CN110217808A - 一种长菱面体与短柱菱面体无水碳酸镁混合物的制备方法 - Google Patents
一种长菱面体与短柱菱面体无水碳酸镁混合物的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供一种长菱面体与短柱菱面体无水碳酸镁混合物的制备方法，其特征在于采用以下步骤：按一定质量摩尔比将MgCl2·6H2O、CH4N2O加入蒸馏水中，配制成一定浓度的透明溶液；将溶液加热，进行预合成反应，反应温度80‑95℃，反应时间1‑2h；将NaOH缓慢加入预合成反应的混合液中，调整混合液pH值为11；将混合液移至带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中水热反应，水热反应的温度为140‑150℃，反应时间4‑6h；水热反应完成后，将产物负压过滤、洗涤、烘干，得无水碳酸镁；无水碳酸镁由两种不同形貌的晶体混合组成，其中一种为长菱面体，另外一种为短柱菱面体，两者均属于三方晶系；长菱面体无水碳酸镁晶体直径为10‑20μm，长度为25‑50μm；短柱菱面体无水碳酸镁晶体直径为15‑20μm，长度为20‑25μm。
Description
技术领域
本发明涉及一种无水碳酸镁长菱面体与短柱菱面体混合物的制备方法，属于无机化工新材料技术领域。。
背景技术
无水碳酸镁是一种重要的无机化工新材料，用作医药中间体、解酸剂、干燥剂、护色剂、载体、抗结块剂等；在食品中作添加剂、镁元素补偿剂；在塑料、橡胶中作阻燃剂、补强剂、填充剂；用于制造防火涂料、油墨填料，牙膏的摩擦剂等。不同应用领域对无水碳酸镁的形貌和粒径均匀性有不同的要求，两者对其应用领域和效果会产生直接影响。
目前，无水碳酸镁的合成方法主要有：碳化法、固相反应法、沉淀结晶法及水热法等。其中，碳化法、固相反应法、沉淀结晶法很难得到晶体形貌可调、且颗粒粒径大小均匀的无水碳酸镁晶体；水热法虽可以克服前述方法的缺陷，但获得单一物相的无水碳酸镁难度较大，易形成水合碱式碳酸镁。故中国发明专利CN104724735B报道了一种“溶剂热制备无水碳酸镁粉体的”方法，以乙二胺、四氢呋喃、二甲基甲酰胺等有机溶剂代替水，在100-200℃和3-24小时条件下得到了单一物相的菱面体无水碳酸镁，晶体尺寸1-2μm。但是用有机溶剂代替水，必然影响产物的纯度，增加生产成本，同时对环境也有负面影响。
文献“特殊形貌无水碳酸镁及氧化镁粉体制备和性能表征” （大连交通大学硕士论文，2011年）报道了以MgCl2•6H2O、(NH4)2CO3﹣NH4HCO3、氢氧化钠，尿素为原料，添加柠檬酸钠、壳聚糖，在140℃、9小时条件下制备无水碳酸镁粉体的水热合成方法，无水碳酸镁呈三维花形和球状形貌，粒径10-30μm，团聚、连生明显。文献“花型无水碳酸镁制备及其热分解动力学”（人工晶体学报，2014年第43卷第7期）报道了以MgCl2•6H2O、CH4N2O为原料，添加螯合剂柠檬酸钠，在160℃、24小时条件下制备无水碳酸镁粉体的水热合成方法，无水碳酸镁呈花状形貌，晶体粒径约5μm。文献“水热处理对无水碳酸镁微观结构的影响”（硅酸盐学报，2015年第43卷第3期）报道了以MgCl2•6H2O、CH4N2O为原料，添加螯合剂柠檬酸钠，在160℃、18小时条件下制备无水碳酸镁粉体的水热合成方法，无水碳酸镁呈板状、立方体、球形、花型无水碳酸镁颗粒聚集体，晶体粒径2-20μm，大小不一。中国发明专利CN102153115B公开的“制备无水碳酸镁粉体的方法”中采用氯化镁（浓度0.1-3.0mol/L）为镁源，尿素为沉淀剂，氯化镁与尿素摩尔比为1:4-1:8，在水热反应条件下，于100-200℃和6-24小时的不同反应时间下，通过添加螯合剂柠檬酸钠（添加量0.014-0.12g/L）制备了具有单一物相组成，独特的花状和球状形貌的无水碳酸镁粉体。上述方法添加螯合剂柠檬酸钠或壳聚糖，均会影响产物的纯度，增加生产成本，同时对环境也有负面影响。
文献“单分散微平行六面体无水碳酸镁的简易合成方法”（中国粉体技术，2008年第14卷专辑）报道了以氯化镁（浓度1.2mol/L）40ml和尿素2.88g（氯化镁与尿素摩尔比为1:1）为原料在170℃、15小时制备无水碳酸镁粉体的水热合成方法，无水碳酸镁呈结晶良好的多层平行六面体形态，该平行六面体的底面近似于菱形，边长约为20μm，六面体的侧棱长约20-25μm。该方法合成温度较高，反应时间较长，生产成本会相应提高；得到的晶体晶面成多层锯齿阶梯状，形貌不完整，在与其他物料混合使用过程中表面会出现剥落，影响其加工工艺性能和产品使用性能。
综上所述，已有无水碳酸镁合成方法中，或采用溶剂热法、或水热法添加螯合剂，需使用有机添加剂、影响产物纯度以及增加成本；或使用镁盐及沉淀剂水热法，但需要较高的合成稳定和较长的合成时间。目前鲜见不使用有机溶剂和螯合剂，水热合成单一物相、分散良好、粒径均匀、晶体形貌完整的长菱面体与短柱菱面体无水碳酸镁混合物的相关研究报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种长菱面体与短柱菱面体无水碳酸镁混合物的制备方法，即采用MgCl2·6H2O、CH4N2O为原料、NaOH为pH值调整剂，以蒸馏水为溶剂，水热合成单一物相、分散良好、粒径均匀、晶体形貌完整的长菱面体与短柱菱面体无水碳酸镁混合物。为实现上述目的，本发明所采用的技术方案步骤如下：
（1）将MgCl2·6H2O、CH4N2O按一定的质量摩尔比加入蒸馏水中，搅拌制备成透明溶液，将溶液在玻璃容器中进行加热预合成反应；
（2）将预合成反应后的混合液调整至特定pH值，随后将混合液移至带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，水热反应；
（3）水热反应后，将产物负压过滤、洗涤、烘干，得长菱面体与短柱菱面体无水碳酸镁混合物。
上述制备方法中预合成反应的温度为80-95℃，反应时间为1-2h。
上述制备方法中预合成反应后的混合液加入NaOH调整pH值至11；水热反应的温度为140-150℃，反应时间为4-6h。
上述制备方法所得无水碳酸镁由两种不同形貌的晶体混合组成；其中一种为长菱面体，另外一种为短柱菱面体，两者均属于三方晶系；长菱面体无水碳酸镁晶体直径为10-20μm，长度为25-50μm；短柱菱面体无水碳酸镁晶体直径为15-20μm，长度为20-25μm。
本发明的有益之处在于：
1、本方法采用预合成反应，在预合成反应过程中，MgCl2·6H2O和CH4N2O在相对较低的温度（80-95℃）、相对温和的条件下，缓慢反应形成了大量的微小晶核；后续的水热反应中，无水碳酸镁以微小晶核为结晶中心不断结晶成长，且形貌一致、大小均匀。预合成反应有效降低了水热反应温度和反应时间，制备工艺简单、生产条件易于控制；
2、本方法采用NaOH调整混合液pH值至11进行水热反应，在特定的pH值环境中控制晶体生成的形貌；
3、本方法仅使用镁盐和沉淀剂（NaOH和CH4N2O），不使用有机溶剂、不添加螯合剂等组分，产物纯度高、生产成本低、环境友好；
4、本方法合成的产物为单一物相、分散良好、粒径均匀、晶体形貌完整的长菱面体与短柱菱面体无水碳酸镁混合物。
附图说明
图1是实施例1制备得到的长菱面体与短柱菱面体无水碳酸镁混合物X射线衍射图。
图2是实施例1制备得到的长菱面体与短柱菱面体无水碳酸镁混合物扫描电镜图。
具体实施方式
实施例1
（1）将MgCl2·6H2O加入蒸馏水中，配制成浓度为0.1 mol/L的透明溶液，按MgCl2·6H2O与CH4N2O的质量摩尔比为1:8的比例加入CH4N2O，搅拌得透明溶液；将MgCl2·6H2O与CH4N2O配制的溶液加热，进行预合成反应，反应温度95℃，反应时间为1h；
（2）将NaOH缓慢加入预合成反应的混合液中，调整混合液pH值为11，随后将混合液移至带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中水热反应，水热反应的温度为150℃，反应时间为4h；
（3）水热反应完成后，将产物负压过滤、洗涤、烘干，得无水碳酸镁。
无水碳酸镁由两种不同形貌的晶体混合组成，其中一种为长菱面体，另外一种为短柱菱面体，经X射线衍射分析可知，两者均属于三方晶系（图1）；经扫描电镜分析可见，长菱面体无水碳酸镁晶体直径为10-20μm，长度为25-50μm；短柱菱面体无水碳酸镁晶体直径为15-20μm，长度为20-25μm（图2）。
实施例2
（1）将MgCl2·6H2O加入蒸馏水中，配制成浓度为0.3 mol/L的透明溶液，按MgCl2·6H2O与CH4N2O的摩尔比为1:8的比例加入CH4N2O，搅拌得透明溶液；将MgCl2·6H2O与CH4N2O配制的溶液加热，进行预合成反应，反应温度90℃，反应时间为1.5h；
（2）将NaOH缓慢加入预合成反应的混合液中，调整溶液pH值为11，随后将混合液移至带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中水热反应，水热反应的温度为140℃，反应时间为6h；
（3）水热反应完成后，将产物负压过滤、洗涤、烘干，得无水碳酸镁。
实施例3
（1）将MgCl2·6H2O加入蒸馏水中，配制成浓度为0.2 mol/L的透明溶液，按MgCl2·6H2O与CH4N2O的摩尔比为1:8的比例加入CH4N2O，搅拌得透明溶液；将MgCl2·6H2O与CH4N2O配制的溶液加热，进行预合成反应，反应温度80℃，反应时间为2h；
（2）将NaOH缓慢加入预合成反应的混合液中，调整溶液pH值为11，随后将混合液移至带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中水热反应，水热反应的温度为145℃，反应时间为5h；
（3）水热反应完成后，将产物负压过滤、洗涤、烘干，得无水碳酸镁。
Claims (2)
1.一种无水碳酸镁长菱面体与短柱菱面体混合物的制备方法，其特征包括以下步骤：
（1）将MgCl2·6H2O、CH4N2O按一定的质量摩尔比加入蒸馏水中，搅拌制备成透明溶液，将溶液在玻璃容器中进行加热预合成反应，预合成反应的温度为80-95℃，合成时间为1-2h；
（2）将预合成反应后的混合液用NaOH调整pH值至11，随后将混合液移至带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，水热反应，水热反应的温度为140-150℃，反应时间为4-6h；
（3）水热反应后，将产物负压过滤、洗涤、烘干，得长菱面体与短柱菱面体无水碳酸镁混合物。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：所得无水碳酸镁由两种不同形貌的晶体混合组成，其中一种为长菱面体，另外一种为短柱菱面体，两者均属于三方晶系；长菱面体无水碳酸镁晶体直径为10-20μm，长度为25-50μm；短柱菱面体无水碳酸镁晶体直径为15-20μm，长度为20-25μm。
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