CN109437950A - 一种石墨密封环的制造工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种石墨密封环的制造工艺，包括如下步骤：S1、原料；S2、搅拌；S3、制备膨胀石墨粉；S4、制备浆料；S5、在模具中铺设一层碳纤维布，然后将浆料涂刷在碳纤维布上，浆料厚度在0.5‑1cm之间，然后再铺设一层碳纤维布，再涂刷一层0.5‑1cm厚的浆料，如此往复，直到厚度达到20‑25cm；S6、热压成型，获得砖坯；S7、将砖坯放入焙烧炉中，充入氮气作为保护气，升温至1000‑1400℃并保持4‑6小时进行焙烧；S8、将S7处理后的砖坯取出，然后将加工至需要的尺寸，需要预留0.5㎜的加工余量，获得原坯；S9、浸渍；S10、取出S9处理后的原坯，放入焙烧炉中，加热至1000℃，保持1‑2小时，然后冷却至室温；S11、对S10处理后的原坯进行机加工，使其达到需要的尺寸、形状即可。

Description

一种石墨密封环的制造工艺
技术领域
本发明涉及一种石墨密封环，特别是涉及一种石墨密封环的制造工艺。
背景技术
石墨密封环具有膨胀石墨的各项特性，能经受剧烈交变的温度和压力，是阀门和各种静密封的理想填料。目前，石墨密封环主要是采用热压石墨工艺进行成型，其能够承受的温度范围不大，且不能适应温度、压力剧变的使用环境，一般在这种环境下，石墨密封环容易损坏而且密封性大大下降。
发明内容
有鉴于现有技术的上述缺陷，本发明所要解决的技术问题是提供一种石墨密封环的制造工艺，其能够适应温度、压力剧变的环境。
为实现上述目的，本发明提供了一种石墨密封环的制造工艺，包括如下步骤：
S1、原料：鳞片石墨粉，细度不小于100目；
碳纳米管，长度不大于0.1㎜；
炭黑，细度不小于100目；
聚碳硅烷，固体粉末，细度不小于80目，熔点200℃左右；
改性煤沥青，软化点为100-120℃，结焦值为≥55%，灰分≤0.15%；
浓硫酸，浓度不低于80%；
高锰酸钾；
碳纤维布，直径不大于0.1㎜，孔径0.1-0.2㎜；
S2、将鳞片石墨粉放入搅拌机中，然后倒入浓硫酸、高锰酸钾，并进行搅拌，保持45-55℃，搅拌1-2小时，制备膨胀石墨，鳞片石墨粉、浓硫酸、高锰酸钾的重量份数比为：鳞片石墨粉1-1.5、浓硫酸3-3.5、高锰酸钾0.7-1；
S3、将S2处理后的鳞片石墨粉过滤，并采用清水冲洗，直到冲洗至中性，获得膨胀石墨粉；
S4、将以下组分按照重量份数比取出，并放入搅拌机中：膨胀石墨粉60-65、碳纳米管4-5、聚碳硅烷25-30，然后加热至230℃，并搅拌1-2小时，使其搅拌均匀，获得浆料；
S5、在模具中铺设一层碳纤维布，然后将浆料涂刷在碳纤维布上，浆料厚度在0.5-1cm之间，然后再铺设一层碳纤维布，再涂刷一层0.5-1cm厚的浆料，如此往复，直到厚度达到20-25cm；
S6、将S5处理后的模具放入烘箱中，通过120℃温度烘干0.5-1小时，然后放入热压成型机内，将模具整体加热到150-180℃，然后施加5-7MPa/cm2的压力，预压10-15min；
再以10-15MPa/cm2*min的压力增加，直到达到70-80MPa/cm2，此时升温至180-200℃，保持1-2小时，热压成型，然后泄压，冷却至室温，获得砖坯；
S7、将砖坯放入焙烧炉中，充入氮气作为保护气，升温至1000-1400℃并保持4-6小时进行焙烧，升温过程如下：
室温-400℃，5-7℃/min；
400-800℃，3-5℃/min；
800-1400℃，10-15℃/min；
S8、将S7处理后的砖坯取出，然后将加工至需要的尺寸，需要预留0.5㎜的加工余量，获得原坯；
S9、将改质煤沥青加热至200-220℃，然后倒入浸渍罐内，再放入原坯，使得改质煤沥青液体淹没原坯，然后盖上浸渍罐，往浸渍罐内充氮气，直到气压达到20-25MPa，然后保持200-220℃，3-4小时，进行浸渍；
S10、取出S9处理后的原坯，放入焙烧炉中，加热至1000℃，保持1-2小时，然后冷却至室温；
S11、对S10处理后的原坯进行机加工，使其达到需要的尺寸、形状即可。
本发明的有益效果是：本发明操作简单，而且采用碳纤维布进行加强，使得整体抗高温、高压性能大大增加，而且通过浸渍改质煤沥青后，其外表面润滑性能较好，能够满足对石墨密封环的润滑要求。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明：
实施例一
一种石墨密封环的制造工艺，包括如下步骤：
S1、原料：鳞片石墨粉，细度不小于120目；
碳纳米管，长度不大于0.05㎜；
炭黑，细度不小于120目；
聚碳硅烷，固体粉末，细度不小于100目，熔点200℃左右；
改性煤沥青，软化点为100-120℃，结焦值为≥55%，灰分≤0.15%；
浓硫酸，浓度不低于80%；
高锰酸钾；
碳纤维布，直径不大于0.05㎜，孔径0.1㎜；
S2、将鳞片石墨粉放入搅拌机中，然后倒入浓硫酸、高锰酸钾，并进行搅拌，保持50℃，搅拌1.5小时，制备膨胀石墨，鳞片石墨粉、浓硫酸、高锰酸钾的重量份数比为：鳞片石墨粉1.2、浓硫酸3.2、高锰酸钾0.8；
S3、将S2处理后的鳞片石墨粉过滤，并采用清水冲洗，直到冲洗至中性，获得膨胀石墨粉；
S4、将以下组分按照重量份数比取出，并放入搅拌机中：膨胀石墨粉62、碳纳米管4.5、聚碳硅烷28，然后加热至230℃，并搅拌1.5小时，使其搅拌均匀，获得浆料；
S5、在模具中铺设一层碳纤维布，然后将浆料涂刷在碳纤维布上，浆料厚度为0.7cm，然后再铺设一层碳纤维布，再涂刷一层0.7cm厚的浆料，如此往复，直到厚度达到22cm；
S6、将S5处理后的模具放入烘箱中，通过120℃温度烘干0.8小时，然后放入热压成型机内，将模具整体加热到170℃，然后施加6MPa/cm2的压力，预压12min；
再以12MPa/cm2*min的压力增加，直到达到75MPa/cm2，此时升温至200℃，保持1-2小时，热压成型，然后泄压，冷却至室温，获得砖坯；
S7、将砖坯放入焙烧炉中，充入氮气作为保护气，升温至1200℃并保持5小时进行焙烧，升温过程如下：
室温-400℃，6℃/min；
400-800℃，4℃/min；
800-1400℃，14℃/min；
S8、将S7处理后的砖坯取出，然后将加工至需要的尺寸，需要预留0.5㎜的加工余量，获得原坯；
S9、将改质煤沥青加热至210℃，然后倒入浸渍罐内，再放入原坯，使得改质煤沥青液体淹没原坯，然后盖上浸渍罐，往浸渍罐内充氮气，直到气压达到24MPa，然后保持210℃、3小时，进行浸渍；
S10、取出S9处理后的原坯，放入焙烧炉中，加热至1000℃，保持2小时，然后冷却至室温；
S11、对S10处理后的原坯进行机加工，使其达到需要的尺寸、形状即可。
实施例二
一种石墨密封环的制造工艺，包括如下步骤：
S1、原料：鳞片石墨粉，细度不小于130目；
碳纳米管，长度不大于0.1㎜；
炭黑，细度不小于130目；
聚碳硅烷，固体粉末，细度不小于80目，熔点200℃左右；
改性煤沥青，软化点为100-120℃，结焦值为≥55%，灰分≤0.15%；
浓硫酸，浓度不低于80%；
高锰酸钾；
碳纤维布，直径不大于0.06㎜，孔径0.2㎜；
S2、将鳞片石墨粉放入搅拌机中，然后倒入浓硫酸、高锰酸钾，并进行搅拌，保持55℃，搅拌1小时，制备膨胀石墨，鳞片石墨粉、浓硫酸、高锰酸钾的重量份数比为：鳞片石墨粉1.3、浓硫酸3.5、高锰酸钾1；
S3、将S2处理后的鳞片石墨粉过滤，并采用清水冲洗，直到冲洗至中性，获得膨胀石墨粉；
S4、将以下组分按照重量份数比取出，并放入搅拌机中：膨胀石墨粉65、碳纳米管4、聚碳硅烷28，然后加热至230℃，并搅拌1.5小时，使其搅拌均匀，获得浆料；
S5、在模具中铺设一层碳纤维布，然后将浆料涂刷在碳纤维布上，浆料厚度为1cm，然后再铺设一层碳纤维布，再涂刷一层1cm厚的浆料，如此往复，直到厚度达到20-25cm；
S6、将S5处理后的模具放入烘箱中，通过120℃温度烘干1小时，然后放入热压成型机内，将模具整体加热到180℃，然后施加7MPa/cm2的压力，预压10min；
再以15MPa/cm2*min的压力增加，直到达到80MPa/cm2，此时升温至190℃，保持2小时，热压成型，然后泄压，冷却至室温，获得砖坯；
S7、将砖坯放入焙烧炉中，充入氮气作为保护气，升温至1350℃并保持4小时进行焙烧，升温过程如下：
室温-400℃，5-7℃/min；
400-800℃，3-5℃/min；
800-1400℃，10-15℃/min；
S8、将S7处理后的砖坯取出，然后将加工至需要的尺寸，需要预留0.5㎜的加工余量，获得原坯；
S9、将改质煤沥青加热至220℃，然后倒入浸渍罐内，再放入原坯，使得改质煤沥青液体淹没原坯，然后盖上浸渍罐，往浸渍罐内充氮气，直到气压达到25MPa，然后保持220℃， 4小时，进行浸渍；
S10、取出S9处理后的原坯，放入焙烧炉中，加热至1000℃，保持2小时，然后冷却至室温；
S11、对S10处理后的原坯进行机加工，使其达到需要的尺寸、形状即可。
实施例三
一种石墨密封环的制造工艺，包括如下步骤：
S1、原料：鳞片石墨粉，细度不小于100目；
碳纳米管，长度不大于0.1㎜；
炭黑，细度不小于100目；
聚碳硅烷，固体粉末，细度不小于80目，熔点200℃左右；
改性煤沥青，软化点为100-120℃，结焦值为≥55%，灰分≤0.15%；
浓硫酸，浓度不低于80%；
高锰酸钾；
碳纤维布，直径不大于0.1㎜，孔径0.15㎜；
S2、将鳞片石墨粉放入搅拌机中，然后倒入浓硫酸、高锰酸钾，并进行搅拌，保持45℃，搅拌2小时，制备膨胀石墨，鳞片石墨粉、浓硫酸、高锰酸钾的重量份数比为：鳞片石墨粉1.5、浓硫酸3.3、高锰酸钾0.8；
S3、将S2处理后的鳞片石墨粉过滤，并采用清水冲洗，直到冲洗至中性，获得膨胀石墨粉；
S4、将以下组分按照重量份数比取出，并放入搅拌机中：膨胀石墨粉64、碳纳米管4.4、聚碳硅烷29，然后加热至230℃，并搅拌2小时，使其搅拌均匀，获得浆料；
S5、在模具中铺设一层碳纤维布，然后将浆料涂刷在碳纤维布上，浆料厚度为0.8cm，然后再铺设一层碳纤维布，再涂刷一层0.8cm厚的浆料，如此往复，直到厚度达到25cm；
S6、将S5处理后的模具放入烘箱中，通过120℃温度烘干0.6小时，然后放入热压成型机内，将模具整体加热到160℃，然后施加6MPa/cm2的压力，预压12min；
再以12MPa/cm2*min的压力增加，直到达到70MPa/cm2，此时升温至200℃，保持2小时，热压成型，然后泄压，冷却至室温，获得砖坯；
S7、将砖坯放入焙烧炉中，充入氮气作为保护气，升温至1400℃并保持6小时进行焙烧，升温过程如下：
室温-400℃，7℃/min；
400-800℃，3℃/min；
800-1400℃，12℃/min；
S8、将S7处理后的砖坯取出，然后将加工至需要的尺寸，需要预留0.5㎜的加工余量，获得原坯；
S9、将改质煤沥青加热至200℃，然后倒入浸渍罐内，再放入原坯，使得改质煤沥青液体淹没原坯，然后盖上浸渍罐，往浸渍罐内充氮气，直到气压达到23MPa，然后保持200℃，3.5小时，进行浸渍；
S10、取出S9处理后的原坯，放入焙烧炉中，加热至1000℃，保持2小时，然后冷却至室温；
S11、对S10处理后的原坯进行机加工，使其达到需要的尺寸、形状即可。
本发明未详述之处，均为本领域技术人员的公知技术。
以上详细描述了本发明的较佳具体实施例。应当理解，本领域的普通技术人员无需创造性劳动就可以根据本发明的构思作出诸多修改和变化。因此，凡本技术领域中技术人员依本发明的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得到的技术方案，皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。

Claims (6)

1.一种石墨密封环的制造工艺，其特征在于，包括如下步骤：
S1、原料：鳞片石墨粉、碳纳米管、炭黑、聚碳硅烷、改性煤沥青、浓硫酸、高锰酸钾、碳纤维布；
S2、将鳞片石墨粉放入搅拌机中，然后倒入浓硫酸、高锰酸钾，并进行搅拌，保持45-55℃，搅拌1-2小时，制备膨胀石墨，鳞片石墨粉、浓硫酸、高锰酸钾的重量份数比为：鳞片石墨粉1-1.5、浓硫酸3-3.5、高锰酸钾0.7-1；
S3、将S2处理后的鳞片石墨粉过滤，并采用清水冲洗，直到冲洗至中性，然后烘干，获得膨胀石墨粉；
S4、将以下组分按照重量份数比取出，并放入搅拌机中：膨胀石墨粉60-65、碳纳米管4-5、聚碳硅烷25-30，然后加热至230℃，并搅拌1-2小时，使其搅拌均匀，获得浆料；
S5、在模具中铺设一层碳纤维布，然后将浆料涂刷在碳纤维布上，浆料厚度在0.5-1cm之间，然后再铺设一层碳纤维布，再涂刷一层0.5-1cm厚的浆料，如此往复，直到厚度达到20-25cm；
S6、将S5处理后的模具放入烘箱中，通过120℃温度烘干0.5-1小时，然后放入热压成型机内，将模具整体加热到150-180℃，然后施加5-7MPa/cm2的压力，预压10-15min；
再以10-15MPa/cm2*min的压力增加，直到达到70-80MPa/cm2，此时升温至180-200℃，保持1-2小时，热压成型，然后泄压，冷却至室温，获得砖坯；
S7、将砖坯放入焙烧炉中，充入氮气作为保护气，升温至1000-1400℃并保持4-6小时进行焙烧；
S8、将S7处理后的砖坯取出，然后将加工至需要的尺寸，需要预留0.5㎜的加工余量，获得原坯；
S9、将改质煤沥青加热至200-220℃，然后倒入浸渍罐内，再放入原坯，使得改质煤沥青液体淹没原坯，然后盖上浸渍罐，往浸渍罐内充氮气，直到气压达到20-25MPa，然后保持200-220℃，3-4小时，进行浸渍；
S10、取出S9处理后的原坯，放入焙烧炉中，加热至1000℃，保持1-2小时，然后冷却至室温；
S11、对S10处理后的原坯进行机加工，使其达到需要的尺寸、形状即可。
2.如权利要求1所述的制造工艺，其特征在于，S1中原料要求如下：鳞片石墨粉，细度不小于100目；
碳纳米管，长度不大于0.1㎜；
炭黑，细度不小于100目；
聚碳硅烷，固体粉末，细度不小于80目，熔点200℃左右；
改性煤沥青，软化点为100-120℃，结焦值为≥55%，灰分≤0.15%；
浓硫酸，浓度不低于80%；
碳纤维布，直径不大于0.1㎜，孔径0.1-0.2㎜。
3.如权利要求2所述的制造工艺，其特征在于，S7中，升温过程如下：
室温-400℃，5-7℃/min；
400-800℃，3-5℃/min；
800-1400℃，10-15℃/min。
4.如权利要求3所述的制造工艺，其特征在于，包括如下步骤：
S1、原料：鳞片石墨粉，细度不小于120目；
碳纳米管，长度不大于0.05㎜；
炭黑，细度不小于120目；
聚碳硅烷，固体粉末，细度不小于100目，熔点200℃左右；
改性煤沥青，软化点为100-120℃，结焦值为≥55%，灰分≤0.15%；
浓硫酸，浓度不低于80%；
高锰酸钾；
碳纤维布，直径不大于0.05㎜，孔径0.1㎜；
S2、将鳞片石墨粉放入搅拌机中，然后倒入浓硫酸、高锰酸钾，并进行搅拌，保持50℃，搅拌1.5小时，制备膨胀石墨，鳞片石墨粉、浓硫酸、高锰酸钾的重量份数比为：鳞片石墨粉1.2、浓硫酸3.2、高锰酸钾0.8；
S3、将S2处理后的鳞片石墨粉过滤，并采用清水冲洗，直到冲洗至中性，获得膨胀石墨粉；
S4、将以下组分按照重量份数比取出，并放入搅拌机中：膨胀石墨粉62、碳纳米管4.5、聚碳硅烷28，然后加热至230℃，并搅拌1.5小时，使其搅拌均匀，获得浆料；
S5、在模具中铺设一层碳纤维布，然后将浆料涂刷在碳纤维布上，浆料厚度为0.7cm，然后再铺设一层碳纤维布，再涂刷一层0.7cm厚的浆料，如此往复，直到厚度达到22cm；
S6、将S5处理后的模具放入烘箱中，通过120℃温度烘干0.8小时，然后放入热压成型机内，将模具整体加热到170℃，然后施加6MPa/cm2的压力，预压12min；
再以12MPa/cm2*min的压力增加，直到达到75MPa/cm2，此时升温至200℃，保持1-2小时，热压成型，然后泄压，冷却至室温，获得砖坯；
S7、将砖坯放入焙烧炉中，充入氮气作为保护气，升温至1200℃并保持5小时进行焙烧，升温过程如下：
室温-400℃，6℃/min；
400-800℃，4℃/min；
800-1400℃，14℃/min；
S8、将S7处理后的砖坯取出，然后将加工至需要的尺寸，需要预留0.5㎜的加工余量，获得原坯；
S9、将改质煤沥青加热至210℃，然后倒入浸渍罐内，再放入原坯，使得改质煤沥青液体淹没原坯，然后盖上浸渍罐，往浸渍罐内充氮气，直到气压达到24MPa，然后保持210℃、3小时，进行浸渍；
S10、取出S9处理后的原坯，放入焙烧炉中，加热至1000℃，保持2小时，然后冷却至室温；
S11、对S10处理后的原坯进行机加工，使其达到需要的尺寸、形状即可。
5.如权利要求3所述的制造工艺，其特征在于，包括如下步骤：
S1、原料：鳞片石墨粉，细度不小于130目；
碳纳米管，长度不大于0.1㎜；
炭黑，细度不小于130目；
聚碳硅烷，固体粉末，细度不小于80目，熔点200℃左右；
改性煤沥青，软化点为100-120℃，结焦值为≥55%，灰分≤0.15%；
浓硫酸，浓度不低于80%；
高锰酸钾；
碳纤维布，直径不大于0.06㎜，孔径0.2㎜；
S2、将鳞片石墨粉放入搅拌机中，然后倒入浓硫酸、高锰酸钾，并进行搅拌，保持55℃，搅拌1小时，制备膨胀石墨，鳞片石墨粉、浓硫酸、高锰酸钾的重量份数比为：鳞片石墨粉1.3、浓硫酸3.5、高锰酸钾1；
S3、将S2处理后的鳞片石墨粉过滤，并采用清水冲洗，直到冲洗至中性，获得膨胀石墨粉；
S4、将以下组分按照重量份数比取出，并放入搅拌机中：膨胀石墨粉65、碳纳米管4、聚碳硅烷28，然后加热至230℃，并搅拌1.5小时，使其搅拌均匀，获得浆料；
S5、在模具中铺设一层碳纤维布，然后将浆料涂刷在碳纤维布上，浆料厚度为1cm，然后再铺设一层碳纤维布，再涂刷一层1cm厚的浆料，如此往复，直到厚度达到20-25cm；
S6、将S5处理后的模具放入烘箱中，通过120℃温度烘干1小时，然后放入热压成型机内，将模具整体加热到180℃，然后施加7MPa/cm2的压力，预压10min；
再以15MPa/cm2*min的压力增加，直到达到80MPa/cm2，此时升温至190℃，保持2小时，热压成型，然后泄压，冷却至室温，获得砖坯；
S7、将砖坯放入焙烧炉中，充入氮气作为保护气，升温至1350℃并保持4小时进行焙烧，升温过程如下：
室温-400℃，5-7℃/min；
400-800℃，3-5℃/min；
800-1400℃，10-15℃/min；
S8、将S7处理后的砖坯取出，然后将加工至需要的尺寸，需要预留0.5㎜的加工余量，获得原坯；
S9、将改质煤沥青加热至220℃，然后倒入浸渍罐内，再放入原坯，使得改质煤沥青液体淹没原坯，然后盖上浸渍罐，往浸渍罐内充氮气，直到气压达到25MPa，然后保持220℃， 4小时，进行浸渍；
S10、取出S9处理后的原坯，放入焙烧炉中，加热至1000℃，保持2小时，然后冷却至室温；
S11、对S10处理后的原坯进行机加工，使其达到需要的尺寸、形状即可。
6.如权利要求3所述的制造工艺，其特征在于，包括如下步骤：
S1、原料：鳞片石墨粉，细度不小于100目；
碳纳米管，长度不大于0.1㎜；
炭黑，细度不小于100目；
聚碳硅烷，固体粉末，细度不小于80目，熔点200℃左右；
改性煤沥青，软化点为100-120℃，结焦值为≥55%，灰分≤0.15%；
浓硫酸，浓度不低于80%；
高锰酸钾；
碳纤维布，直径不大于0.1㎜，孔径0.15㎜；
S2、将鳞片石墨粉放入搅拌机中，然后倒入浓硫酸、高锰酸钾，并进行搅拌，保持45℃，搅拌2小时，制备膨胀石墨，鳞片石墨粉、浓硫酸、高锰酸钾的重量份数比为：鳞片石墨粉1.5、浓硫酸3.3、高锰酸钾0.8；
S3、将S2处理后的鳞片石墨粉过滤，并采用清水冲洗，直到冲洗至中性，获得膨胀石墨粉；
S4、将以下组分按照重量份数比取出，并放入搅拌机中：膨胀石墨粉64、碳纳米管4.4、聚碳硅烷29，然后加热至230℃，并搅拌2小时，使其搅拌均匀，获得浆料；
S5、在模具中铺设一层碳纤维布，然后将浆料涂刷在碳纤维布上，浆料厚度为0.8cm，然后再铺设一层碳纤维布，再涂刷一层0.8cm厚的浆料，如此往复，直到厚度达到25cm；
S6、将S5处理后的模具放入烘箱中，通过120℃温度烘干0.6小时，然后放入热压成型机内，将模具整体加热到160℃，然后施加6MPa/cm2的压力，预压12min；
再以12MPa/cm2*min的压力增加，直到达到70MPa/cm2，此时升温至200℃，保持2小时，热压成型，然后泄压，冷却至室温，获得砖坯；
S7、将砖坯放入焙烧炉中，充入氮气作为保护气，升温至1400℃并保持6小时进行焙烧，升温过程如下：
室温-400℃，7℃/min；
400-800℃，3℃/min；
800-1400℃，12℃/min；
S8、将S7处理后的砖坯取出，然后将加工至需要的尺寸，需要预留0.5㎜的加工余量，获得原坯；
S9、将改质煤沥青加热至200℃，然后倒入浸渍罐内，再放入原坯，使得改质煤沥青液体淹没原坯，然后盖上浸渍罐，往浸渍罐内充氮气，直到气压达到23MPa，然后保持200℃，3.5小时，进行浸渍；
S10、取出S9处理后的原坯，放入焙烧炉中，加热至1000℃，保持2小时，然后冷却至室温；
S11、对S10处理后的原坯进行机加工，使其达到需要的尺寸、形状即可。
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