CN1673098A - 纳米尖晶石型ZnFe2O4的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种纳米尖晶石型ZnFe2O4的制备方法,该方法的具体步骤如下:首先将FeCl3·6H2O和ZnCl2溶解在去离子水中,以氨水滴定,调节溶液pH值在7.5-10.1范围内;再加入聚乙烯醇为表面活性剂,然后再加入异丙醇为自由基清除剂;最后将上述溶液经过电子束辐照,再用磁分离方法分离辐照后的产物,用去离子水反复清洗数次,于60℃真空中干燥12个小时;最后将烘干的产物研磨成粉末,得到纳米尖晶石型ZnFe2O4。本发明方法具有制备工艺简单,可在常温下操作,不加入任何催化剂和化学引发剂,制备周期短;产物粒度可控及产率高的特点;且所得到的纳米尖晶石型ZnFe2O4纯度高,性能优越,粉末颗粒细小均匀,形状完整。
Description
技术领域
本发明涉及一种纳米尖晶石型ZnFe2O4的制备方法,特别是一种用辐射技术制备纳米尖晶石型ZnFe2O4的制备方法。
背景技术
尖晶石型复合氧化物AB2O4是一类重要的无机非金属材料,被广泛地应用于不同领域,尤其纳米尺度粒子的制备,更是开拓了其应用前景。尖晶石型复合氧化物不仅可作为耐高温的一类颜料用于搪瓷、陶瓷的着色,而且在气敏材料、磁性能吸波材料、催化材料等方面的应用研究均有报道。ZnFe2O4材料是一种重要的催化剂和磁性材料,而且具有良好的气敏性能。当ZnFe2O4微晶的尺寸达到纳米级时,会导致其晶格结构发生变化,从而带来ZnFe2O4材料磁性能的突变。因此,纳米ZnFe2O4材料的制备和性质研究受到重视。
通常制备ZnFe2O4纳米微晶的方法主要有真空蒸发冷凝法、沉淀法、溶胶凝胶法、水热反应法、冲击波合成法、低温催化相转化法及微乳液法等。近年来采用辐射法制备纳米材料受到重视,该法的特点是制备工艺简单,可在常温下操作,不加入任何催化剂和化学引发剂,制备周期短;产物粒度可控,产率高。不仅可以制备纯金属纳米微粒,还可制备氧化物、硫化物纳米微粒以及纳米金属复合材料等。
发明内容
本发明的目的在于利用辐射法制备纳米材料纳米的优点,提供一种工艺简单、制备周期短、产物粒度可控、产率高的制备纳米尖晶石型ZnFe2O4的方法。
本发明的一种纳米尖晶石型ZnFe2O4的制备方法,其特征在于该方法的具体步骤如下:
a.将FeCl3·6H2O和ZnCl2按照Zn/Fe=1∶2摩尔比的比例溶解在去离子水中,以氨水滴定,调节溶液pH值在7.5-10.1范围内;
b.加入聚乙烯醇为表面活性剂,以控制纳米粒子的直径,其加入量为三氯化铁用量的5-10wt%;然后再加入异丙醇为自由基清除剂,其加入量为三氯化铁用量的20-40wt%;
c.将上述溶液经过电子束辐照,辐照计量为300-400Kgy,再用磁分离方法分离辐照后的产物,用去离子水反复清洗数次,于60℃真空中干燥12个小时;最后将烘干的产物研磨成粉末,得到纳米尖晶石型ZnFe2O4。
同现有技术相比,本发明方法由于将电子束辐射技术运用于纳米尖晶石型ZnFe2O4的制备,因而具有制备工艺简单,可在常温下操作,不加入任何催化剂和化学引发剂,制备周期短;产物粒度可控及产率高的特点。采用本发明方法得到的纳米尖晶石型ZnFe2O4纯度高,性能优越,粉末颗粒细小均匀,形状完整。因而该方法具有极其广阔的研究和应用前景。
具体实施方式
现结合实施例将本发明进一步叙述于后:
实施例一:将5.41g FeCl3·6H2O和1.36g ZnCl2溶解在去离子水中,以氨水(含氨25%-28%)滴定,调节溶液pH值为7.50。加入聚乙烯醇(PVA)5ml,加入异丙醇(IPA)30ml。将配置的溶液经过350Kgy剂量的电子束辐照后,用磁分离方法分离辐照后的产物,然后用去离子水反复清洗数次,于60℃真空中干燥12个小时。将烘干的产物研磨成粉末,得到纳米尖晶石型ZnFe2O4粉末。
本实施例中制备的纳米ZnFe2O4为灰黑色粉末,收率为52%。
所制得的纳米ZnFe2O4的试样称之为试样A。
实施例二:将10.8g FeCl3·6H2O和2.72g ZnCl2溶解在去离子水中,以氨水(含氨25%-28%)滴定,调节溶液pH值为10.10。加入聚乙烯醇(PVA)10m1,加入异丙醇(IPA)60ml。将配置的溶液经过350Kgy剂量的电子束辐照后,用磁分离方法分离辐照后的产物,然后用去离子水反复清洗数次,于60℃真空中干燥12个小时。将烘干的产物研磨成粉末,得到纳米尖晶石型ZnFe2O4粉末。
本实施例中制备的纳米ZnFe2O4为灰黑色粉末,收率为79%。
所制得的纳米ZnFe2O4的试样称之为试样B。
利用X射线衍射分析法,透射电子显微镜和红外光谱分析对试样A和试样B进行分析。所得结果证明,制备的样品均为纳米尖晶石型ZnFe2O4,平均粒子尺寸为20-60nm。
Claims (1)
1.一种纳米尖晶石型ZnFe2O4的制备方法,其特征在于该方法的具体步骤如下:
a.将FeCl3·6H2O和ZnCl2按照Zn/Fe=1∶2摩尔比的比例溶解在去离子水中,以氨水滴定,调节溶液pH值在7.5-10.1范围内;
b.加入聚乙烯醇为表面活性剂,以控制纳米粒子的直径,其加入量为三氯化铁用量的5-10wt%;然后再加入异丙醇为自由基清除剂,其加入量为三氯化铁用量的20-40wt%;
c.将上述溶液经过电子束辐照,辐照计量为300-400Kgy,再用磁分离方法分离辐照后的产物,用去离子水反复清洗数次,于50-70℃真空中干燥;最后将烘干的产物研磨成粉末,得到纳米尖晶石型ZnFe2O4。
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