CN103193214A - 一种Co2P纳米结构材料的制备方法 - Google Patents

一种Co2P纳米结构材料的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN103193214A
CN103193214A CN2013101049326A CN201310104932A CN103193214A CN 103193214 A CN103193214 A CN 103193214A CN 2013101049326 A CN2013101049326 A CN 2013101049326A CN 201310104932 A CN201310104932 A CN 201310104932A CN 103193214 A CN103193214 A CN 103193214A
Authority
CN
China
Prior art keywords
preparation
structural material
nano structural
cobalt
product
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN2013101049326A
Other languages
English (en)
Inventor
杨致
李朋伟
刘瑞萍
杨永珍
李安丽
刘旭光
许并社
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Taiyuan University of Technology
Original Assignee
Taiyuan University of Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Taiyuan University of Technology filed Critical Taiyuan University of Technology
Priority to CN2013101049326A priority Critical patent/CN103193214A/zh
Publication of CN103193214A publication Critical patent/CN103193214A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Landscapes

  • Catalysts (AREA)
  • Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
  • Powder Metallurgy (AREA)

Abstract

一种Co2P纳米结构材料的制备方法，涉及过渡金属磷化物合成技术。解决现有制备方法生产条件复杂、反应过程可控性差、产物不均匀的技术问题。本发明的步骤如下：1）以钴盐和磷化氢取代物为混合前驱体，将其溶于油胺中，搅拌至完全溶解；2）将所得前驱体溶液装入烧瓶中加热、氮气搅拌环境下反应；3）冷却至室温，将所得产物用氯仿、酒精洗涤后离心、真空干燥，即可制得过渡金属磷化物Co2P纳米结构材料。本发明具方法简单、易于操作、成本低；通过对反应温度、氮气流速的调节，可以实现产物形貌、尺寸的有效可控。

Description

一种Co2P纳米结构材料的制备方法
技术领域
本发明涉及过渡金属磷化物合成技术，特别是一种过渡金属磷化物Co2P纳米结构材料的溶剂热合成制备方法。
背景技术
过渡金属磷化物是过渡金属与磷形成的二元或多元化合物的总称。过渡金属磷化物的物理性质与过渡金属氮化物和碳化物基本上相似，它们是非常好的热和电导体，具有高硬度和强度以及高的热稳定性和化学稳定性等。Co2P作为过渡金属磷化物的典型代表，拥有诸如半导体性、超导性、铁磁性、磁热与磁阻效应、优良的催化活性及Li离子插入/释放容量等一系列的物理和化学特性，广泛应用于光电子器件、磁存储器件、磁制冷系统、工业催化和锂离子电池材料等领域。
过渡金属磷化物的传统制备方法包括：钴盐、次磷酸盐在氩气氛围中混合煅烧；磷化氢或五氯化磷与钴盐的直接还原；磷酸盐在氢气气氛中程序升温还原等。这些传统制备方法需要较高的反应温度（一般大于500℃），生产条件苛刻、工艺复杂、可控因素少。最近，也有文献报导利用有机钴盐、磷源溶剂热合成Co2P纳米材料，但该方法制备条件复杂、反应过程可控性差、产物不均匀。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的缺点，提供一种Co2P纳米结构材料的制备方法，解决现有制备方法生产条件复杂、反应过程可控性差、产物不均匀的技术问题。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种Co2P纳米结构材料的制备方法，步骤如下：
1）以钴盐和磷化氢取代物为混合前驱体，将其溶于油胺中，搅拌至完全溶解；
2）将所得前驱体溶液装入烧瓶中，通过加热带进行加热、氮气搅拌环境下反应；
3）冷却至室温，将所得产物用氯仿、酒精洗涤后离心、真空干燥，即可制得过渡金属磷化物Co2P纳米棒、纳米花、纳米颗粒等纳米结构材料。
进一步，所述钴盐为羰基钴、草酸钴、乙酸钴或乙酰丙酮钴。
进一步，所述磷化氢取代物为三辛基膦、三辛基氧膦或三苯基膦。
进一步，所述钴盐和磷化氢取代物的混合质量比为1:1～10，油胺的用量为钴盐和磷化氢取代物总质量的2～10倍。
进一步，所述前驱体溶液的反应温度为260～300℃，用于搅拌的氮气流速为0～100ml/min，反应时间为2～4小时。
进一步，所述氯仿洗涤、离心3次，酒精洗涤、离心2次，离心机转速15000rad/min；真空干燥在电热真空干燥箱中进行，真空度为-0.1MPa。
本发明的优点在于利用加热带加热的烧瓶取代高温反应釜作为反应容器，方法简单、易于操作、成本低；通过对反应温度、氮气搅拌流速的调节，增加了反应过程的可控性，使制得的产物形貌可控、尺寸均一。
附图说明
图1为本发明所制备的Co2P纳米花的TEM图；
图2为本发明所制备的Co2P纳米棒的TEM图；
图3为本发明所制备的Co2P纳米颗粒的XRD图。
具体实施方式
实施例1：
称取0.56g乙酰丙酮钴、1g三苯基膦，加入10ml油胺中并使其完全溶解，在100℃下搅拌半小时，使前驱体溶液充分混合均匀；将混合均匀的前驱体溶液转移至烧瓶中，利用加热带加热至260℃反应2小时，期间利用氮气搅拌，氮气流速控制在0～20ml/min；冷却至室温，将所得产物用氯仿洗涤、离心3次，酒精洗涤、离心2次，离心机转速15000rad/min，之后在电热真空干燥箱中进行真空干燥，真空度为-0.1MPa，即可制得过渡金属磷化物Co2P纳米花（见图1）。
实施例2：
称取0.56g乙酰丙酮钴、1g三苯基膦，加入10ml油胺中并使其完全溶解，在100℃下搅拌半小时，使前驱体溶液充分混合均匀；将混合均匀的前驱体溶液转移至烧瓶中，利用加热带加热至270℃反应4小时，期间利用氮气搅拌，氮气流速控制在50～100ml/min；冷却至室温，将所得产物用氯仿洗涤、离心3次，酒精洗涤、离心2次，离心机转速15000rad/min，之后在电热真空干燥箱中进行真空干燥，真空度为-0.1MPa，即可制得过渡金属磷化物Co2P纳米棒（见图2）。
实施例3：
称取0.25g乙酸钴、2.5g三辛基膦，加入10ml油胺中并使其完全溶解，在100℃下搅拌半小时，使前驱体溶液充分混合均匀；将混合均匀的前驱体溶液转移至烧瓶中，利用加热带加热至290℃反应4小时，期间利用氮气搅拌，氮气流速控制在50～100ml/min；冷却至室温，将所得产物用氯仿洗涤、离心3次，酒精洗涤、离心2次，离心机转速15000rad/min，之后在电热真空干燥箱中进行真空干燥，真空度为-0.1MPa，即可制得过渡金属磷化物Co2P纳米颗粒（见图3）。
实施例4：
称取0.56g羰基钴、0.56g三辛基氧膦，加入10ml油胺中并使其完全溶解，在100℃下搅拌半小时，使前驱体溶液充分混合均匀；将混合均匀的前驱体溶液转移至烧瓶中，利用加热带加热至260℃反应3小时，期间利用氮气搅拌，氮气流速控制在0～50ml/min；冷却至室温，将所得产物用氯仿洗涤、离心3次，酒精洗涤、离心2次，离心机转速15000rad/min，之后在电热真空干燥箱中进行真空干燥，真空度为-0.1MPa，即可制得过渡金属磷化物Co2P纳米花（见图1）。
实施例5：
称取0.35g草酸钴、3.5g三辛基氧膦，加入8ml油胺中并使其完全溶解，在100℃下搅拌半小时，使前驱体溶液充分混合均匀；将混合均匀的前驱体溶液转移至烧瓶中，利用加热带加热至300℃反应2小时，期间利用氮气搅拌，氮气流速控制在50～100ml/min；冷却至室温，将所得产物用氯仿洗涤、离心3次，酒精洗涤、离心2次，离心机转速15000rad/min，之后在电热真空干燥箱中进行真空干燥，真空度为-0.1MPa，即可制得过渡金属磷化物Co2P纳米花（见图1）。

Claims (6)

1.一种Co2P纳米结构材料的制备方法，步骤如下：
1）以钴盐和磷化氢取代物为混合前驱体，将其溶于油胺中，搅拌至完全溶解；
2）将所得前驱体溶液装入烧瓶中，通过加热带进行加热、氮气搅拌环境下反应；
3）冷却至室温，将所得产物用氯仿、酒精洗涤后离心、真空干燥，即可制得过渡金属磷化物Co2P纳米棒、纳米花、纳米颗粒的纳米结构材料。
2.根据权利要求1所述Co2P纳米结构材料的制备方法，其特征在于：所述钴盐为羰基钴、草酸钴、乙酸钴或乙酰丙酮钴。
3.根据权利要求1所述Co2P纳米结构材料的制备方法，其特征在于：所述磷化氢取代物为三辛基膦、三辛基氧膦或三苯基膦。
4.根据权利要求1所述Co2P纳米结构材料的制备方法，其特征在于：所述钴盐和磷化氢取代物的混合质量比为1:1～10，油胺的用量为钴盐和磷化氢取代物总质量的2～10倍。
5.根据权利要求1所述Co2P纳米结构材料的制备方法，其特征在于：所述前驱体溶液的反应温度为260～300℃，用于搅拌的氮气流速为0～100ml/min，反应时间为2～4小时。
6.根据权利要求1所述Co2P纳米结构材料的制备方法，其特征在于：所述氯仿洗涤、离心3次，酒精洗涤、离心2次，离心机转速15000rad/min；真空干燥在电热真空干燥箱中进行，真空度为-0.1MPa。
CN2013101049326A 2013-03-29 2013-03-29 一种Co2P纳米结构材料的制备方法 Pending CN103193214A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2013101049326A CN103193214A (zh) 2013-03-29 2013-03-29 一种Co2P纳米结构材料的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2013101049326A CN103193214A (zh) 2013-03-29 2013-03-29 一种Co2P纳米结构材料的制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN103193214A true CN103193214A (zh) 2013-07-10

Family

ID=48716063

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN2013101049326A Pending CN103193214A (zh) 2013-03-29 2013-03-29 一种Co2P纳米结构材料的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN103193214A (zh)

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104118852A (zh) * 2014-08-06 2014-10-29 济南大学 一种过渡金属磷化物Co2P的制备方法
CN104555957A (zh) * 2014-12-29 2015-04-29 陕西科技大学 一种中空磷化钴多级微球的制备方法
CN104803365A (zh) * 2015-05-07 2015-07-29 陕西科技大学 一种磷化钴三维片花的制备方法
CN107311132A (zh) * 2017-06-28 2017-11-03 吉林大学 一种合成超细三元钴钼磷纳米棒的方法
CN109621995A (zh) * 2018-12-28 2019-04-16 华北电力大学（保定） 一种磷化钴纳米线电解水产氢催化剂及其制备方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS60195011A (ja) * 1984-03-14 1985-10-03 Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> インジウムを溶媒とするインジウム溶液の純化方法
CN102583282A (zh) * 2012-01-18 2012-07-18 厦门大学 一种磁性金属磷化物一维纳米材料的制备方法
US20120288713A1 (en) * 2007-04-17 2012-11-15 Samsung Electronics Co., Ltd. Method for preparing metal phosphide nanocrystal from phosphite compound and method for passivating nanocrystal core with the same

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS60195011A (ja) * 1984-03-14 1985-10-03 Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> インジウムを溶媒とするインジウム溶液の純化方法
US20120288713A1 (en) * 2007-04-17 2012-11-15 Samsung Electronics Co., Ltd. Method for preparing metal phosphide nanocrystal from phosphite compound and method for passivating nanocrystal core with the same
CN102583282A (zh) * 2012-01-18 2012-07-18 厦门大学 一种磁性金属磷化物一维纳米材料的制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
HOUDE SHE ET AL.: "A Nonaqueous Approach to the Preparation of Iron Phosphide Nanowires", 《NANOSCALE RESEARCH LETTERS》, vol. 5, no. 4, 16 February 2010 (2010-02-16), pages 786 - 790 *

Cited By (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104118852A (zh) * 2014-08-06 2014-10-29 济南大学 一种过渡金属磷化物Co2P的制备方法
CN104118852B (zh) * 2014-08-06 2016-02-03 济南大学 一种过渡金属磷化物Co2P的制备方法
CN104555957A (zh) * 2014-12-29 2015-04-29 陕西科技大学 一种中空磷化钴多级微球的制备方法
CN104803365A (zh) * 2015-05-07 2015-07-29 陕西科技大学 一种磷化钴三维片花的制备方法
CN104803365B (zh) * 2015-05-07 2017-01-25 陕西科技大学 一种磷化钴三维片花的制备方法
CN107311132A (zh) * 2017-06-28 2017-11-03 吉林大学 一种合成超细三元钴钼磷纳米棒的方法
CN107311132B (zh) * 2017-06-28 2019-08-02 吉林大学 一种合成超细三元钴钼磷纳米棒的方法
CN109621995A (zh) * 2018-12-28 2019-04-16 华北电力大学（保定） 一种磷化钴纳米线电解水产氢催化剂及其制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN103193214A (zh) 一种Co2P纳米结构材料的制备方法
CN104098145B (zh) 四氧化三钴的制备方法
CN103785859B (zh) 一种纳米介孔材料的制备方法
CN103193223A (zh) 具有空心结构石墨化碳球的可控合成方法
CN102815753A (zh) 在水相具有高分散稳定性的Fe3O4纳米颗粒及其制备方法
CN101857265B (zh) 金属硫化物纳米晶的制备方法
WO2020125483A1 (zh) 金属氧化物或其复合材料的制备方法、金属氧化物或其复合材料和应用、电池
CN103183342A (zh) 一种磷掺杂具有空心结构石墨化碳球的可控合成方法
CN103934471A (zh) 一种石墨烯负载锡镍纳米合金粒子复合材料的制备方法
CN113788461B (zh) 一种生物矿化的微反应器调控固态合成纳米材料及其储钾器件的应用
CN104084224B (zh) 一种利用碳热反应制备磷化铁和碳复合结构的方法
CN106006588B (zh) 一种调变Ni-P化合物结构晶型的方法
CN105621485A (zh) 一种三氧化二钒粉体的制备方法
CN102850056A (zh) 一种球形铁氧体的制备方法
CN104925871A (zh) 一种单分散氧化亚钴纳米晶的合成方法
CN102557151B (zh) 一步还原制备纳米四氧化三铁粉末的方法
CN103708564A (zh) 一种溶剂热制备纳米四氧化三铁粉体的方法
CN105436510A (zh) 一种制备化学和磁有序相纳米颗粒的方法
CN102583495B (zh) 一种稀土金属离子掺杂氧化铈纳米材料的制备方法
CN103950994B (zh) 双壳CoO、Co3O4空心纳米颗粒的制备方法
CN103862062A (zh) 铜纳米粒子均匀掺杂亚微米碳球复合材料及其一步合成方法
CN103787423B (zh) 低温溶剂热制备四氧化三铁纳米微球的方法
CN108101030B (zh) 一种三维多孔石墨烯材料的制备方法
CN111994948B (zh) 一种CsPbBr3纳米晶的无载流合成方法
CN105965009A (zh) 一种磁性碳包覆纳米材料的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C02 Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001)
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Application publication date: 20130710