CN108946822B - 一种三维立体结构单分散纳米多孔氧化铁球制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种三维立体结构单分散纳米多孔氧化铁球制备方法，包括步骤一：制作氯化铁溶液，步骤二：将氯化铁溶液加热离心洗涤，步骤三：将步骤二得到的反应产物真空干燥，步骤四：将步骤三得到的产物放入马弗炉中加热。创新性地采用了甲醇溶液体系，使用聚乙烯吡咯烷酮作为表面活性剂对产物的形貌和分散性进行辅助控制，采用六水氯化铁作为铁源，进行溶剂热反应制备三维立体结构的纳米多孔氧化铁球。本发明所制得的纳米多孔氧化铁球具有新颖独特的三维立体微观形貌，纯度高，尺寸均一，合成步骤简单，环境友好，可以轻松实现大规模工业化生产，在电极材料、催化剂、功能涂料、气敏及生物医学等领域都有很好的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及无机纳米材料合成领域，具体地说是一种具有三维立体结构的单分散纳米多孔氧化铁球的制备方法。
背景技术
目前国内外科技工作者制备纳米氧化铁粒子通常采用各种不同的化学方法，归纳起来可分为溶胶凝胶法、水热法、固相法、沉淀法和水解法等类型。然而，纳米氧化铁的制备过程中粒子易团聚、难以分散，形貌和尺寸难以控制等仍然是普遍面临的难题。
微观形貌和结构尺寸在很大程度上决定着纳米氧化铁的性能，因此通过改变表面活性剂及反应温度等对氧化铁形貌进行有效控制一直是从事纳米材料研究的科研人员的研究重点。我们希望通过表面活性剂、反应物浓度等反应条件的控制等得到具有独特形貌的新型氧化铁纳米颗粒，其具有的独特微观结构，对应的可广泛用于磁性材料、催化剂、分析试剂、抛光材料、电池材料、红色颜料、着色剂、功能涂料、气敏传感器气敏材料等领域。目前文献中未有对于在甲醇溶液中用溶剂热法制备纳米多孔氧化铁球的报道。
发明内容
本发明就是为了解决现有技术存在的上述不足，提供一种三维立体结构单分散纳米多孔氧化铁球制备方法，本发明使用溶剂热法，制得的产物为纳米级颗粒，具有高度均一的微观形貌，分散性好。该多孔氧化铁球的直径约为500～600nm，是由尺寸20～40nm的小颗粒组成的多孔疏松球体，具有比表面积大，分散性好等特点。与现有技术相比，本发明的优点在于：创新性地采用了甲醇溶液体系，使用聚乙烯吡咯烷酮作为表面活性剂对产物的形貌和分散性进行辅助控制，采用六水氯化铁作为铁源，进行溶剂热反应制备三维立体结构的纳米多孔氧化铁球。本发明所制得的纳米多孔氧化铁球具有新颖独特的三维立体微观形貌，纯度高，尺寸均一，合成步骤简单，环境友好，可以轻松实现大规模工业化生产，在电极材料、催化剂、功能涂料、气敏及生物医学等领域都有很好的应用前景。
本发明解决其技术问题所采取的技术方案是：
一种三维立体结构单分散纳米多孔氧化铁球制备方法，包括以下步骤：
步骤一：称取适量的六水氯化铁，加入到甲醇中，搅拌溶解后，加入适量聚乙烯吡咯烷酮(PVP)用作表面活性剂，继续搅拌，得到均一溶液，其中得到Fe3+浓度约为0.022-0.028mol/L；
步骤二：将步骤一得到的混合液倒入聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，在160-190℃下密封保温10-14小时，待其冷却至室温后，用去离子水和甲醇反复离心洗涤；
步骤三：将步骤二得到的反应产物放置在真空干燥箱中在55-60℃温度下干燥12-24小时；
步骤四：将步骤三得到的产物放入马弗炉中在400-450℃保温1-2小时。
所述步骤一中Fe3+浓度为0.25mol/L。
所述步骤二用去离子水和甲醇交替离心洗涤不少于5次。
所述步骤三中反应产物放置在真空干燥箱中的干燥温度为60℃干燥时间为12小时。
所述步骤四中产物放入马弗炉中，在400℃下保温1小时，升温速度2℃min-1。
本发明的有益效果是：
1、创新性地采用了甲醇溶液体系，使用聚乙烯吡咯烷酮作为表面活性剂对产物的形貌和分散性进行辅助控制，采用六水氯化铁作为铁源，进行溶剂热反应制备三维立体结构的纳米多孔氧化铁球。本发明所制得的纳米多孔氧化铁球具有新颖独特的三维立体微观形貌，纯度高，尺寸均一，合成步骤简单，环境友好，可以轻松实现大规模工业化生产，在电极材料、催化剂、功能涂料、气敏及生物医学等领域都有很好的应用前景。
2、制得的产物为纳米级颗粒，具有高度均一的微观形貌，分散性好。该多孔氧化铁球的直径约为500～600nm，是由尺寸20～40nm的小颗粒组成的多孔疏松球体，具有比表面积大，分散性好等特点。
附图说明
图1-图3为本发明实施例1制备的纳米多孔氧化铁球的扫描电镜照片。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合附图来详细解释本发明的具体实施方式。
实施例1
称取0.3g六水氯化铁，加入到45mL甲醇中，在磁力搅拌下溶解，再加入0.6g聚乙烯吡咯烷酮作为表面活性剂，磁力搅拌溶解至得到透明均一溶液，然后将混合液倒入聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，密封加热到170℃，保温12小时。待其冷却至室温后，用去离子水和甲醇反复离心洗涤5次以上。得到的反应产物在真空干燥箱中658℃干燥15小时。放入马弗炉中在430℃保温1.5小时，升温速度2℃min-1。得到的多孔氧化铁球的直径约为600～700nm，是由尺寸20～30nm的小颗粒组成的多孔疏松球体，具有比表面积大，分散性好，高度的均一性。
实施例2
称取0.26g六水氯化铁，加入到45mL甲醇中，在磁力搅拌下溶解，再加入1g聚乙烯吡咯烷酮作为表面活性剂，磁力搅拌溶解至得到透明均一溶液，然后将混合液倒入聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，密封加热到160℃，保温10小时。待其冷却至室温后，用去离子水和甲醇反复离心洗涤5次以上。得到的反应产物在真空干燥箱中55℃干燥12小时。放入马弗炉中在400℃保温1小时，升温速度2℃min-1。得到的多孔疏松氧化铁球，比表面积大，分散性好，高度的均一性。
实施例2
称取0.34g六水氯化铁，加入到45mL甲醇中，在磁力搅拌下溶解，再加入1g聚乙烯吡咯烷酮作为表面活性剂，磁力搅拌溶解至得到透明均一溶液，然后将混合液倒入聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，密封加热到190℃，保温14小时。待其冷却至室温后，用去离子水和甲醇反复离心洗涤5次以上。得到的反应产物在真空干燥箱中60℃干燥24小时。放入马弗炉中在450℃保温1小时，升温速度2℃min-1。得到的多孔疏松氧化铁球，比表面积大，分散性好，高度的均一性。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种三维立体结构单分散纳米多孔氧化铁球制备方法，其特征是，所述三维立体结构单分散纳米多孔氧化铁球的直径为500~600nm，是由尺寸20~40nm的小颗粒组成；
所述制备方法包括以下步骤：
步骤一：称取适量的六水氯化铁，加入到甲醇中，搅拌溶解后，加入适量聚乙烯吡咯烷酮用作表面活性剂，继续搅拌，得到均一溶液，其中得到Fe3+浓度为0.022-0.028mol/L；
步骤二：将步骤一得到的混合液倒入聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，在160-190℃下密封保温10-14小时，待其冷却至室温后，用去离子水和甲醇反复离心洗涤；
步骤三：将步骤二得到的反应产物放置在真空干燥箱中在55-60℃温度下干燥12-24小时；
步骤四：将步骤三得到的产物放入马弗炉中在400-450℃保温1-2小时。
2.根据权利要求1所述的一种三维立体结构单分散纳米多孔氧化铁球制备方法，其特征是，所述步骤二用去离子水和甲醇交替离心洗涤不少于5次。
3.根据权利要求1所述的一种三维立体结构单分散纳米多孔氧化铁球制备方法，其特征是，所述步骤三中反应产物放置在真空干燥箱中的干燥温度为60℃干燥时间为12小时。
4.根据权利要求1所述的一种三维立体结构单分散纳米多孔氧化铁球制备方法，其特征是，所述步骤四中产物放入马弗炉中，在400℃下保温1小时，升温速度2℃ min−1。
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