CN103374665A - 一种氧化镁铝热还原法制备金属镁的工艺 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种制备金属镁的方法，是以氧化镁为原料，铝粉作为还原剂，经过真空热还原制备金属镁。首先将氧化镁粉和铝粉按摩尔比按2∶(0.8～1.2)称料混合，在20～35兆帕的压力下制团，放入还原炉，在温度为1050～1150℃和真空度1～13.3兆帕的条件下进行还原，还原时间3～6小时。与皮江法相比，本项技术还原反应的物料总量减少50％以上，能耗降低约54％，CO₂尾气排放减少60％以上；副产物尖晶石粉体可作产品出售，没有废渣产生，整个过程符合高效节能的要求。

Description

一种氧化镁铝热还原法制备金属镁的工艺

技术领域

本发明涉及一种氧化镁铝热还原法制备金属镁的工艺方法。

背景技术

在我国炼镁几乎都采用皮江法，该工艺将煅烧白云石(俗称煅白)和硅铁按一定配比磨粉压团，装入由耐热合金制成的蒸馏罐内。炼镁原理是，以硅(75％Si-Fe合金)为还原剂，在温度1250℃和真空度1.3～13.3Pa的条件下，反应生成金属镁。其反应为：

2(CaO·MgO)(固)+Si(Fe)(固)→2Mg↑(气)+2CaO·SiO₂(固)+Fe(Si)(固)

皮江法存在的主要问题：(1)环境污染严重。其粉尘、废渣排放量达6.5～7.0t/吨原镁；从白云岩矿石开采到金属镁锭出厂，每吨原镁的温室气体CO₂的排放量高达40t以上，同时还要排放大量SO₂、NO_x等有害气体。(2)热效率低，能量消耗大。皮江法每吨原镁的能耗高达354.5GJ，折合标准煤约11.8t，真空还原工段的热效率仅约8％。

中国专利ZL93115701.3公开了一种《以菱镁矿和白云石为原料的率热法炼镁》的技术，采用铝粉、菱镁矿和白云石按(1～2)∶(2～4)∶(6～15)重量比称料，先将菱镁矿和白云石煅烧，经粉磨，与粒度为80～100目的铝粉混合，在15～35MPa的压力下成团，放入还原炉，在1100～1170℃真空条件下反应6～8小时生成金属镁。其化学反应式为：

20MgO+12CaO+14Al＝21Mg+12CaO·7Al₂O₃

中国专利ZL200510045888.1公开了一种《一种铝热还原煅烧菱镁矿炼镁的方法和工艺》的技术，该方法以白云石、水镁石和菱镁矿为原料，以铝金属为还原剂，原料粒度100～200目。铝粉60～200目，还原反应温度1100～1150℃，真空度1～23.3℃。还原周期8小时。其反应式为：

20MgO+12CaO+14Al＝21Mg+12CaO·7Al₂O₃

中国专利ZL200510047081.1公开了一种《一种铝热还原氧化镁炼镁的工艺方法》的技术，该方法是以煅烧菱镁矿制成的活性氧化镁为原料，以煅烧石灰石粉(CaO)为助剂，以铝金属为还原剂。菱镁矿粉、石灰石粉和铝粉的质量比为(35～80)∶(5～15)∶(15～54)，制团压力40～450兆帕，还原反应温度1050～1170℃，真空度1～13.3℃，还原时间4～8小时。其反应式为：

18MgO+CaO+12Al＝18Mg+CaO·6Al₂O₃

6MgO+CaO+4Al＝6Mg+CaO·2Al₂O₃

3MgO+CaO+2Al＝3Mg+CaO·Al₂O₃

发明内容

本发明提供是一种氧化镁铝热还原法制备金属镁的工艺方法。其目的是解决现有炼镁工艺过程中存在的能耗高和环境相容性差两大问题，寻求一种新的炼镁工艺，降低还原温度，缩短还原周期，提高原料利用率，减少废渣排放，以实现降低能耗和清洁生产的目的。

为实现上述目的，本发明采取以下技术方案：

一种氧化镁铝热还原法制备金属镁的工艺，采用氧化镁粉体为原料，铝粉作为还原剂，其制备工序包括：原料混合制团工序和真空冶炼工序；其中，

在所述的原料混合制团工序中，将氧化镁粉体和铝粉按摩尔比按2∶(1.0～1.2)称料混合均匀，在压强为20～40兆帕的条件下压制成团块；

在所述的真空冶炼工序中，将压制好的团块放入还原炉中，抽真空至1～13.3Pa，在1050～1150℃条件下，进行3～6小时的铝热还原反应，以制成粗镁；

其化学反应式为：

4MgO+2Al＝3Mg↑+MgAl₂O₄(固体)。

这种铝热还原氧化镁制备金属镁的工艺，采用氧化镁为原料，铝粉为还原剂，生产过程包括原料混合制团工序和真空冶炼工序。

在本发明的一种氧化镁铝热还原法制备金属镁的工艺中，所用原料氧化镁粉体粒度100～200目，MgO＞98wt％；所用铝粉粒度70～100目，纯度Al＞98wt％。

在本发明的一种氧化镁铝热还原法制备金属镁的工艺中，在所述的真空冶炼工序中，铝热还原反应的副产物为尖晶石(MgAl₂O₄)。

在本发明的一种氧化镁铝热还原法制备金属镁的工艺中，所述的副产物-尖晶石(MgAl₂O₄)经过后续处理加工，可以作为高温耐火材料原料。

与现有技术相比本发明的工艺方法有如下优点：

还原温度从1250℃降低到1050～1150℃，即降低100～150℃；还原时间缩短50％以上；料镁比降低，每罐原镁产量提高25％。本项技术使还原反应的物料总量减少50％以上，能耗降低约54％，废气排放减少60％以上；副产物为尖晶石粉体，可作产品出售，整个过程没有废渣产生，符合高效节能的生产要求。

与中国专利ZL93115701.3和中国专利ZL200510045888.1相比，本申请中反应的料镁比更低，副产物是可以作为产品的尖晶石，应用价值高；中国专利ZL93115701.3和中国专利ZL200510045888.1中所产生的副产物是铝酸钙类产物，附加值相对较低，同时增加还原剂的用量。还有，关于原料来源和成本问题，本申请中虽然以氧化镁为原料，但如果考虑前期处理过程，同样可以以白云石(经化学分离)、菱镁矿和水镁石(煅烧)等为原料。

铝热还原法与皮江法炼镁还原过程环境影响对比见表1。

表1铝热还原法与皮江法炼镁还原过程对比(以1吨金属镁计算)

注：物料消耗指标按皮江法炼镁行业清洁生产定量指标标准值中的国内先进水平A₂指标进行计算。

附图说明

图1为尖晶石制品的X射线衍射图。

图2是本发明一种氧化镁铝热还原法制备金属镁的工艺流程图。

具体实施例

本发明的工艺流程如图2所示。本发明一种氧化镁铝热还原法制备金属镁的工艺，采用氧化镁粉体为原料，铝粉作为还原剂，然后进行配料，其制备工序包括：原料混合压团(制团)工序和真空铝热还原即真空冶炼工序，生成粗镁和尖晶石(MgAl₂O₄)。

具体来说，本发明的工艺流程是将粒度为100～200目氧化镁粉体和粒度70～100目铝粉按摩尔比按2∶(1.0～1.2)称料混合均匀；在压强为20～40兆帕的条件下压制成团块。将压制好的团块放入还原炉中，抽真空至1～13.3Pa，在1050～1150℃条件下，反应3～6小时。反应制成粗镁，副产物尖晶石粉体，都可作产品，整个过程没有废渣排放。其化学反应式为：

4MgO+2Al＝3Mg+MgAl₂O₄

实验原料：轻质氧化镁，分析纯，(MgO＞98％，粒度＜200目)；铝粉，分析纯，(Al＞99％，粒度100～200目)。其中，如果考虑前期处理过程，同样可以以白云石(经化学分离)、菱镁矿和水镁石(煅烧)等为原料。

将氧化镁粉和铝粉按摩尔比2∶(1.0～1.2)称料混合均匀，在压强为20～40MPa的条件下压制成团，装入还原罐，放入真空还原炉还原。还原温度为1150℃，真空度为5～20Pa，还原时间为4小时。制得粗镁含量Mg≮99.95％，符合国家原生镁锭标准GB/T3499-2003中牌号Mg9995标准，分析结果见表2；尖晶石制品的X射线衍射结果见图1。

表2金属镁制品的成分分析测试结果

测试项目

Si

Fe

Ni

Cu

Mn

Al

Zn

含量/％

＜0.01

＜0.001

＜0.001

＜0.001

＜0.001

0.007

0.002

注：国家有色金属及电子材料分析测试中心

Claims (4)

1.一种氧化镁铝热还原法制备金属镁的工艺，其特征在于，采用氧化镁粉体为原料，铝粉作为还原剂，其制备工序包括：原料混合制团工序和真空冶炼工序；其中，

在所述的原料混合制团工序中，将氧化镁粉体和铝粉按摩尔比按2：(1.0～1.2)称料混合均匀，在压强为20～40兆帕的条件下压制成团块；

在所述的真空冶炼工序中，将压制好的团块放入还原炉中，抽真空至1～13.3Pa，在1050～1150℃条件下，进行3～6小时的铝热还原反应，以制成粗镁；

其化学反应式为：

4MgO+2Al＝3Mg↑+MgAl₂O₄(固体)。

2.如权利要求1所述的一种氧化镁铝热还原法制备金属镁的工艺，其特征在于，所用原料氧化镁粉体粒度100～200目，MgO＞98wt％；所用铝粉粒度70～100目，纯度Al＞98wt％。

3.如权利要求1所述的一种氧化镁铝热还原法制备金属镁的工艺，其特征在于，在所述的真空冶炼工序中，铝热还原反应的副产物为尖晶石(MgAl₂O₄)。

4.如权利要求3所述的一种氧化镁铝热还原法制备金属镁的工艺，其特征在于，所述的副产物-尖晶石(MgAl₂O₄)经过后续处理加工，可以作为高温耐火材料原料。

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