。例如，Dai等人以硫酸亚锡、四甲基氢氧化铵溶液和对苯二甲酸作为原材料，通过水热法制备Sn-MOF。得到的Sn-MOF与双氰胺混合并研磨均匀，置于管式炉中，通过高温热解合成氮掺杂多孔碳/锡复合材料，显示出良好的电化学性能(R.Dai,W.Sun,Y.Wang.UltrasmallTin Nanodots Embedded in Nitrogen-Doped Mesoporous Carbon: Metal-Organic-Framework Derivation and Electrochemical Application as Highly Stable Anodefor Lithium Ion Batteries.ElectrochimicaActa,2016,217, 123–131)。最近，Wang等人采用喷雾干燥法及后续煅烧处理，以四氯化锡、乙二胺四乙酸和聚苯乙烯球分别作为锡源、碳源和模板，制备多孔氮掺杂碳/锡复合材料，表现出良好的电化学性能(W.Wang,Z.Du,J.Qian,et al.Three-dimensional porous Sn/NC spheres with outstandingproperties for lithium ion battery.Materials Letters,2020,259,126827–126830)。同年， Yang等人通过静电纺丝技术，然后经过预氧化和碳化过程制备N/P共掺杂Sn纳米碳纤维，显示出良好的电化学性能(C.Yang,J.Ren,M.Zheng,et al.High-level N/P co-doped Sn-carbon nanofibers with ultrahigh pseudocapacitance for high-energylithium-ion and sodium-ion capacitors. ElectrochimicaActa,2020,359,136898-136908)。然而，在实际应用中，上述制备过程中所采用的原材料成本较高，制备过程步骤多、过程繁琐，无法实现大规模生产，实际应用前景弱。
发明内容
本发明的目的是解决现有技术方法制得异质原子掺杂介孔碳/锡复合材料和由其制备的锂离子电池的工艺复杂、成本高或循环性能差的问题，提供一种操作简单、成本低廉、安全环保的异质原子掺杂介孔碳/锡复合材料及其制备方法与应用。
本发明提供了一种异质原子掺杂介孔碳/锡复合材料，由锡纳米球分散在异质原子掺杂的三维介孔碳材料基体中，所述的锡纳米球的直径为 80～800nm，所述的异质原子掺杂的三维介孔碳材料的孔径为2～13nm，所述的异质原子掺杂介孔碳/锡复合材料中锡的质量分数为50％～85％。
进一步地，所述异质原子掺杂的三维介孔碳材料包括氮原子掺杂的三维介孔碳材料、硫原子掺杂的三维介孔碳材料、磷原子掺杂的三维介孔碳材料或同时掺杂有氮原子、硫原子和磷原子中两种或两种以上的三维介孔碳材料。
本发明还提供了一种所述异质原子掺杂介孔碳/锡复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将含锡化合物与含掺杂异质原子的化合物按照质量比为100：(1～20) 均匀研磨，置于管式炉中，在保护气氛下进行热解反应，保温一段时间，反应结束后自然冷却至室温，得到固体粉末；
(2)将步骤(1)处理得到的固体粉末均匀研磨，用去离子水清洗至中性，干燥，即得异质原子掺杂介孔碳/锡复合材料。
进一步地，步骤(1)中，所述的含锡化合物包括二甲基氧化锡、二甲基二氯化锡、柠檬酸亚锡二钠、三丁基氧化锡、丁基三氯化锡、三氯甲基锡、三丁基氯化锡的一种、两种或两种以上的组合。
进一步地，步骤(1)中，所述的含掺杂异质原子的化合物为含氮原子的化合物、硫原子的化合物、磷原子的化合物中的一种、两种或两种以上化合物的混合物，或者为同时含氮原子、硫原子、磷原子中的两种原子或两种以上原子的化合物。
进一步地，所述的含氮原子的化合物包括三聚氰胺、尿素和苯胺中的一种、两种或两种以上的混合物；
进一步地，所述的含硫原子化合物包括对甲苯磺酸、硫单质和硫代硫酸钠中的一种、两种或两种以上的混合物；
进一步地，所述的含磷原子化合物包括三苯基磷、赤磷和次磷酸钠中的一种、两种或两种以上的混合物。
进一步地，含掺杂异质原子的化合物为同时含氮原子、硫原子、磷原子中的两种原子或两种以上原子的化合物时，
同时含有氮原子和硫原子的化合物包括硫脲、氨硫脲、硫酸铵化合物中的一种、两种或两种以上的混合物；
同时含有氮原子和磷原子的化合物包括布他磷、磷酸脲、磷酸铵化合物中的一种、两种或两种以上的混合物；
同时含有硫原子和磷原子的化合物包括硫代磷酸钠；
同时含有氮原子、硫原子和磷原子的化合物包括苯磷硫胺、甲基吡啶磷、焦磷酸硫胺素化合物中的一种、两种或两种以上的混合物。
进一步地，步骤(1)所述保护气氛包括氩气、氮气或氩气与氢气的混合气，混合气中氩气与氢气的体积比为(9～19)：1。
进一步地，步骤(1)所述热解反应的温度为500～1200℃，升温速率为2～20℃/min，保温时间为0.5～8h。
进一步地，步骤(2)中，所述的去离子水的温度为20～90℃。
本发明还提供了所述的异质原子掺杂介孔碳/锡复合材料在制备锂离子电池负极中的应用。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
1、本发明中无需使用复杂昂贵的仪器设备，工艺简单，易于操作，有利于工业化生产。
2、本发明中所用的原料价格低廉、易得，且不需要特殊处理，有效简化了生产工艺并降低了生产成本。
3、本发明所制备异质原子掺杂介孔碳/锡复合材料电化学性能优异，可应用于锂离子电池负极中。
附图说明
图1为实施例1制备的硫异质原子掺杂介孔碳/锡复合材料的XRD图。
图2为实施例2制备的氮异质原子掺杂介孔碳/锡复合材料的SEM图。
图3为实施例2制备的氮掺杂介孔碳/锡复合材料的X-射线光电子能谱图。
图4为实施例9所组装的锂离子全电池在100mA/g下循环充放电容量曲线。
具体实施方式
下述非限制性实施例可以使本领域的普通技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
下述实施例中所述试验方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
实施例1
一种用于锂离子电池负极的硫掺杂介孔碳/锡复合材料的制备方法，步骤如下：
将三丁基氯化锡、柠檬酸亚锡二钠、硫代硫酸钠按照质量比 37.02:62.98:5的比例研磨均匀，并放入管式炉中，在氮气气氛下900℃煅烧2h，升温速率10℃/min，待管式炉自然冷却至室温后，取出样品并用80℃去离子水清洗，即得硫掺杂介孔碳/锡复合材料。X射线衍射表明其组织由锡和无定形碳组成(参见图1)。
实施例2
一种用于锂离子电池负极的氮掺杂介孔碳/锡复合材料的制备方法，步骤如下：
将柠檬酸亚锡二钠化合物粉末与尿素按照质量比100:3的比例研磨均匀，并放入管式炉中，在氮气气氛下800℃煅烧1h，升温速率6℃/min，待管式炉自然冷却至室温后，取出样品并用70℃去离子水清洗，即得氮掺杂介孔碳/锡复合材料。SEM(参见图2)分析表明其锡纳米球的直径为 560～720nm，氮掺杂介孔碳材料的孔径为5-7nm，锡的质量分数为73％。X射线光电子能谱分析表明碳中掺杂有氮，氮以吡啶氮、吡咯氮和石墨氮的形式存在，参见图3.
实施例3
一种用于锂离子电池负极的磷掺杂介孔碳/锡复合材料的制备方法，步骤如下：
将丁基三氯化锡化合物粉末与三苯基磷按照质量比50:2的比例研磨均匀，并放入管式炉中，在氮气气氛下1000℃煅烧1h，升温速率6℃/min，待管式炉自然冷却至室温后，取出样品并用70℃去离子水清洗，即得磷掺杂介孔碳/锡复合材料。
实施例4
一种用于锂离子电池负极的氮,磷共掺杂介孔碳/锡复合材料的制备方法，步骤如下：
将二甲基氧化锡、磷酸脲、布他磷按照质量比20:1:1的比例研磨均匀，并放入管式炉中，在氩气气氛下600℃煅烧3h，升温速率4℃/min，待管式炉自然冷却至室温后，取出样品并用30℃去离子水清洗，即得氮, 磷共掺杂介孔碳/锡复合材料。
实施例5
一种用于锂离子电池负极的氮，硫共掺杂介孔碳/锡复合材料的制备方法，步骤如下：
将二甲基二氯化锡、三氯甲基锡、氨硫脲按照质量比37.02:62.98:5的比例研磨均匀，并放入管式炉中，在氮气气氛下700℃煅烧2h，升温速率10℃/min，待管式炉自然冷却至室温后，取出样品并用80℃去离子水清洗，即得氮，硫共掺杂介孔碳/锡复合材料。
实施例6
一种用于锂离子电池负极的硫，磷共掺杂介孔碳/锡复合材料的制备方法，步骤如下：
将三丁基氯化锡、二甲基氧化锡、硫代磷酸钠按照质量比55.75:44.25:5 的比例研磨均匀，并放入管式炉中，在氩氢气(体积比19:1)气氛下850℃煅烧0.5h，升温速率2℃/min，待管式炉自然冷却至室温后，取出样品并用40℃去离子水清洗，即得硫，磷共掺杂介孔碳/锡复合材料。
实施例7
一种用于锂离子电池负极的氮，硫和磷共异质原子掺杂介孔碳/锡复合材料的制备方法，步骤如下：
将三丁基氧化锡化合物粉末与苯磷硫胺按照质量比20:3的比例研磨均匀，并放入管式炉中，在氩气气氛下750℃煅烧1h，升温速率5℃/min，待管式炉自然冷却至室温后，取出样品并用60℃去离子水清洗，即得氮，硫和磷共掺杂介孔碳/锡复合材料。
实施例8
一种用于锂离子电池负极的氮掺杂介孔碳/锡复合材料的制备方法，步骤如下：
将三丁基氯化锡、柠檬酸亚锡二钠、三聚氰胺按照质量比37.02:62.98:20的比例研磨均匀，并放入管式炉中，在氮气气氛下500℃煅烧8h，升温速率2℃/min，待管式炉自然冷却至室温后，取出样品并用 20℃去离子水清洗，即得氮掺杂介孔碳/锡复合材料。
实施例9
一种用于锂离子电池负极的异质原子氮掺杂介孔碳/锡复合材料及其在锂离子电池负极材料中的应用，步骤如下：
将三丁基氯化锡、柠檬酸亚锡二钠、三聚氰胺按照质量比 37.02:62.98:5的比例研磨均匀，并放入管式炉中，在氮气气氛下1200℃煅烧0.5h，升温速率20℃/min，待管式炉自然冷却至室温后，取出样品并用90℃去离子水清洗，即得氮掺杂介孔碳/锡复合材料。
将制备的异质原子氮掺杂的介孔碳/锡复合材料作为负极活性物质，与乙炔黑、聚偏氟乙烯以80：10：10的质量比加入N－甲基吡咯烷酮溶剂中，混合均匀；涂布于厚度为20微米的铜箔上，置于真空烘箱中80℃烘干10h后取出，制得电化学测试所用锡碳复合材料负极极片；将该负极片与钴酸锂正极材料制成的正极极片和隔膜构成锂离子全电池，测试结果如图4所示，结果表明本发明的异质原子掺杂介孔碳/锡复合负极材料性能良好。

Claims (9)

1.一种异质原子掺杂介孔碳/锡复合材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将含锡化合物与含掺杂异质原子的化合物按照质量比为100：（1~20）均匀研磨，置于管式炉中，在保护气氛下进行热解反应，保温一段时间，反应结束后自然冷却至室温，得到固体粉末；所述的含锡化合物包括二甲基二氯化锡、丁基三氯化锡、三氯甲基锡、三丁基氯化锡的一种或两种以上与柠檬酸亚锡二钠组成的混合物或者包括柠檬酸亚锡二钠；
(2)将步骤(1)处理得到的固体粉末均匀研磨，用去离子水清洗至中性，干燥，即得异质原子掺杂介孔碳/锡复合材料；
由锡纳米球分散在异质原子掺杂的三维介孔碳材料基体中，所述的锡纳米球的直径为560~800 nm，所述的异质原子掺杂的三维介孔碳材料的孔径为2~13 nm，所述的异质原子掺杂介孔碳/锡复合材料中锡的质量分数为50%~85%。
2.根据权利要求1所述的异质原子掺杂介孔碳/锡复合材料的制备方法，其特征在于：所述异质原子掺杂的三维介孔碳材料包括氮原子掺杂的三维介孔碳材料、硫原子掺杂的三维介孔碳材料、磷原子掺杂的三维介孔碳材料或同时掺杂有氮原子、硫原子和磷原子中两种或两种以上的三维介孔碳材料。
3.根据权利要求1所述的异质原子掺杂介孔碳/锡复合负极材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述的含掺杂异质原子的化合物为含氮原子的化合物、硫原子的化合物、磷原子的化合物中的一种、两种或两种以上化合物的混合物，或者为同时含氮原子、硫原子、磷原子中的两种原子或两种以上原子的化合物。
4.根据权利要求3所述的异质原子掺杂介孔碳/锡复合负极材料的制备方法，其特征在于：
所述的含氮原子的化合物包括三聚氰胺、尿素和苯胺中的一种、两种或两种以上的混合物；
所述的含硫原子的化合物包括对甲苯磺酸、硫单质和硫代硫酸钠中的一种、两种或两种以上的混合物；
所述的含磷原子的化合物包括三苯基磷、赤磷和次磷酸钠中的一种、两种或两种以上的混合物。
5.根据权利要求3所述的异质原子掺杂介孔碳/锡复合负极材料的制备方法，其特征在于：含掺杂异质原子的化合物为同时含氮原子、硫原子、磷原子中的两种原子或两种以上原子的化合物时，
同时含有氮原子和硫原子的化合物包括硫脲、氨硫脲、硫酸铵化合物中的一种、两种或两种以上的混合物；
同时含有氮原子和磷原子的化合物包括布他磷、磷酸脲、磷酸铵化合物中的一种、两种或两种以上的混合物；
同时含有硫原子和磷原子的化合物包括硫代磷酸钠；
同时含有氮原子、硫原子和磷原子的化合物包括苯磷硫胺、甲基吡啶磷、焦磷酸硫胺素化合物中的一种、两种或两种以上的混合物。
6.根据权利要求1所述的异质原子掺杂介孔碳/锡复合负极材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述保护气氛包括氩气、氮气或氩气与氢气的混合气，混合气中氩气与氢气的体积比为（9~19）：1。
7.根据权利要求1所述的异质原子掺杂介孔碳/锡复合负极材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述热解反应的温度为500~1200 oC，升温速率为2~20 oC/min，保温时间为0.5~8 h。
8.权利要求1-7中任一项所述的制备方法制备得到的异质原子掺杂介孔碳/锡复合负极材料。
9.权利要求8所述的异质原子掺杂介孔碳/锡复合材料在制备锂离子电池负极中的应用。
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