CN101942573B - 一种以活性氧化镁和铝或铝合金为原料制备金属镁和镁铝尖晶石的方法 - Google Patents

一种以活性氧化镁和铝或铝合金为原料制备金属镁和镁铝尖晶石的方法 Download PDF

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Abstract

一种以活性氧化镁和铝或铝合金为原料制备金属镁和镁铝尖晶石的方法，按以下步骤进行：(1)将菱镁石或水镁石煅烧，磨碎获得活性氧化镁粉；(2)将还原剂与活性氧化镁粉混合均匀，制成混合物料，压制成团块；(3)在1100～1300℃进行还原反应，生产气态的金属镁和固体渣块；(4)将固体渣块磨细，压制成团块，煅烧获得镁铝尖晶石成品。本发明的方法采用煅烧后的活性氧化镁为原料，与铝或铝合金反应同时生成金属镁和镁铝尖晶石，其中铝粉为工业铝粉或废铝会后生产的铝粉，铝合金粉为工业铝合金粉或废铝合金回收生产的铝合金粉；该方法工艺简单，成本低，适合工业生产。

Description

一种以活性氧化镁和铝或铝合金为原料制备金属镁和镁铝尖晶石的方法
技术领域
本发明属于涉及金属镁和镁铝尖晶石的制备方法，特被涉及一种以活性氧化镁和铝或铝合金为原料制备金属镁和镁铝尖晶石的方法。
背景技术
镁铝尖晶石是冶金工业中一种很重要的耐火材料，目前生产和应用最广泛的镁铝尖晶石有以镁铝尖晶石为主晶相和以镁铝尖晶石和方镁石构成主晶相的镁铝尖晶石，以及以镁铝尖晶石和刚玉为主晶相的镁铝尖晶石。根据其用途不同，镁铝尖晶石又可以分为富镁的镁铝尖晶石和富铝的镁铝尖晶石。镁铝尖晶石的生产方法般以菱镁矿或水镁石或其它较纯的含镁矿物煅烧获得的较纯的氧化镁和工业氧化铝为原料，经磨细混合并压制成团后，在窑炉中经1350℃以上的高温烧结而成，由于工业氧化铝的成本较高，且在镁矿煅烧成氧化镁以及镁铝尖晶石在高温烧结的过程中要消耗大量的能耗，因此该方法制取镁铝尖晶石的成本较高。
发明内容
针对现有镁铝尖晶石在制备方法上存在的问题，本发明提供种以活性氧化镁和铝或铝合金为原料制备金属镁和镁铝尖晶石的方法，目的在于通过还原和煅烧，同时制备金属镁和适用于捣打耐火材料用的镁铝尖晶石。
1、将菱镁石或水镁石煅烧，其中菱镁石的煅烧温度为750～1000℃，煅烧时间为0.5～4h，水镁石的煅烧温度为450～800℃，煅烧时间为0.5～4h，然后磨碎至粒度在100目以下，获得活性氧化镁粉。
2、以粒度在100目以下的铝粉或铝合金粉为还原剂，将还原剂与活性氧化镁粉混合均匀，制成混合物料，要求活性氧化镁粉中的氧化镁与还原剂中的铝元素的重量比为MgO∶Al＝2.6～3.3∶1；再将混合物料在30～150MPa压力下压制成团块。
3、将压制的团块在真空条件下加热，在1100～1300℃进行还原反应，反应时间为1～8h，生产气态的金属镁和固体渣块。其中固体渣块的主要成分为镁铝尖晶石(MgO·Al2O3)，并含有少量的游离氧化镁及少量铝。
4、将步骤3中的固体渣块分级，其中密度在2.3～3.3g/cm3的部分作为镁铝尖晶石成品；将密度小于2.3g/cm3的部分磨细至粒度在100目以下，然后在50～150MPa压力下压制成团块，再置于窑炉中，在1350～1800℃煅烧3～6h，获得密度在2.3～3.3g/cm3的镁铝尖晶石成品；所述的分级是通过目测观察固体渣块的表面颜色，密度在2.3～3.3g/cm3的镁铝尖晶石为白色，密度小于2.3g/cm3的镁铝尖晶石为灰色；或者将步骤3中的固体渣块磨细至粒度在100目以下，然后在50～150MPa压力下压制成团块，直接置于窑炉中，在1350～1800℃煅烧3～6h，获得密度在2.3～3.3g/cm3的镁铝尖晶石成品。
上述方法中还原反应采用的设备为镁还原罐；还原反应生成的气态金属镁在镁还原罐中的结晶器中结晶，成为固态金属镁。
上述方法中步骤3中的真空条件为80Pa以下。
上述方法中的铝合金粉是指铝重量含量95％以上的铝合金粉。
上述方法中还原反应的反应方程式为4MgO+2Al＝3Mg+MgO·Al2O3。
在真空还原反应时，根据反应方程式，在还原剂加入量较大的情况下，还原后获得的渣块中游离氧化镁较少，而残余的铝较多；在还原剂加入量较少的情况下，还原后获得的渣块中游离氧化镁较多，而残余的铝较少，还原率下降，造成真空热还原生产金属镁的能耗增加；因此本发明设定活性氧化镁与还原剂中铝元素的重量比为2.6～3.3∶1，能够在保证还原效果的条件下降低能耗，减少成本。本发明的方法制备的镁铝尖晶石经过破碎磨细后，可分成不同粒度出售，其中高密度的镁铝尖晶石可作为捣打耐火材料的原料。本发明采用镁还原罐进行还原反应，生成的镁铝尖晶石在高温条件下体积收缩，其中与镁还原罐内壁接触的反应产物由于反应温度相对较高，结晶时间较长，因此其密度较大，而镁还原罐中心部分的反应产物晶粒细小、密度小、活性较大，为轻烧镁铝尖晶石。本发明的方法采用煅烧后的活性氧化镁为原料，与铝或铝合金反应同时生成金属镁和镁铝尖晶石，其中铝粉为工业铝粉或废铝回收后生产的铝粉，铝合金粉为工业铝合金粉或废铝合金回收生产的铝合金粉；该方法工艺简单，成本低，适合工业生产。
附图说明
图1为本发明的方法流程示意图。
图2为本发明实施例1中的镁铝尖晶石产品物相分析图。
具体实施方式
本发明实施例中采用的镁还原罐为皮江法炼镁还原罐。
本发明实施例中采用的铝合金粉为铝镁合金粉或铝硅合金粉，铝合金粉中铝的重量含量在95％以上；采用的铝粉中铝的重量纯度在95％以上。
本发明实施例中制备的镁铝尖晶石密度为2.3～3.3g/cm3，重量纯度在98％以上。
实施例1
将菱镁石煅烧，煅烧温度为750℃，煅烧时间为4h，然后磨碎至粒度在100目以下，获得活性氧化镁粉。
以粒度在100目以下的铝粉为还原剂，将还原剂与活性氧化镁粉末混合均匀，制成混合物料，要求氧化镁与还原剂中的铝元素的重量比为MgO∶Al＝3.1∶1；再将混合物料在150MPa压力下压制成团块。
将压制的团块置于镁还原罐中，在80Pa以下的真空条件下，加热至1100℃进行还原反应，反应时间为8h，生产气态的金属镁和固体渣块；气态金属镁在镁还原罐中的结晶器中结晶，成为固态金属镁。
将固体渣块通过目测进行分级，其中密度在2.3～3.3g/cm3的部分作为镁铝尖晶石成品，外观为白色；密度小于2.3g/cm3的部分外观为灰色，将密度小于2.3g/cm3的部分磨细至粒度在100目以下，然后在150MPa压力下压制成团块，再置于窑炉中，在1350℃煅烧6h，获得密度在2.3～3.3g/cm3的镁铝尖晶石成品，其物相分析图如图2所示。
实施例2
将菱镁石煅烧，煅烧温度为900℃，煅烧时间为2h，然后磨碎至粒度在100目以下，获得活性氧化镁粉。
以粒度在100目以下的铝粉为还原剂，将还原剂与活性氧化镁粉末混合均匀，制成混合物料，要求氧化镁与还原剂中的铝元素的重量比为MgO∶Al＝3.0∶1；再将混合物料在30MPa压力下压制成团块。
将压制的团块置于镁还原罐中，在80Pa以下的真空条件下，加热至1200℃进行还原反应，反应时间为4h，生产气态的金属镁和固体渣块；气态金属镁在镁还原罐中的结晶器中结晶，成为固态金属镁。
将将固体渣块磨细至粒度在100目以下，然后在50MPa压力下压制成团块，直接置于窑炉中，在1400℃煅烧5h，获得密度在2.3～3.3g/cm3的镁铝尖晶石成品。
实施例3
将菱镁石煅烧，煅烧温度为1000℃，煅烧时间为0.5h，然后磨碎至粒度在100目以下，获得活性氧化镁粉。
以粒度在100目以下的铝镁合金粉为还原剂，将还原剂与活性氧化镁粉术混合均匀，制成混合物料，要求氧化镁与还原剂中的铝元素的重量比为MgO∶Al 2.6∶1；再将混合物料在100MPa压力下压制成团块。
将压制的团块置于镁还原罐中，在80Pa以下的真空条件下，加热至1300℃进行还原反应，反应时间为1h，生产气态的金属镁和固体渣块；气态金属镁在镁还原罐中的结晶器中结晶，成为固态金属镁。
将固体渣块通过目测进行分级，其中密度在2.3～3.3g/cm3的部分作为镁铝尖晶石成品，外观为白色；密度小于2.3g/cm3的部分外观为灰色，将密度小于2.3g/cm3的部分磨细至粒度在100目以下，然后在100MPa压力下压制成团块，再置于窑炉中，在1500℃煅烧4h，获得密度在2.3～3.3g/cm3的镁铝尖晶石成品。
实施例4
将水镁石煅烧，煅烧温度为800℃，煅烧时间为0.5h，然后磨碎至粒度在100目以下，获得活性氧化镁粉。
以粒度在100目以下的铝粉为还原剂，将还原剂与活性氧化镁粉术混合均匀，制成混合物料，要求氧化镁与还原剂中的铝元素的重量比为MgO∶Al＝2.8∶1；再将混合物料在50MPa压力下压制成团块。
将压制的团块置于镁还原罐中，在80Pa以下的真空条件下，加热至1100℃进行还原反应，反应时间为6h，生产气态的金属镁和固体渣块；气态金属镁在镁还原罐中的结晶器中结晶，成为固态金属镁。
将固体渣块磨细至粒度在100目以下，然后在150MPa压力下压制成团块，直接置于窑炉中，在1600℃煅烧4h，获得密度在2.3～3.3g/cm3的镁铝尖晶石成品。
实施例5
将水镁石煅烧，煅烧温度为600℃，煅烧时间为1.5h，然后磨碎至粒度在100目以下，获得活性氧化镁粉。
以粒度在100目以下的铝硅合金粉为还原剂，将还原剂与活性氧化镁粉术混合均匀，制成混合物料，要求氧化镁与还原剂中的铝元素的重量比为MgO∶Al＝3.2∶1；再将混合物料在120MPa压力下压制成团块。
将压制的团块置于镁还原罐中，在80Pa以下的真空条件下，加热至1200℃进行还原反应，反应时间为5h，生产气态的金属镁和固体渣块；气态金属镁在镁还原罐中的结晶器中结晶，成为固态金属镁。
将固体渣块通过目测进行分级，其中密度在2.3～3.3g/cm3的部分作为镁铝尖晶石成品，外观为白色；密度小于2.3g/cm3的部分外观为灰色，将密度小于2.3g/cm3的部分磨细至粒度在100目以下，然后在50MPa压力下压制成团块，再置于窑炉中，在1700℃煅烧3.5h，获得密度在2.3～3.3g/cm3的镁铝尖晶石成品。
实施例6
将水镁石煅烧，煅烧温度为450℃，煅烧时间为4h，然后磨碎至粒度在100目以下，获得活性氧化镁粉。
以粒度在100目以下的铝镁合金粉为还原剂，将还原剂与活性氧化镁粉末混合均匀，制成混合物料，要求氧化镁与还原剂中的铝元素的重量比为MgO∶Al＝3.3∶1；再将混合物料在140MPa压力下压制成团块。
将压制的团块置于镁还原罐中，在80Pa以下的真空条件下，加热至1300℃进行还原反应，反应时间为2h，生产气态的金属镁和固体渣块；气态金属镁在镁还原罐中的结晶器中结晶，成为固态金属镁。
将固体渣块磨细至粒度在100目以下，然后在100MPa压力下压制成团块，直接置于窑炉中，在1800℃煅烧3h，获得密度在2.3～3.3g/cm3的镁铝尖晶石成品。

Claims (3)

1.一种以活性氧化镁和铝或铝合金为原料制备金属镁和镁铝尖晶石的方法，其特征在于按以下步骤进行：
(1)将菱镁石或水镁石煅烧，其中菱镁石的煅烧温度为750～1000℃，煅烧时间为0.5～4h，水镁石的煅烧温度为450～800℃，煅烧时间为0.5～4h，然后磨碎至粒度在100目以下，获得活性氧化镁粉；
(2)以粒度在100目以下的铝粉或铝合金粉为还原剂，将还原剂与活性氧化镁粉混合均匀，制成混合物料，要求活性氧化镁粉中的氧化镁与还原剂中的铝元素的重量比为MgO∶Al＝2.6～3.3∶1；所述的铝合金粉是指铝重量含量95％以上的铝合金粉；再将混合物料在30～150MPa压力下压制成团块；
(3)将压制的团块在真空条件下加热，在1100～1300℃进行还原反应，反应时间为1～8h，生产气态的金属镁和固体渣块；
(4)将步骤(3)中的固体渣块分级，其中密度在2.3～3.3g/cm3的部分作为镁铝尖晶石成品；将密度小于2.3g/cm3的部分磨细至粒度在100目以下，然后在50～150MPa压力下压制成团块，再置于窑炉中，在1350～1800℃煅烧3～6h，获得密度在2.3～3.3g/cm3的镁铝尖晶石成品，所述的分级是通过目测观察固体渣块的表面颜色，密度在2.3～3.3g/cm3的镁铝尖晶石为白色，密度小于2.3g/cm3的镁铝尖晶石为灰色；或者将步骤(3)中的固体渣块磨细至粒度在100目以下，然后在50～150MPa压力下压制成团块，直接置于窑炉中，在1350～1800℃煅烧3～6h，获得密度在2.3～3.3g/cm3的镁铝尖晶石成品。
2.根据权利要求1所述的一种以活性氧化镁和铝或铝合金为原料制备金属镁和镁铝尖晶石的方法，其特征在于所述的步骤(3)中还原反应采用的设备为镁还原罐；还原反应生成的气态金属镁在镁还原罐中的结晶器中结晶，成为固态金属镁。
3.根据权利要求1所述的一种以活性氧化镁和铝或铝合金为原料制备金属镁和镁铝尖晶石的方法，其特征在于所述的步骤(3)中的真空条件为80Pa以下。
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