CN101264937A - 非模板法制备阿尔法-三氧化二铁纳米环的方法 - Google Patents

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孙予罕
吕宝亮
吴东
徐耀
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Abstract

一种非模板法制备阿尔法－三氧化二铁纳米环的方法是取9－50mmol/L三氯化铁水溶液，然后加入等体积3－10mmol/L的磷酸二氢钠水溶液，搅拌均匀后，转入密闭反应釜，密封后在180－270℃下恒温处理12－72h，然后取出反应釜，在空气中自然冷却，将釜中红色沉淀分离出来，水洗2－5次，空气中60－80℃烘干，即得阿尔法－三氧化二铁纳米环。本发明具有阿尔法－三氧化二铁纳米环的颗粒尺寸分布较窄，环内径可以均匀调节，且具有原料廉价易得，制作方便，产品重现性好，无污染，易于实现工业大规模的优点。

Description

非模板法制备阿尔法-三氧化二铁纳米环的方法
技术领域
本发明属于一种纳米环的制备方法，具体地说涉及一种非模板法制备阿尔法-三氧化二铁(α-Fe2O3)纳米环的方法。
技术背景
纳米颗粒由于具有量子尺寸效应、小尺寸效应、表面效应、宏观量子隧道效应、库仑堵塞和介电限域效应，使得其在光、电、磁、热、机械性能、化学性质、生物物理性质等方面都表现出了不同于常规固体及宏观粒子的新特征。纳米材料的性能很大程度上决定于纳米粒子的微观形貌，因此合成各种特殊形貌的纳米颗粒成了纳米科学领域不可或缺的重要组成部分。
氧化铁作为一种廉价、环保的过渡金属氧化物，其纳米结构颗粒具有良好的耐侯性、耐光性、磁性和对紫外线具有良好的吸收和屏蔽效应，可广泛应用于颜料、电子、高磁记录材料、传感器以及催化剂等方面，在生物工程、药物释放等领域也有着较好的应用前景。氧化铁纳米环由于其特殊的磁涡流状态以及其中空结构引起的较好的流动性，使得其在纪录磁头、纳米催化、生物传感器、纳米医学等领域有了良好的应用前景。目前，只有德国的《先进材料》(Adv.Mater.，2007年，第19卷，第2324页)有一篇阿尔法-三氧化二铁(α-Fe2O3)纳米环的报道，生产方法为超声水热，其生产工艺及设备相对来讲都较为复杂，生产成本较高，且得到的产品均匀性欠佳，较难实现大规模的工业生产。
发明内容
本发明的目的是提供一种操作简单、无污染、成本低内径大小可均匀调的非模板法制备阿尔法-三氧化二铁纳米环的方法。
本发明的目的是这样实现的：利用磷酸根离子对氧化铁不同晶面的吸附能力的差异，以三价铁盐为原料，在适当的温度下水热处理一定时间，得到阿尔法-三氧化二铁(α-Fe2O3)纳米环。
本发明的制备方法如下：
取9-50mmol/L三氯化铁水溶液，然后加入等体积3-10mmol/L的磷酸二氢钠水溶液，搅拌均匀后，转入密闭反应釜，密封后在180-270℃下恒温处理12-72h，然后取出反应釜，在空气中自然冷却，将釜中红色沉淀分离出来，水洗2-5次，空气中60-80℃烘干，即得阿尔法-三氧化二铁(α-Fe2O3)纳米环。
所述的分离可以使用离心分离、过滤分离及静置分离等方法。
本发明与现有技术相比具有如下优点：
1.所得阿尔法-三氧化二铁(α-Fe2O3)纳米环，颗粒尺寸分布较窄，内径大小可以均匀调节；
2.原料廉价易得，制作方便，所需设备简易；
3.产品的纯度高，成本低；
4.生产操作简单，产品重现性好，易于扩大规模，更适合于实际的工业生产。
具体实施方式
实施例1
取9mmol/L三氯化铁水溶液，然后加入等体积3mmol/L的磷酸二氢钠水溶液，搅拌均匀后，转入聚四氟乙烯反应釜，密封后放入200℃恒温烘箱，处理18h，然后取出反应釜，在空气中自然冷却，釜中红色沉淀用离心的方法分离出来，水洗2次，空气中60℃烘干，即可得内径10nm，外径140nm的阿尔法-三氧化二铁(α-Fe2O3)纳米环。
实施例2
取30mmol/L三氯化铁水溶液，然后加入等体积5mmol/L的磷酸二氢钠水溶液，搅拌均匀后，转入聚四氟乙烯反应釜，密封后放入210℃恒温烘箱，处理36h，然后取出反应釜，在空气中自然冷却，釜中红色沉淀用离心的方法分离出来，水洗3次，空气中80℃烘干，即可得内径45nm，外径160nm即可得阿尔法-三氧化二铁(α-Fe2O3)纳米环。
实施例3
取40mmol/L三氯化铁水溶液，然后加入等体积7mmol/L的磷酸二氢钠水溶液，搅拌均匀后，转入聚四氟乙烯反应釜，密封后放入240℃恒温烘箱，处理45h，然后取出反应釜，在空气中自然冷却，釜中红色沉淀用离心的方法分离出来，水洗4次，空气中70℃烘干，即可得即可得内径80nm，外径150nm阿尔法-三氧化二铁(α-Fe2O3)纳米环。
实施例4
取50mmol/L三氯化铁水溶液，然后加入等体积9mmol/L的磷酸二氢钠水溶液，搅拌均匀后，转入聚四氟乙烯反应釜，密封后放入260℃恒温烘箱，处理60h，然后取出反应釜，在空气中自然冷却，釜中红色沉淀用离心的方法分离出来，水洗5次，空气中70℃烘干，即可得即可得内径120nm，外径170nm阿尔法-三氧化二铁(α-Fe2O3)纳米环。

Claims (2)

1、一种非模板法制备阿尔法-三氧化二铁纳米环的方法，其特征在于包括步骤：
取9-50mmol/L三氯化铁水溶液，然后加入等体积3-10mmol/L的磷酸二氢钠水溶液，搅拌均匀后，转入密闭反应釜，密封后在180-270℃下恒温处理12-72h，然后取出反应釜，在空气中自然冷却，将釜中红色沉淀分离出来，水洗2-5次，空气中60-80℃烘干，即得阿尔法-三氧化二铁纳米环。
2、如权利要求1所述的一种非模板法制备阿尔法-三氧化二铁纳米环的方法，其特征在于所述的分离使用离心分离、过滤分离或静置分离。
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