CN101264940A - 还原法制备四氧化三铁纳米环的方法 - Google Patents

还原法制备四氧化三铁纳米环的方法 Download PDF

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孙予罕
吕宝亮
吴东
徐耀
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Abstract

一种还原法制备四氧化三铁纳米环的方法是取9－50mmol/L三氯化铁水溶液，然后加入等体积3－10mmol/L的磷酸二氢钠水溶液，搅拌均匀后，转入密闭反应釜，密封后在180－270℃下恒温处理12－72h，然后取出反应釜，在空气中自然冷却，将釜中红色沉淀分离出来，水洗2－5次，空气中60－80℃烘干，即得阿尔法－三氧化二铁纳米环；然后将三氧化二铁纳米环放入密闭的炉子中，通入还原气，升温至300－600℃，在该温度下维持1－10h，自然冷却至室温，即得四氧化三铁纳米环。本发明具有所需设备简易、生产操作简单、产品重现性好、成本低、无污染、易于实现工业大规模生产的优点。

Description

还原法制备四氧化三铁纳米环的方法
技术领域
本发明属于一种纳米环的制备方法，具体地说涉及一种还原法制备四氧化三铁纳米环的方法。
技术背景
纳米颗粒由于具有量子尺寸效应、小尺寸效应、表面效应、宏观量子隧道效应、库仑堵塞和介电限域效应，使得其在光、电、磁、热、机械性能、化学性质、生物物理性质等方面都表现出了不同于常规固体及宏观粒子的新特征。纳米材料的性能很大程度上决定于纳米粒子的微观形貌，因此合成各种特殊形貌的纳米颗粒成了纳米科学领域不可或缺的重要组成部分。
氧化铁作为一种廉价、环保的过渡金属氧化物，其纳米结构颗粒具有良好的耐侯性、耐光性、磁性和对紫外线具有良好的吸收和屏蔽效应，可广泛应用于颜料、电子、高磁记录材料、传感器以及催化剂等方面，在生物工程、药物释放等领域也有着较好的应用前景。氧化铁纳米环由于其特殊的磁涡流状态以及其中空结构引起的较好的流动性，使得其在纪录磁头、纳米催化、生物传感器、纳米医学等领域有了良好的应用前景。目前尚未见关于四氧化三铁(Fe3O4)纳米环的文献和专利报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种操作简单、无污染、成本低、易于实现大规模生产的还原法制备四氧化三铁纳米环的方法。
本发明的目的是这样实现的：在高温还原气氛下，三氧化二铁(α-Fe2O3)转变至四氧化三铁属于氧原子从六方紧密堆积向立方紧密堆积过渡的过程，该过程是氧原子从在三氧化二铁(α-Fe2O3)中AB型堆积转向在四氧化三铁中的ABC型堆积的过程，环状颗粒由于其较薄弹性环壁的存在，在这个转变过程中可以保持颗粒外观形貌不变。
本发明的制备方法如下：
取9-50mmol/L三氯化铁水溶液，然后加入等体积3-10mmol/L的磷酸二氢钠水溶液，搅拌均匀后，转入密闭反应釜，密封后在180-270℃下恒温处理12-72h，然后取出反应釜，在空气中自然冷却，将釜中红色沉淀分离出来，水洗2-5次，空气中60-80℃烘干，即得阿尔法-三氧化二铁(α-Fe2O3)纳米环；然后，将三氧化二铁(α-Fe2O3)纳米环放入密闭的炉子中，通入还原气，升温至300-600℃，在该温度下维持1-10h，自然冷却至室温，即得四氧化三铁(Fe3O4)纳米环。
所述的分离可以使用离心分离、过滤分离及静置分离等方法。
所述的还原气是由还原性气体与惰性气体组成的混合气，还原性气体为H2或CO，其体积占还原气总体积的3-50％，惰性气体为氩气、氮气等，其体积占还原气总体积的50-97％。
本发明具有如下优点：
1.操作简单，所需设备简易；
2.该方法生产成本较低，容易实现扩大规模，方便实际工业应用。
3.产品重现性好，生产过程环保，没有废弃物产生。
具体实施方式
实施例1
取9mmol/L三氯化铁水溶液，然后加入等体积3mmol/L的磷酸二氢钠水溶液，搅拌均匀后，转入聚四氟乙烯反应釜，密封后放入200℃恒温烘箱，处理18h，然后取出反应釜，在空气中自然冷却，釜中红色沉淀用离心的方法分离出来，水洗2次，空气中60℃烘干，即可得内径10nm，外径140nm的阿尔法-三氧化二铁(α-Fe2O3)纳米环。然后，取1g三氧化二铁(α-Fe2O3)纳米环，放入密闭的炉子中，通入体积比为5％H2+95％Ar的还原气，程序升温至350℃，在该温度下维持4h，自然冷却至室温，即可得四氧化三铁(Fe3O4)纳米环。
实施例2
取30mmol/L三氯化铁水溶液，然后加入等体积5mmol/L的磷酸二氢钠水溶液，搅拌均匀后，转入聚四氟乙烯反应釜，密封后放入210℃恒温烘箱，处理36h，然后取出反应釜，在空气中自然冷却，釜中红色沉淀用离心的方法分离出来，水洗3次，空气中80℃烘干，即可得内径45nm，外径160nm即可得阿尔法-三氧化二铁(α-Fe2O3)纳米环。然后，取10g三氧化二铁(α-Fe2O3)纳米环，放入密闭的炉子中，通入体积比为10％H2+90％N2的还原气，程序升温至400℃，在该温度下维持2h，自然冷却至室温，即可得四氧化三铁(Fe3O4)纳米环。
实施例3
取40mmol/L三氯化铁水溶液，然后加入等体积7mmol/L的磷酸二氢钠水溶液，搅拌均匀后，转入聚四氟乙烯反应釜，密封后放入240℃恒温烘箱，处理45h，然后取出反应釜，在空气中自然冷却，釜中红色沉淀用离心的方法分离出来，水洗4次，空气中70℃烘干，即可得即可得内径80nm，外径150nm阿尔法-三氧化二铁(α-Fe2O3)纳米环。然后，取30g三氧化二铁(α-Fe2O3)纳米环，放入密闭的炉子中，通入体积比为20％CO+80％Ar的还原气，程序升温至500℃，在该温度下维持1.5h，自然冷却至室温，即可得四氧化三铁(Fe3O4)纳米环。
实施例4
取50mmol/L三氯化铁水溶液，然后加入等体积9mmol/L的磷酸二氢钠水溶液，搅拌均匀后，转入聚四氟乙烯反应釜，密封后放入260℃恒温烘箱，处理60h，然后取出反应釜，在空气中自然冷却，釜中红色沉淀用离心的方法分离出来，水洗5次，空气中70℃烘干，即可得即可得内径120nm，外径170nm阿尔法-三氧化二铁(α-Fe2O3)纳米环。然后，取60g三氧化二铁(α-Fe2O3)纳米环，放入密闭的炉子中，通入体积比为40％CO+60％N2的还原气，程序升温至500℃，在该温度下维持1.5h，自然冷却至室温，即可得四氧化三铁(Fe3O4)纳米环。

Claims (3)

1、一种还原法制备四氧化三铁纳米环的方法，其特征在于包括如下步骤：
取9-50mmol/L三氯化铁水溶液，然后加入等体积3-10mmol/L的磷酸二氢钠水溶液，搅拌均匀后，转入密闭反应釜，密封后在180-270℃下恒温处理12-72h，然后取出反应釜，在空气中自然冷却，将釜中红色沉淀分离出来，水洗2-5次，空气中60-80℃烘干，即得阿尔法-三氧化二铁纳米环；然后，将三氧化二铁纳米环放入密闭的炉子中，通入还原气，升温至300-600℃，在该温度下维持1-10h，自然冷却至室温，即得四氧化三铁纳米环。
2、如权利要求1所述的一种还原法制备四氧化三铁纳米环的方法，其特征在于所述的分离使用离心分离、过滤分离或静置分离。
3、如权利要求1所述的一种还原法制备四氧化三铁纳米环的方法，其特征在于所述的还原气是由还原性气体与惰性气体组成的混合气，还原性气体为H2或CO，其体积占还原气总体积的3-50％，惰性气体为氩气或氮气，其体积占还原气总体积的50-97％。
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