CN102408130A - 水合氧化铬绿的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种水合氧化铬绿的制备方法。本方法以铬酸酐和硼酸为原料，以尿素作为膨松剂，混合均匀后，在一定温度范围内焙烧，所得熟料在硼酸溶液煮沸浆化，过滤后所得物质在沸水中浆化，再经过滤、洗涤、烘干可得水合氧化铬绿。本法制得水合氧化铬广泛用于颜料，亦可作为钒酸钠的吸附剂使用。

Description

水合氧化铬绿的制备方法
技术领域
本发明属于无机铬盐颜料领域，特别是一种水合氧化铬绿的制备方法。              
背景技术
水合氧化铬绿又称为翠色铬绿，其化学简式为Cr2O3·H2O，亦可表示成2CrO·OH。颜色为翠绿色，属斜方晶系，在480～550℃温度区间可热分解为黑色粉末，其晶体结构由CrO2和Cr2O3组成。传统的翠色铬绿颜料制法是将氢氧化铬进行水热处理。 所得颜料性能不够高，遮盖力（37～45g／m2）弱，吸油量（15～25g/100g）小，颜料亮度低（10～25%）不够鲜艳，水溶物高（1.8～2.5%），含有微量六价铬。
发明内容
本发明的目的是提供一种水合氧化铬绿的制备方法，以解决传统的翠色铬绿颜料制法存在的所得颜料性能不够高、遮盖力弱、吸油量小、颜料亮度低水溶物高、含有微量六价铬的问题。
A:配料
  铬酸酐与硼酸按质量比1:3～4的比例混合，再添入铬酸酐质量10%～15%的尿素作膨松剂，加入硼酸质量的15%～20%的氢氧化铝作添加剂；
    B：焙烧
将电阻炉或者回转窑升温至750℃～900℃，将A步骤配料混匀后，焙烧0.5～1小时；其反应机理如下：
焙烧时，硼酸失去羟基，变为焦硼酸：
4H3BO3 = 5OH -+5H++ H2B4O7
铬酸酐得到羟基（OH-），分解释放氧气，生成水合氧化铬绿（CrOOH）：
CrO3 + OH -→ CrOOH+ O2
尿素在焦硼酸作用下迅速分解为NH3和CO2，使反应物料急剧膨松，以增加水合氧化铬绿的吸油量与比表面积。
Figure 407417DEST_PATH_IMAGE001
    C：煮沸浆化
      将B步骤焙烧熟料，投入饱和的硼酸溶液中，加热至92℃～100℃煮沸浆化0.5～1小时，过滤，焙烧熟料与饱和的硼酸溶液的固液质量比为1：5～6；
     D:洗涤
        将C步骤过滤所得物质，按固液质量比1：1.5～2，在92℃～100℃的沸水中沸腾0.5～1小时，过滤，此过程反复2～3次；
     E:烘干
 将D步骤最后一次过滤所得物质，在75℃～80℃下烘干2～3小时，所得物质即为水合氧化铬绿。
本发明以铬酸酐和硼酸为原料，添加尿素作为膨松剂，混合均匀后，在一定温度范围内焙烧，所得熟料在硼酸溶液中煮沸浆化，过滤后所得物质在沸水中浆化，再经过滤、洗涤、烘干可得水合氧化铬绿。
本发明方法制得水合氧化铬绿遮盖力（30～35g/m2）强，吸油量（50～58g/100g）大，颜料亮度高（29～33%）色泽鲜艳，水溶物低（0. 1～0.3%）不含六价铬，可广泛使用于各种颜料，尤其是作为钒酸钠的吸附剂，脱钒效果更佳。
附图说明
图1是本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面的实施例可以进一步说明本发明，但不以任何方式限制本发明。
实施例1
（1）配料
称取铬酸酐20g（CrO3≥99.5%），硼酸80g（H3BO3≥99%)，尿素3g(H2NCONH2≥99%)，氢氧化铝16g(Al(OH)3≥98.5%)，混合均匀；
（2）焙烧
放入已经升温至750℃的回转窑，保温焙烧1小时，得熟料46g；
（3）煮沸浆化
倒入230g硼酸饱和溶液，92℃沸浆化1小时，过滤，得湿基滤饼68克；
（4）洗涤
将湿基滤饼倒入102ml水中，92℃煮沸浆化0.5小时，过滤，所得湿基滤饼再次倒入102ml水中，92℃煮沸浆化0.5小时；
（5）烘干
所得物质在75℃下烘干2小时，得水合氧化铬绿18g。 
检测结果见下表：  
检测项目 遮盖力g／m2 吸油量g/100g 亮度（%） 水溶物（%） 水溶Cr6+（%）
实测值 32.51 54.199 32 0.1 未检出
实施例2
（1）配料
称取铬酸酐20g（CrO3≥99.5%），硼酸70g（H3BO3≥99%)，尿素2.5g(H2NCONH2≥99%)，氢氧化铝14g(Al(OH)3≥98.5%)，混合均匀；
（2）焙烧
放入已经升温至900℃的电阻炉，保温焙烧0.5小时，得熟料45g；
（3）煮沸浆化
倒入270g硼酸饱和溶液，100℃煮沸浆化1小时，过滤，得湿基滤饼66克；
（4）洗涤
将湿基滤饼倒入132ml水中，100℃煮沸浆化0.5小时，过滤，所得湿基滤饼再次倒入132ml水中，100℃煮沸浆化0.5小时；所得湿基滤饼再次倒入132ml水中，煮沸浆化0.5小时；
（5）烘干
所得物质在80℃下烘干3小时，得水合氧化铬绿19.86g。
检测结果见下表：  
检测项目 遮盖力g／m2 吸油量g/100g 亮度（%） 水溶物（%） 水溶Cr6+（%）
实测值 34 55 29 0.2 未检出
实施例3
（1）    配料
称取铬酸酐20g（CrO3≥99.5%），硼酸80g（H3BO3≥99%)，尿素2.5g(H2NCONH2≥99%)，氢氧化铝16g(Al(OH)3≥98.5%)，混合均匀；
（2）    焙烧
放入已经升温至850℃的电阻炉，保温焙烧1小时，得熟料45g；
（3）    煮沸浆化
倒入270g硼酸饱和溶液，96℃煮沸浆化1小时，过滤，得湿基滤饼65克；
（4）    洗涤
将湿基滤饼倒入130ml水中，96℃煮沸浆化1小时，过滤，所得湿基滤饼再次倒入130ml水中，煮沸浆化1小时；
（5）    烘干
所得物质在80℃下烘干3小时，得水合氧化铬绿18g。
检测结果见下表：  
检测项目 遮盖力g／m2 吸油量g/100g 亮度（%） 水溶物（%） 水溶Cr6+（%）
实测值 34.27 56 33 0.3 未检出

Claims (1)

1.一种水合氧化铬绿的制备方法，其特征在于该制备方法为下列步骤：
A：配料
    铬酸酐与硼酸按质量比1:3～4的比例混合，再加入铬酸酐质量10%～15%的尿素作膨松剂，加入硼酸质量15%～20%的氢氧化铝；
 B：焙烧
将电阻炉或者回转窑升温至750℃～900℃，将A步骤配料混匀后，焙烧0.5～1小时；
C：煮沸浆化
       将B步骤焙烧熟料，投入饱和的硼酸溶液中，加热至92～100℃煮沸浆化0.5～1小时，过滤，焙烧熟料与饱和的硼酸溶液的固液质量比为1：5～6；
D：洗涤
        将C步骤过滤所得物质用沸水打浆0.5～1小时，过滤，所述C步骤过滤所得物质与92～100℃的沸水的固液质量比为1：1.5～2，此过程反复2～3次；
E：烘干  
      将D步骤最后一次过滤所得物质，在75℃～80℃下烘干2～3小时，所得物质即为水合氧化铬绿。
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