CN1190645A - 表面包覆的纳米铁酸锌微粒及微粒溶胶的制备方法 - Google Patents

表面包覆的纳米铁酸锌微粒及微粒溶胶的制备方法 Download PDF

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袁志好
张立德
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Abstract

本发明公开了一种表面包覆的纳米铁酸锌微粒及微粒溶胶的制备方法,即用共沉淀一微乳液联用法制备表面包覆有表面活性剂的纳米铁酸锌微粒、微粒有机溶胶及裸露的纳米铁酸锌粉体。用本发明方法制备出的表面包覆的纳米铁酸锌,能够被水或有机溶剂分散,形成微乳液或微粒溶胶,制备的纳米铁酸锌粉体颗粒细小,单分散性好,尺寸可控,可用于光吸收、光催化、光电转换及太阳能制氢材料等。

Description

表面包覆的纳米铁酸锌微粒及微粒溶胶的制备方法
本发明涉及表面包覆的纳米铁酸锌微粒及微粒溶胶的制备。
铁酸锌既是一种具有反铁磁性的铁氧体，又是一种较高催化活性的半导体材料。近来研究发现，铁酸锌，尤其是纳米铁酸锌，还具有较高的光催化活性，它对可见光敏感，量子效率高，光电转换效率优越，因而在光催化、光电转换、太阳能制氢等领域有着重大的潜在应用价值。
纳米铁酸锌一般采用溶胶——凝胶法或共沉淀法制备，用这两种方法均可获得粒径在10nm左右的纳米粉体。而制得的粉体具有很高的磁化强度和较高的光催化产氢效率，这些在国内外已有报道[参考文献：1.B.Jeyadevan，K.Tohil and K.Nakatsuka，J.Appl.phys.，76(10)，6325-6327(1994)；2.李新勇，李树本，吕功煊，分子催化，10(3)，87-93(1996)；3.X.Y.Li，G.X.Lu and S.B.Li，J.Alloys and compounds，235，150-155(1996)].
但用上述两种方法制备的铁酸锌纳米粉的粒径一般在10nm左右，粉体在热处理时容易团聚长大，颗粒尺寸不容易控制，粉体很难被分散成稳定的微乳液或有机溶胶，这就大大限制了它们的实际应用。
研究发现，对纳米铁酸锌颗粒进行表面包覆改性可以提高颗粒的分散性，能有效抑制颗粒在热处理时团聚长大。国内外尚没有关于对纳米铁酸锌进行表面包覆改性方面的报道。
本发明目的是，提供一种共沉淀一微乳液联用法制备纳米铁酸锌，运用这种方法可以制备出表面包覆有表面活性剂的纳米铁酸锌微粒及微粒有机溶胶。
本发明的目的是这样实现的：首先用共沉淀法制备出纳米铁酸锌悬液，然后通过微乳液法来实现对纳米铁酸锌进行表面包覆改性，从而进一步获得表面包覆有表面活性剂的纳米铁酸锌微粒及微粒溶胶。
下面详细叙述本发明：
步骤一：将铁和锌的可溶性盐，分别制成水溶液，按摩尔比Zn∶Fe＝1∶2的比例混合，用适量的碱性溶液调整混合溶液的PH为7-13，使其共沉淀，然后在60-100℃加热混合液，制得纳米铁酸锌的悬液；
步骤二：在步骤一制得的纳米铁酸锌悬液中加入表面活性剂水溶液，充分搅拌混合后可得到表面包覆有表面活性剂的纳米铁酸锌的微乳液；
步骤三：先用酸调节步骤二制得的微乳液的PH在1-5之间，然后用有机溶剂(如苯、甲苯、二甲苯、环己烷苯等)萃取，回流除去萃取液中残留的水份，即可得到表面包覆的纳米铁酸锌微粒有机溶胶(产品1)；再蒸馏除去有机溶剂，可得表面包覆有表面活性剂的纳米铁酸锌微粒(产品2)；再加热除去包覆的表面活性剂，可得裸露的纳米铁酸锌粉体(产品3)。
本发明方法步骤一所用的可溶性盐，可以是铁和锌的硝酸盐、硫酸盐、醋酸盐、及氯化物；盐溶液的浓度在0.01～0.1mol.1-1之间；
本发明方法步骤二所用的表面活性剂可以是十二烷基苯磺酸及钠盐、十二烷基磺酸及钠盐、硬脂酸、硬脂酸钠、硬脂酸铝等；表面活性剂溶液的质量百分比浓度在5～20％之间。
本发明方法的优点是：
1.制备的纳米铁酸锌粉体，颗粒细小(粒径小于5nm)，单分散性好，尺寸可控，在400℃以下热处理，颗粒尺寸几乎不长大，在600℃热处理，粒径仅有10nm左右；
2.制备的表面包覆的纳米铁酸锌，能够被水或有机溶剂分散形成微乳液或微粒溶胶，因而可以方便有效地应用于液相催化反应；
3.用本发明方法可制备出表面包覆的纳米铁酸锌微粒有机溶胶、表面包覆有表面活性剂的纳米铁酸锌微粒、纳米铁酸锌粉体三种产品。
总之，用本发明方法制备的表面包覆的纳米铁酸锌有着奇异的宽频带光吸收特性，它对波长在300～800nm范围的光均产生强吸收，光电转换效率高，光催化活性大，可以用来做光吸收材料，光催化材料，光电转换材料及太阳能制氢材料等，是有广阔应用前景的材料。
实施例：
依次称取29.7克Zn(NO3)2.6H2O、80.8克Fe(NO3)3.9H2置于大烧杯中，加水溶解配制成1升混合溶液，然后在搅拌下用20％的氢氧化钠溶液调节混合溶液的PH＝13，此时溶液中因有共沉淀物生成而变浑浊。加热共沉淀物混合液至沸腾，并保持1～2小时，然后向该混合液中加入浓度为15％的十二烷基苯磺酸钠溶液200ml，充分搅拌使其形成微乳液。调节微乳液PH＝3，用400ml的甲苯分两次萃取微乳液，合并两次所得的萃取液于烧瓶中，在～100℃回流除水，即可得表面包覆有表面活性剂的纳米铁酸锌微粒有机溶胶(产品1)；减压蒸馏除去有机溶剂，可得表面包覆的纳米铁酸锌微粒；粒径小于5nm(产品2)；最后在～500℃煅烧除去包覆的表面活性剂，得到裸露的纳米铁酸锌粉体，粉体粒径约10nm(产品3)。

Claims (5)

1.一种表面包覆的纳米铁酸锌微粒及微粒溶胶的制备方法，其特征是，首先用共沉淀法制备出纳米铁酸锌悬液，然后通过微乳液法来实现对纳米铁酸锌进行表面包覆改性，最后获得表面包覆有表面活性剂的纳米铁酸锌微粒、纳米铁酸锌微粒溶胶及没有包覆的纳米铁酸锌粉体。
2.如权利要求1所述的方法，其特征是：
步骤一：将铁和锌的可溶性盐，分别制成水溶液，按摩尔比Zn∶Fe＝1∶2的比例混合，用适量的碱性溶液调整混合溶液的PH为7-13，使其共沉淀，然后在60-100℃加热混合液，制得纳米铁酸锌的悬液；
步骤二：在步骤一制得的纳米铁酸锌悬液中加入表面活性剂水溶液，充分搅拌混合后可得到表面包覆有表面活性剂的纳米铁酸锌微乳液；
步骤三：先用酸调节步骤二制得的微乳液的PH在1-5之间，然后用有机溶剂(如苯、甲苯、二甲苯、环己烷苯等)萃取，回流除去萃取液中残留的水份，即可得到表面包覆的纳米铁酸锌微粒有机溶胶；再蒸馏除去有机溶剂，可得表面包覆有表面活性剂的纳米铁酸锌微粒；再加热除去包覆的表面活性剂，可得裸露的纳米铁酸锌粉体。
3.如权利要求2所述的方法，其特征是：步骤一所用的可溶性盐，可以是铁和锌的硝酸盐、硫酸盐、醋酸盐及氯化物；盐溶液的浓度在0.01～0.1mol.1-1之间；
4.如权利要求2所述的方法，其特征是：步骤二所用的表面活性剂可以是十二烷基苯磺酸及钠盐、十二烷基磺酸及钠盐、硬脂酸、硬脂酸钠、硬脂酸铝等，表面活性剂溶液的质量百分比浓度在5～20％之间。
5.如权利要求2所述的方法，其特征是：步骤三所用的有机溶剂，可以是苯、甲苯、二甲苯、环己烷等。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN100383196C (zh) * 2006-04-25 2008-04-23 徐州工业职业技术学院 一种利用微乳液技术制备复合导电涂料用导电粒子的方法
CN100415653C (zh) * 2005-03-24 2008-09-03 上海大学 纳米尖晶石型ZnFe2O4的制备方法

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