CN102730683A - 一种用棉秆基活性炭材料制备超级电容器电极材料的方法 - Google Patents

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陈铭德
吐尔迪·吾买尔
韩英
徐国庆
窦俊青
刘志强
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Abstract

本发明涉及一种用棉秆基活性炭材料制备超级电容器电极材料的方法,该方法首先将原材料棉杆经去皮粉碎后与活化剂混合浸渍,然后经活化处理、洗涤、烘干等工艺后,得到超级电容器所需的活性炭电极材料。通过本发明所述方法获得的超级电容器电极材料具有较高的比表面积和较好的电容特性。组装成的模拟纽扣式超级电容器具有较高的比电容、较小的等效串联电阻以及较高的充放电效率等。本发明对增加棉秆的经济附加值、实现棉秆的可持续发展,以及提高超级电容器性能、降低生产成本具有重要意义。

Description

一种用棉秆基活性炭材料制备超级电容器电极材料的方法
技术领域
[0001] 本发明涉及一种用棉杆基活性炭材料制备超级电容器电极材料的方法,属于电化学领域。
背景技术
[0002] 化石能源的枯竭以及全球气候变暖的问题使人们对可再生能源的开发利用日益重视,新型能源的开发和利用成为当今世界的一个重要课题。伴随着信息化高科技时代的来临,能源应用形态正在发生变化,可再生、无污染、小型分立的可移动高性能电源需求快速增长。目前市场上的铅酸、镍镉、镍氢、锂离子电池等其共同特点是具有较高的能量密度,但功率密度很低,充电时间长。因而难以满足对功率密度要求很高的储能装置的应用领域 (如航天领域和现代化武器装备等),这些传统的蓄电池根本不能满足需求。因此人们期待着具有高能量密度、高功率密度、长寿命的新型绿色储能器件的出现。
[0003] 超级电容器(supercapacitors)又称电化学电容器(electrochemicalcapacitors, ECS),它是一种介于二次电池和传统电容器之间的新型储能元件。它具有功率密度高、循环寿命长、能瞬间大电流充放电、工作温度范围宽、安全、无污染等优点,在电动汽车、不间断电源、航空航天、军事等诸多领域均有广阔的应用前景。因此,超级电容器引起了国内外研究者的广泛关注,成为当前化学电源领域的研究热点之一。
[0004] 从电化学电容器的工作原理可以看出,作为超级电容器电极材料应该具有如下特点:(1)比表面积大、孔隙结构发达,能吸附大量电解质;(2)化学稳定性高,能够在各种酸碱溶液中良好的工作;(3)在很宽的温度范围内性能稳定;(4)易加工成各种形状的电极;
[5]价格低廉、来源丰富;(6)不含有重金属,对环境无污染。
[0005] 碳是最早被用来制造超级电容器的电极材料,现在已有许多不同类型的炭材料被证明可用于制备超级电容器,如活性炭、碳纤维、碳气凝胶、碳纳米管等。在这些炭材料中,活性炭以其比表面积大、孔容量高、材料来源广泛、价格相对低廉等特点,成为目前商业化超级电容器首选电极材料。
[0006] 目前,棉花是纺织工业的主要原料,又是中国重要的经济作物之一,在种植业中起着举足轻重的作用。随着中国农业的发展,棉花产量大幅上升,目前中国在世界上四大产棉国中位居第二。与此同时,棉花种植业还得到大量的副产物-棉杆。如能将这些棉杆充分利用,其经济效益和社会效益十分巨大。目前尚无将棉杆经适当的方法处理而制取超级电容器用活性炭材料的报道。
发明内容
[0007] 本发明的目的在于提供一种用棉杆基活性炭材料制备超级电容器电极材料的方法,该方法以棉杆为原料,将棉杆经去皮粉碎后与活化剂混合浸溃,然后进行活化处理、洗涤、烘干等工艺后,得到超级电容器用活性炭电极材料。本发明制备的超级电容器用活性炭电极材料具有较高的比表面积和较好的电容特性。组装成的模拟纽扣式超级电容器具有较高的比电容、较小的等效串联电阻以及较高的充放电效率等。本发明对增加棉杆的经济附加值、实现棉杆的可持续发展,以及提高超级电容器性能、降低电极材料生产成本具有重要意义。
[0008] 本发明所述的一种用棉杆基活性炭材料制备超级电容器电极材料的方法,按下列步骤进行:
[0009] a、将棉杆去皮、粉碎、过 筛80-140目得到颗粒;
[0010] b、将粉碎的棉杆颗粒于温度80°C条件下烘干;
[0011] C、将烘干后的棉杆颗粒与活化剂按质量比I : 2-5混合浸溃5_12h ;
[0012] d、将浸溃后的棉杆颗粒于温度80°C条件下烘干,得到混合物;
[0013] e、在惰性气体保护或真空条件下,将步骤d得到的混合物以温度2_5°C /min的升温速率升至温度500-900°C,恒温2-5h进行活化,活化的反应温度为500-900°C,活化反应时间为2-5h,得到活性炭材料;
[0014] f、将步骤e中得到的活性炭材料随炉降温至室温,经洗涤至中性,然后于温度100°C下进行干燥处理,即可得到超级电容器电极材料。
[0015] 步骤c中所述的活化剂为KOH、H3PO4, CaCl2, NaOH, ZnCl2,其中烘干后的棉杆颗粒与活化剂H3PO4的固液比为I : 4,浸溃12小时。
[0016] 所述步骤e中所述的保护气体为氩气,氮气或氩气与氢气的混合气体,其中混合气体中氢气体积含量为40-60%。
[0017] 步骤e中所述的真空条件的真空度为133. 322 X 10_3_133. 322 X 10_5Pa。
[0018] 本发明所述的一种用棉杆基活性炭材料制备超级电容器电极材料的方法,通过该方法获得的超级电容器电极材料,经采用全自动物理吸附仪A SAP 20 20 (美国Micromeritics公司产),以BET方法计算比表面积,采用SEM进行形貌分析,结果表明:制备的超级电容器电极材料拥有较高的比表面积和较好的电容特性。将制备的活性炭研磨至75-96 iim左右,采用涂抹法制备电极,以铝箔为集流体,聚丙烯(MPF35)为隔膜,以lmol/LEt4NBF4为电解液,组装成的模拟钮扣式超级电容器具有较好的电化学特性,即具有较高的比电容、较小的等效串联电阻和良好的充放电效率,可见棉杆基活性炭可以作为制备超级电容器的电极材料。
附图说明
[0019] 图I为本发明的恒流充放电图。
[0020] 图2为本发明的循环伏安图。
[0021] 图3为本发明的交流阻抗图。
[0022] 图4为本发明的比容量图。
具体实施方式
[0023] 实施例I :
[0024] a、将棉杆去皮、粉碎、过筛80目得到颗粒;
[0025] b、将粉碎的棉杆颗粒于温度80°C条件下烘干;
[0026] C、将烘干后的棉杆颗粒与活化剂H3PO4按质量比I : 4混合浸溃12h ;[0027] d、将浸溃后的棉杆颗粒于温度80°C条件下烘干,得到混合物;
[0028] e、在惰性气体氩气保护条件下,将步骤d得到的混合物以温度2V /min的升温速率升至温度700°C,恒温2h进行活化。活化的反应温度为700°C,活化反应时间为2h,得到活性炭材料;
[0029] f、将步骤e中得到的活性炭材料随炉降温至室温后取出,经洗涤至中性,然后于温度100°C下进行干燥处理,即可得到超级电容器电极材料。
[0030] 实施例2 : [0031] a、将棉杆去皮、粉碎、过筛100目得到颗粒;
[0032] b、将粉碎的棉杆颗粒于温度80°C条件下烘干;
[0033] C、将烘干后的棉杆颗粒与活化剂CaCl2按质量比I : 3混合浸溃5h ;
[0034] d、将浸溃后的棉杆颗粒于温度80°C条件下烘干,得到混合物;
[0035] e、在惰性气体氮气保护下,将步骤d得到的混合物以温度5°C /min的升温速率升至温度900°C,恒温3h进行活化,活化的反应温度为900°C,活化反应时间为3h,得到活性炭材料;
[0036] f、将步骤e中得到的活性炭材料随炉降温至室温后取出,经洗涤至中性,然后于温度100°C下进行干燥处理,即可得到超级电容器电极材料。
[0037] 实施例3
[0038] a、将棉杆去皮、粉碎、过筛120目得到颗粒;
[0039] b、将粉碎的棉杆颗粒于温度80°C条件下烘干;
[0040] C、将烘干后的棉杆颗粒与活化剂NaOH按质量比I : 2混合浸溃7h ;
[0041] d、将浸溃后的棉杆颗粒于温度80°C条件下烘干,得到混合物;
[0042] e、在真空条件的真空度为133. 322 X 10_3_133. 322X 10_5Pa条件下,将步骤d得到的混合物以温度3°C /min的升温速率升至温度600°C,恒温2. 5h进行活化,活化的反应温度为600°C,活化反应时间为2. 5h,得到活性炭材料;
[0043] f、将步骤e中得到的活性炭材料随炉降温至室温后取出,经洗涤至中性,然后于温度100°C下进行干燥处理,即可得到超级电容器电极材料。
[0044] 实施例4
[0045] a、将棉杆去皮、粉碎、过筛80目得到颗粒;
[0046] b、将粉碎的棉杆颗粒在温度100°C条件下烘干;
[0047] C、将烘干后的棉杆颗粒与活化剂CaCl2按质量比I : 5浸溃IOh ;
[0048] d、将浸溃后的棉杆颗粒于温度80°C条件下烘干得到混合物;
[0049] e、将得到混合物放入有惰性气体氩气与氢气的混合气体(氢气体积含量为50% )保护的气氛炉里以温度3°C /min的升温速率升至温度800°C,恒温2h进行活化,活化的反应温度为800°C,活化反应时间为2h,得到活性炭材料;
[0050] f、将步骤e中得到的活性炭材料随炉降温至室温后取出,经抽滤洗涤至中性,最后在温度100°C下进行干燥处理,即可得到超级电容器电极材料。
[0051] 实施例5
[0052] a、将棉杆去皮、粉碎、过筛140目得到颗粒;
[0053] b、将粉碎的棉杆颗粒于温度80°C条件下烘干;[0054] C、将烘干后的棉杆颗粒与活化剂KOH按质量比I : 3混合浸溃12h;
[0055] d、将浸溃后的棉杆颗粒于温度80°C条件下烘干,得到混合物;
[0056] e、将混合物放入有惰性气体氩气与氢气的混合气体(氢气体积含量为40% )保护的气氛炉里,以温度5°C /min的升温速率升至温度800°C,恒温I. 5h进行活化,活化的反应温度为800°C,活化反应时间为I. 5h,得到活性炭材料; [0057] f、将步骤e中得到的活性炭材料随炉降温至室温后取出,经洗涤至中性,然后于温度100°C下进行干燥处理,即可得到超级电容器电极材料。
[0058] 实施例6
[0059] a、将棉杆去皮、粉碎、过筛140目得到颗粒;
[0060] b、将粉碎的棉杆颗粒于温度80°C条件下烘干;
[0061] C、将烘干后的棉杆颗粒与活化剂ZnCl2按质量比I : 2混合浸溃Ilh;
[0062] d、将浸溃后的棉杆颗粒于温度80°C条件下烘干,得到混合物;
[0063] e、将混合物在真空条件的真空度为133. 322X 10^-133. 322X 10_5Pa条件下,以温度4°C /min的升温速率升至温度550°C,恒温2h进行活化,活化的反应温度为550°C,活化反应时间为2h,得到活性炭电极材料;
[0064] f、将步骤e中得到的活性炭材料随炉降温至室温后取出,经洗涤至中性,然后于温度100°C下进行干燥处理,即可得到超级电容器电极材料。
[0065] 实施例7
[0066] a、将棉杆去皮、粉碎、过筛80目得到颗粒;
[0067] b、将粉碎的棉杆颗粒于温度80°C条件下烘干;
[0068] C、将烘干后的棉杆颗粒与活化剂H3PO4按质量比I : 4混合浸溃12h ;
[0069] d、将浸溃后的棉杆颗粒于温度80°C条件下烘干,得到混合物;
[0070] e、将混合物放入有惰性气体氩气与氢气的混合气体(氢气体积含量为60% )保护的气氛炉里,以温度5°C /min的升温速率升至温度750°C,恒温2h进行活化,活化的反应温度为750°C,活化反应时间为2h,得到活性炭材料;
[0071] f、将步骤e中得到的活性炭材料随炉降温至室温,经洗涤至中性,然后于温度100°C下进行干燥处理,即可得到超级电容器电极材料。
[0072] 实施例8
[0073] 将实施例1-7任意制备好的超级电容器电极材料进行研磨至75-96 U m,然后将其和粘结剂乳液按照8 : 2的比例称取,加入0.1ml去离子水进行混合,将混合物均匀涂覆在集流体铝箔,将此电极片在IOMPa的压力下压制成片待自然晾干后,用(On2mmX12mm)铳子裁片,然后将其放入真空烘箱中,在温度120°C的温度下干燥8h,取出后称取其质量,其中活性物质的质量可通过电极片质量减去铝箔的质量后得到;将质量相近(精确到0. Img)的电极片组装成模拟纽扣式超级电容器以进行电化学性能的测试。

Claims (4)

1. 一种用棉杆基活性炭材料制备超级电容器电极材料的方法,其特征在于按下列步骤进行: a、将棉杆去皮、粉碎、过筛80-140目得到颗粒; b、将粉碎的棉杆颗粒于温度80°C条件下烘干; C、将烘干后的棉杆颗粒与活化剂按质量比I : 2-5混合浸溃5-12h ; d、将浸溃后的棉杆颗粒于温度80°C条件下烘干,得到混合物; e、在惰性气体保护或真空条件下,将步骤d得到的混合物以温度2-5°C /min的升温速率升至温度500-900°C,恒温2-5h进行活化,活化的反应温度为500-900°C,活化反应时间 为2-5h,得到活性炭材料; f、将步骤e中得到的活性炭材料随炉降温至室温,经洗涤至中性,然后于温度100°C下进行干燥处理,即可得到超级电容器电极材料。
2.根据权利要求I所述的方法,其特征在于步骤c中所述的活化剂为KOH、H3PO4、CaCl2、NaOH、ZnCl2,其中烘干后的棉杆颗粒与活化剂H3PO4的固液比为I : 4,浸溃12小时。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于所述步骤e中所述的保护气体护气体为氩气、氮气或氩气与氢气的混合气体,其中混合气体中氢气体积含量为40-60%。
4.根据权利要求3中所述的方法,其特征在于步骤e中所述的真空条件的真空度为.133. 322X 1(T3-133. 322 X IO^5Pa0
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