CN1239071A - 细鳞片膨胀石墨制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明是将粒度在100目～160目之间的混合细鳞片石墨(含碳量在85～96%)，置于按硫酸(浓度96%)：硝酸(浓度65%)＝5～7.5∶1配制的主酸化液中搅拌均匀，20～30分钟后加入高锰酸钾(用量为石墨量的6～7%)，间歇搅拌20～30分钟加入三氯化铁(用量为石墨量的5～6%)，间歇搅拌2～10小时，滤除酸液，用水冲洗至pH5～7，烘干至水分10～20%，在900～1000℃高温下进行瞬间膨胀。本发明硝酸用量减少30～60%，降低了成本，减少了环境污染。

Description

细鳞片膨胀石墨制备方法
本发明涉及石墨材料的制备领域，特别涉及细鳞片膨胀石墨材料的制备方法。
现有的采用化学方制备膨胀石墨的基本方法是：将天然鳞片石墨(粒度为15～80目)用硫酸(浓度95～98％)，硝酸(浓度为65～85％)配制成的混合酸液作浸泡处理，经水洗、干燥后在800～1000℃高温下作瞬间膨胀，可获得膨胀倍数为几十至几百倍，松装密度为0.004～0.015g/ml的膨胀石墨。中国专利CN1032325A提出，采用分步加入硫酸，硝酸(硫酸∶硝酸＝2∶1)、适量的强氧化剂高锰酸钾和插入剂三氯化铁，对50目以粗的石墨作一次氧化处理后再加入硫酸、硝酸(硫酸∶硝酸＝1～2∶1)作二次氧化处理，经水洗、烘干、在900℃高温下膨胀，可获得1000倍以上的膨胀倍数，在用化学方法制备膨胀石墨的工艺中，使用的硫酸和硝酸的比例均为硫酸∶硝酸＝2～3∶1。但此方法硝酸用量大，成本高，危害环境。
用于制备膨胀石墨的鳞片石墨粒度一般为50目以粗，也有少数用80目以粗的。中国专利CN95103917N称所发明先用硝酸、再用硫酸作氧化处理、水洗后加氧化钙粉制备可膨胀的方法适用于200目以粗的鳞片石墨，但其应用实列仍为100目以粗的鳞片石墨。迄今为止，利用小于100目的细鳞片制备膨胀石墨的研究尚未见报导。
本发明的目的在于克服以上缺点，研究出一种适合于用粒度为100目～160目的混合细鳞片石墨制备优质膨胀石墨的工艺条件和工艺流程，且这种工条件和工艺流程也适合于用大于100目的鳞片石墨制备优质膨胀石墨。
本发明将粒度在100日～160目之间的混合细鳞片石墨(含碳量在85～96％)，置于按硫酸(浓度96％)∶硝酸(浓度65％)＝5～7.5∶1配制的主酸化液中搅拌均匀，.20～30分钟后加入高锰酸钾(用量为石墨量的6～7％)，间歇搅拌20～30分钟加入三氯化铁(用量为石墨量的5～6％)，间歇搅拌2～10小时，滤除酸液，用水冲洗至PH5～7，烘干至水分10～20％，在900～1000℃高温下进行瞬间膨胀，可获得具有优良性能的膨胀石墨。
本发明技术的工艺条件是：石墨原料：粒度100＞N＞160目含碳量85～96％硫酸∶硝酸：5～7.5∶1高锰酸钾：60～70g/kg石墨三氯化铁：50～60g/kg石墨PH值：5～7膨胀温度：900～1000℃本发明技术的工艺流程是：
将含碳量的85～96％，粒度为160＜N＜100目的细鳞片石墨置入按规定比例配制的硫酸(浓度96％)和硝酸(浓度65％)的混合酸化液的比例以调制成悬浊液为宜)搅拌均匀，20～30分钟后加入适量高锰酸钾，间歇搅拌20～30分中后加入适量三氯化铁，间歇搅拌2～10小时，除去酸液，用水冲洗至PH5～7，烘干至水分10～20％，在900～1000℃高温下，瞬间膨胀，便获得膨胀倍数200倍以上膨胀石墨。
采用以上工艺条件和工艺流程可获得质量较好的膨胀石墨，其技术指标与国内外先进水平比较如表一：
技术水平指标 国内先进水平 国际先进水平     本发明者
细鳞片＜100目 外购大鳞片＞80目
松装密度 0.004～0.0052(大鳞片＞80目) 0.0052(大鳞片＞80目) 0.0125 0.0026
挥发分％ 12～14 10.5～12.76 4.5～8.5 4.012
硫分％ 2.5～3 2～2.65 0.213～0.233 0.211
灰分％ 一类 ＜0.1 ＜0.1
二类 ＜3 ＜3 2.06～2.47 0.897
三类 ＜6％
              表一，膨胀石墨主要技术指标比较
由上比较可知，采用发明工艺条件和工艺流程制膨胀石墨其检密度(与同等粒度相比)、挥发分、硫分含量均优于国内和国际先进水平，灰分含量符合二类标准要求。
本发明具有以下优点：
1.使用的石墨原料粒度在100目～160目的混合细鳞片石墨，且该方法对于粒度在100目以上的鳞片石墨仍然具有很好的效果。
2.在主酸化液中，硫酸与硝酸的比例为5-。5∶1，硝酸比传统的方法降低了30％-60％，既降低成本又减少了发烟硝酸对环境的危害。
3.在氧化过程中，分步加入硫酸、硝酸、高锰酸钾、三氯化铁，一次完成氧化无需要加入硫酸和硝酸进行二次氧化。
下面结合实施例作进一步详述：
实施例1
细鳞片石墨，粒度为100目-160目混合原料，含碳量85-96％，硫酸∶硝酸＝7.5∶1，高锰酸钾64g/kg石墨，三氯化铁60g/kg石墨，PH值为5，膨胀温度950℃。获得的膨胀石墨技术指标为：膨胀倍数200倍，松装密度0.0125g/ml，灰分2.47％，硫分0.213％，挥发分8.47％。
实施例2
细鳞片石墨，粒度为100目-160目混合原料，含碳量85-96％，硫酸∶硝酸＝5∶1，高锰酸钾64g/kg石墨，三氯化铁60g/kg石墨，膨胀温度950℃。获得的膨胀石墨技术指标为：膨胀倍数195倍，松装密度0.0125g/ml，灰分2.06％，硫分0.233％，挥发分5.01％。
实施例3
大鳞片石墨，粒度大于80目，硫酸∶硝酸＝7.5∶1，高锰酸钾、三氯化铁、膨胀温度同实例一，PH值为5，获得在膨胀石墨技术指标为，膨胀倍数＞900倍，松装密度0.0026g/ml，灰分0.897％，硫分0.211％，挥发分4.0％。

Claims (1)

1.一种细鳞片膨胀石墨制备方法，其特征在是：将粒度在100日～160目之间的混合细鳞片石墨(含碳量在85～96％)，置于按硫酸(浓度96％)∶硝酸(浓度65％)＝5～7.5∶1配制的主酸化液中搅拌均匀，20～30分钟后加入高锰酸钾(用量为石墨量的6～7％)，间歇搅拌20～30分钟加入三氯化铁(用量为石墨量的5～6％)，间歇搅拌2～10小时，滤除酸液，用水冲洗至PH5～7，烘干至水分10～20％，在900～1000℃高温下进行瞬间膨胀，可获得具有优良性能的膨胀石墨。
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