CN110004522A - 一种多孔炭纤维材料及其制备方法和应用 - Google Patents

一种多孔炭纤维材料及其制备方法和应用 Download PDF

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    • D01F9/14—Carbon filaments; Apparatus specially adapted for the manufacture thereof by decomposition of organic filaments
    • D01F9/16—Carbon filaments; Apparatus specially adapted for the manufacture thereof by decomposition of organic filaments from products of vegetable origin or derivatives thereof, e.g. from cellulose acetate

Abstract

本发明提供了一种多孔炭纤维材料的制备方法，通过采用草本茎纤维为基本原料，在惰性气氛中炭化得到多孔炭纤维，同时通过氯化钠溶液对草本茎纤维浸泡，使碳纤维材料韧性增加，所得的碳纤维材料置入装有加热油并充入惰性气氛的高压罐中浸泡，然后将加热油以6‑10℃/min的升温速率升温到150℃‑230℃，恒温1‑3h，同时高压罐旋转；将步骤S3所得的碳纤维材料取出后置入高温炉中，在惰性气氛保护下以8‑14℃/min的升温速率升温到750℃‑880℃，然后恒温3‑5h进行活化刻蚀，在加热的1/3和2/3时间节点向碳纤维材料喷射高压水蒸气，使碳纤维材料形成更多孔隙，避免使用化工原料制作成基本纤维原料，减少了化工原料的使用，节约了能源，避免了环境污染。

Description

一种多孔炭纤维材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及材料技术领域，特别涉及一种多孔炭纤维材料及其制备方法和应用。
背景技术
近年来，多孔炭材科在材料科学领域引起了日益广泛的关注，这是因为多孔炭材料兼备孔径可谓可控且合理分布的微孔、中孔和大孔三元纳米孔结构，具有独特的二元/三元结构梧互协同作层的特点：大孔提供高效的质子传输场所，可大大降低扩散阻力，中孔可充当质子传输通道，而微孔和/或中孔可为提高反应物质的分散程度，并提供足够多的活性中心。研究证实这些特性使得多孔炭材料具有转统多孔材料所无法比拟的优异性能，例如，高效的化学洁性表面、快速的传质速率和极短的扩散距离等，因此，多孔炭材料在信化、吸附、分离、生物医药、健能等领域具有广泛的应用。
目前，多孔炭材料的制做方法有模板法、模板-活化联合法或者免模板法，它们的制备原料和模板一殷要通过一系列繁琐的化学反应才能得到，在这过程中势必需要消耗和浪费较多的化工原料，对能源造成浪费且污染环境。
发明内容
本发明提供一种多孔炭纤维材料，用以解决现有技术中制备层次孔碳材料过程浪费能源的缺陷。
为了克服上述背景技术的缺陷，本发明提供了一种多孔炭纤维材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1：将草本茎纤维洗净后用氯化钠溶液浸泡6-8h；
步骤S2：将浸泡过氯化钠溶液的草本茎纤维迅速转移至炭化炉中，在惰性气氛保护下以4-6℃/min的升温速率升温到680℃-880℃，然后恒温6.5-7h进行炭化，得到碳纤维材料，其比表面积为32-587m2/g；
步骤S3：将步骤S2所得的碳纤维材料置入装有加热油并充入惰性气氛的高压罐中浸泡，然后将加热油以6-10℃/min的升温速率升温到150℃-230℃，恒温1-3h，同时高压罐旋转；
步骤S4：将步骤S3所得的碳纤维材料取出后置入高温炉中，在惰性气氛保护下以8-14℃/min的升温速率升温到750℃-880℃，然后恒温3-5h进行活化刻蚀；
步骤S5：刻蚀产物经60-90℃的水洗涤至中性，得到多孔炭纤维材料。
步骤S1中氯化钠溶液饱和度为78％-85％，氯化钠溶液温度为60℃-75℃。
一种更高比表面积多孔炭纤维材料的制备方法，其比表面积为832-3835m2/g，在步骤S4中采用微波场加热，在加热的1/3和2/3时间节点向碳纤维材料喷射高压水蒸气。
所述高压水蒸气温度为100-160℃，高压水蒸气喷射时间为10-30min。
步骤S2、S4中的惰性气氛为氮气或氦气。
在步骤S3的基础上，本发明提供了一种用于制备多孔炭纤维材料的高压罐，包括罐体和内胆，罐体上端密封设置罐盖，内胆底部与罐体底部通过转轴连接且密封设置，内胆顶端与罐体侧壁通过轴承连接且密封设置，轴承外环与罐体内壁固定连接，轴承内环与内胆外壁固定连接。
为了使内胆中充入惰性气体，优选的技术方案为，内胆与罐体之间形成空腔，内胆内壁设置喷嘴，喷嘴朝向内胆中心方向设置，喷嘴与空腔导通，罐体底部设置进气管，进气管连接惰性气罐，进气管与空腔导通，罐盖上设置泄压阀。
为了使内胆能够在罐体内旋转，优选的技术方案为，喷嘴喷射方向与喷嘴所在直径之间设置角度，喷嘴倾斜方向一致。
为了使喷嘴喷出的气体能够带动内胆旋转，优选的技术方案为，转轴向内胆内部延伸，伸入内胆的转轴侧面设置扇叶，喷嘴朝扇叶方向喷射。
为了使罐盖与罐体配合的更加紧密，优选的技术方案为，罐体上端开口处均匀设置若干底座，每个底座上均铰接设置锁定杆，锁定杆转动后可卡在罐盖上，锁定杆靠近底座一端的外侧设置驱动杆，罐体侧壁对应驱动杆底端设置伸缩杆，驱动杆底端设置长条孔，伸缩杆的伸缩端与长条孔铰接；锁定杆顶端朝向罐盖中心方向的侧面设置定位孔，罐盖顶端设置定位圈，定位圈外侧面对应定位孔位置设置定位杆，当锁定杆卡在罐盖上后，定位杆插入定位孔中。
本发明的有益效果为：
本发明提供的多孔炭纤维材料的制备方法，通过采用草本茎纤维为基本原料，在惰性气氛中炭化得到多孔炭纤维，避免使用化工原料制作成基本纤维原料，减少了化工原料的使用，节约了能源，避免了环境污染。
本发明的其它特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分地从说明书中变得显而易见，或者通过实施本发明而了解。本发明的目的和其他优点可通过在所写的说明书、权利要求书、以及附图中所特别指出的结构来实现和获得。
下面通过附图和实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
附图说明
附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。在附图中：
图1中A为本发明实施例1制得多孔炭纤维材料的扫描电镜图；B为本发明实施例2制得多孔炭纤维材料的扫描电镜图。
图2为本发明实施例4的侧面剖视图；
图3为本发明实施例4的俯视图；
图4为本发明实施例4中罐盖局部示意图。
其中，10-罐体；11-内胆；12-罐盖；13-转轴；14-轴承；15-空腔；16-喷嘴；17-进气管；18-泄压阀；19-扇叶；20-底座；21-锁定杆；22-驱动杆；23-伸缩杆；24-长条孔；25-定位孔；26-定位圈；27-定位杆。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
本发明提供了一种多孔炭纤维材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1：将草本茎纤维洗净后用氯化钠溶液浸泡7h，草本茎可为苎麻、大麻、亚麻和黄麻的茎杆；
步骤S2：将浸泡过氯化钠溶液的草本茎纤维迅速转移至炭化炉中，在惰性气氛保护下以5℃/min的升温速率升温到750℃，然后恒温6.8h进行炭化，得到碳纤维材料，其比表面积为375m2/g；
以上步骤制得的层次孔同感纤维材料的扫面电镜如图1中A所示。
增加草本茎纤维的韧性。
实施例2
一种更高比表面积多孔炭纤维材料的制备方法，具体步骤如下：
步骤S1：将草本茎纤维洗净后用氯化钠溶液浸泡7h，草本茎可为苎麻、大麻、亚麻和黄麻的茎杆；
步骤S2：将浸泡过氯化钠溶液的草本茎纤维迅速转移至炭化炉中，在惰性气氛保护下以6℃/min的升温速率升温到800℃，然后恒温7h进行炭化；
步骤S3：将步骤S2所得的碳纤维材料置入装有加热油并充入惰性气氛的高压罐中浸泡，然后将加热油以8℃/min的升温速率升温到200℃，恒温2h，同时高压罐旋转；
步骤S4：将步骤S3所得的碳纤维材料取出后置入高温炉中，在惰性气氛保护下以12℃/min的升温速率升温到820℃，然后恒温5h进行活化刻蚀；
步骤S5：刻蚀产物经90℃的水洗涤至中性，得到多孔炭纤维材料，其比表面积为3427m2/g。
以上步骤制得的层次孔同感纤维材料的扫面电镜如图1中B所示。
通过加热油进行加热，碳纤维产生孔隙炸开受到加热油的缓冲，防止碳纤维过多破碎。
实施例3
在实施例2的步骤S4中采用微波场加热，在加热的1/3和2/3时间节点向碳纤维材料喷射高压水蒸气。
所述高压水蒸气温度为100-160℃，高压水蒸气喷射时间为10-30min，最终的到的多孔炭纤维材料的比表面积为3727m2/g。
步骤S1中氯化钠溶液饱和度为78％-85％，氯化钠溶液温度为60℃-75℃。
步骤S2、S4中的惰性气氛为氮气或氦气。
通过向碳纤维材料喷射高压水蒸气，使碳纤维上的加热油遇到水蒸气，产生爆炸效果，增加碳纤维材料孔隙的产生数量。
实施例4
如图2所示，在步骤S3的基础上，本发明提供了一种用于制备多孔炭纤维材料的高压罐，包括罐体10和内胆11，罐体10上端密封设置罐盖12，内胆11底部与罐体10底部通过转轴13连接且密封设置，内胆11顶端与罐体10侧壁通过轴承14连接且密封设置，轴承14外环与罐体10内壁固定连接，轴承14内环与内胆11外壁固定连接。
上述技术方案的工作原理为：
首先在内胆11中加入加热油，将碳纤维材料置入装有加热油并充入惰性气氛的高压罐中浸泡，盖上罐盖12，对罐体10内的加热油进行加热，内胆11可通过旋转电机带动转动。
上述技术方案的有益效果为：
通过碳纤维材料置入装有加热油并充入惰性气氛的高压罐中浸泡旋转电机带动内胆11转动，进而使碳纤维材料能够与加热油充分混合。
如图2、3所示，为了使内胆11中充入惰性气体，优选的技术方案为，内胆11与罐体10之间形成空腔15，内胆11内壁设置喷嘴16，喷嘴16朝向内胆11中心方向设置，喷嘴16与空腔15导通，罐体10底部设置进气管17，进气管17连接惰性气罐，进气管17与空腔15导通，罐盖12上设置泄压阀18。
为了使内胆11能够在罐体10内旋转，优选的技术方案为，喷嘴16喷射方向与喷嘴16所在直径之间设置角度，喷嘴16倾斜方向一致。
为了使喷嘴16喷出的气体能够带动内胆11旋转，优选的技术方案为，转轴13向内胆11内部延伸，伸入内胆11的转轴13侧面设置扇叶19，喷嘴16朝扇叶19方向喷射。
上述技术方案的工作原理和有益效果为：
通过进气管17向空腔15中充入惰性气体，然后高压惰性气体通过喷嘴16向扇叶19喷出，高压惰性气体吹到扇叶19上，给内胆11反冲力，同时配合扇叶19固定不动，给加热油带来搅动力，进而使加热油能够给碳纤维材料充分加热，加热后的碳纤维材料在微波场加热，加热过程中向碳纤维材料上喷水，使碳纤维材料层次孔更丰富。
如图4所示，为了使罐盖12与罐体10配合的更加紧密，优选的技术方案为，罐体10上端开口处均匀设置若干底座20，每个底座20上均铰接设置锁定杆21，锁定杆21为倒置的L型，锁定杆21转动后可卡在罐盖12上，锁定杆21靠近底座20一端的外侧设置驱动杆22，罐体10侧壁对应驱动杆22底端设置伸缩杆23，驱动杆22底端设置长条孔24，伸缩杆23的伸缩端与长条孔24铰接；锁定杆21顶端朝向罐盖12中心方向的侧面设置定位孔25，罐盖12顶端设置定位圈26，定位圈26外侧面对应定位孔25位置设置定位杆27，当锁定杆21卡在罐盖12上后，定位杆27插入定位孔25中。
上述技术方案的工作原理为：
伸缩杆23伸出，伸缩杆23的伸缩端在长条孔24中滑动，伸缩杆23的伸缩端推动锁定杆21转动，锁定杆21将罐盖12压住，锁定杆21上的定位孔25插入定位圈26上的定位杆27上。
上述技术方案的有益效果为：
通过伸缩杆23伸出，伸缩杆23的伸缩端在长条孔24中滑动，伸缩杆23的伸缩端推动锁定杆21转动，锁定杆21将罐盖12压住，锁定杆21上的定位孔25插入定位圈26上的定位杆27上，使罐盖12与罐体10配合更紧，防止罐体10中的加热油沸腾溢出。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。

Claims (10)

1.一种多孔炭纤维材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤S1：将草本茎纤维洗净后用氯化钠溶液浸泡6-8h；
步骤S2：将浸泡过氯化钠溶液的草本茎纤维迅速转移至炭化炉中，在惰性气氛保护下以4-6℃/min的升温速率升温到680℃-880℃，然后恒温6.5-7h进行炭化，得到碳纤维材料；
步骤S3：将步骤S2所得的碳纤维材料置入装有加热油并充入惰性气氛的高压罐中浸泡，然后将加热油以6-10℃/min的升温速率升温到150℃-230℃，恒温1-3h，同时高压罐旋转；
步骤S4：将步骤S3所得的碳纤维材料取出后置入高温炉中，在惰性气氛保护下以8-14℃/min的升温速率升温到750℃-880℃，然后恒温3-5h进行活化刻蚀；
步骤S5：刻蚀产物经60-90℃的水洗涤至中性，得到多孔炭纤维材料。
2.如权利要求1所述的一种多孔炭纤维材料的制备方法，其特征在于，步骤S1中氯化钠溶液饱和度为78％-85％，氯化钠溶液温度为60℃-75℃。
3.如权利要求1所述的一种多孔炭纤维材料的制备方法，其特征在于，步骤S4中采用微波场加热，在加热的1/3和2/3时间节点向碳纤维材料喷射高压水蒸气。
4.如权利要求3所述的一种多孔炭纤维材料的制备方法，其特征在于，所述高压水蒸气温度为100-160℃，高压水蒸气喷射时间为10-30min。
5.如权利要求1所述的一种多孔炭纤维材料的制备方法，其特征在于，步骤S2、S4中的惰性气氛为氮气或氦气。
6.一种用于制备多孔炭纤维材料的高压罐，其特征在于，包括罐体(10)和内胆(11)，罐体(10)上端密封设置罐盖(12)，内胆(11)底部与罐体(10)底部通过转轴(13)连接且密封设置，内胆(11)顶端与罐体(10)侧壁通过轴承(14)连接且密封设置，轴承(14)外环与罐体(10)内壁固定连接，轴承(14)内环与内胆(11)外壁固定连接。
7.如权利要求6所述的一种用于制备多孔炭纤维材料的高压罐，其特征在于，内胆(11)与罐体(10)之间形成空腔(15)，内胆(11)内壁设置喷嘴(16)，喷嘴(16)朝向内胆(11)中心方向设置，喷嘴(16)与空腔(15)导通，罐体(10)底部设置进气管(17)，进气管(17)连接惰性气罐，进气管(17)与空腔(15)导通，罐盖(12)上设置泄压阀(18)。
8.如权利要求7所述的一种用于制备多孔炭纤维材料的高压罐，其特征在于，喷嘴(16)喷射方向与喷嘴(16)所在直径之间设置角度，喷嘴(16)倾斜方向一致。
9.如权利要求8所述的一种用于制备多孔炭纤维材料的高压罐，其特征在于，转轴(13)向内胆(11)内部延伸，伸入内胆(11)的转轴(13)侧面设置扇叶(19)，喷嘴(16)朝扇叶(19)方向喷射。
10.如权利要求6所述的一种用于制备多孔炭纤维材料的高压罐，其特征在于，罐体(10)上端开口处均匀设置若干底座(20)，每个底座(20)上均铰接设置锁定杆(21)，锁定杆(21)转动后可卡在罐盖(12)上，锁定杆(21)靠近底座(20)一端的外侧设置驱动杆(22)，罐体(10)侧壁对应驱动杆(22)底端设置伸缩杆(23)，驱动杆(22)底端设置长条孔(24)，伸缩杆(23)的伸缩端与长条孔(24)铰接；锁定杆(21)顶端朝向罐盖(12)中心方向的侧面设置定位孔(25)，罐盖(12)顶端设置定位圈(26)，定位圈(26)外侧面对应定位孔(25)位置设置定位杆(27)，当锁定杆(21)卡在罐盖(12)上后，定位杆(27)插入定位孔(25)中。
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