CN110775992A - 一种利用菱镁矿提纯制备高纯氧化镁的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于金属矿提质加工技术领域，公开了一种利用菱镁矿提纯制备高纯氧化镁的方法。将研磨过筛后的菱镁矿粉与六水合氯化镁混合研磨，得到混合物，将所得混合物在550～850℃下煅烧1～3h；将所得煅烧产物配成浆液，常温～90℃温度下搅拌消化1～3h，抽滤，将滤饼重新配浆，然后通入CO2进行碳化反应，得到重镁水溶液；将所得重镁水溶液在90～100℃下热解反应，然后抽滤，将滤饼烘干得到氧化镁的前驱体碱式碳酸镁，最后在500～700℃下煅烧1～3h，得到高纯氧化镁。本发明利用比较简便的操作即可制备出较高品质的氧化镁，具有显著的工业应用前景。

Description

一种利用菱镁矿提纯制备高纯氧化镁的方法
技术领域
本发明属于金属矿提质加工技术领域，具体涉及一种利用菱镁矿提纯制备高纯氧化镁的方法。
背景技术
目前，低品位菱镁矿不能直接用于高档产品的生产，被大量遗弃，堆积成山，不仅造成资源的极大浪费，影响菱镁矿资源的高效综合利用，还占据土地面积，并且严重破坏和污染生态环境。因此，需将低品位菱镁矿进一步脱硅脱钙，提高菱镁矿质量，以解决菱镁矿资源利用率低和高品位菱镁矿短缺的问题，实现菱镁矿资源可持续发展。
因低品位菱镁矿含有很多杂质而在工业上使用中对其杂质有明显的限制，所以在使用之前品位较低的菱镁矿石必须进行选矿处理，以去除其中的杂质。而常见的菱镁矿选矿方法有浮选法、轻烧法、热选法、重选法等处理方法。菱镁矿选矿方法的确定与成矿原因和形式、杂质成分等密切相关，且与对精矿品质要求有关。所以，需做详细的矿物学分析和选矿试验，根据试验数据选择最佳的试验方法和流程。所以，要根据菱镁矿具体的成因和赋存状态选择最适宜的选矿方法。目前低品级菱镁矿的浮选工艺主要有单一反浮选除硅工艺、单一正浮选除钙工艺、反-正浮选工艺。但上述方法仍存在过程复杂、能耗高、除杂效果不佳的缺点。
发明内容
针对以上现有技术存在的缺点和不足之处，本发明的目的在于提供一种利用菱镁矿提纯制备高纯氧化镁的方法。本发明方法以热法分离提纯为主，通过菱镁矿与氯化镁研磨混匀进行焙烧，实现能在除杂的同时又降低焙烧温度。然后对所获得轻烧氧化镁进行消化、除杂、碳化、热解、煅烧等一系列的工艺步骤得到高品质氧化镁。
本发明目的通过以下技术方案实现：
一种利用菱镁矿提纯制备高纯氧化镁的方法，包括如下步骤：
(1)将研磨过筛后的菱镁矿粉与六水合氯化镁(MgCl2·6H2O)混合研磨，得到混合物，将所得混合物在550℃～850℃下煅烧1～3h；
(2)将步骤(1)所得煅烧产物配成浆液，常温～90℃温度下搅拌消化1～3h，抽滤，将滤饼重新配浆，然后通入CO2进行碳化反应，得到重镁水溶液，抽滤去除不溶性杂质；
(3)将步骤(2)所得的抽滤后的溶液在90℃～100℃下热解反应，然后抽滤，将滤饼烘干得到氧化镁的前驱体碱式碳酸镁；
(4)将步骤(3)所得碱式碳酸镁在500℃～700℃下煅烧1～3h，得到高纯氧化镁。
进一步地，步骤(1)中所述过筛是指过200目以上的筛孔。
进一步地，步骤(1)中所述菱镁矿粉与六水合氯化镁混合的质量比在0.5:1～5:1之间。
进一步地，步骤(1)和(4)中所述煅烧的升温速率控制在3～6℃/min。
进一步地，步骤(2)中所述浆液用去离子水配制。
进一步地，步骤(2)中所述通入CO2的通气速率为0.1～0.3m3/h。
进一步地，步骤(2)中所述碳化反应在300～500r/min的搅拌条件下进行。
进一步地，步骤(3)中所述热解反应的时间为20min。
进一步地，步骤(3)中所述烘干的温度为105℃。
本发明原理为：首先将菱镁矿粉与氯化剂六水合氯化镁混合煅烧，得到轻烧氧化镁；所得轻烧氧化镁中含有的杂质主要是氯化钙、氯化镁、氧化铁、氧化硅等。然后通过消化过程，主要是氧化镁与水反应生成氢氧化镁的过程。在消化过程结束后，过滤即可除去轻烧氧化镁中的Ca2+、Cl-以及多余的Mg2+，得到含有氢氧化镁和少量Fe、Si等不溶性杂质的滤饼。然后通过碳化反应得到重镁水溶液，抽滤即可去除不溶性的Fe、Si等杂质。再将重镁水溶液热解烘干得到碱式碳酸镁，最后煅烧得到高纯氧化镁。
本发明的方法具有如下优点及有益效果：
(1)本发明添加氯化剂(六水合氯化镁)在反应过程中容易将菱镁矿中不溶性的钙、镁等转化成可溶性的氯化盐得以提取出来；
(2)添加氯化剂还可以可促进菱镁矿分解，降低焙烧温度，节能降耗；
(3)本发明方法得到了较高品质的高纯氧化镁，并且简单易操作。
附图说明
图1是实施例4中所使用的菱镁矿粉的XRD图；
图2是实施例4中所使用的菱镁矿粉的SEM图；
图3是实施例4中最终所得高纯氧化镁产品的XRD图；
图4是实施例4中最终所得高纯氧化镁产品的SEM图。
具体实施方式
下面结合实施例及附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
(1)利用磨矿机将菱镁矿磨成粉过200目(0.074mm)筛子，再将六水氯化镁与菱镁矿粉按照质量比0.5:1比例混合研磨，使菱镁矿和氯化剂充分混合，然后以5℃/min的升温速率升温至850℃煅烧1h。
(2)将煅烧产物用去离子水配成60g/L的浆液，常温下搅拌消化3h，进行抽滤。轻烧氧化镁中含有的杂质主要是氯化钙、氯化镁、氧化铁、氧化硅等杂质。消化过程主要是氧化镁与水反应生成氢氧化镁的过程。在消化过程结束后，过滤两遍即可除去轻烧氧化镁中的Ca2+、Cl-以及多余的Mg2+，得到含有氢氧化镁和少量Fe、Si等不溶性杂质的滤饼。后将滤饼重新配浆，通入0.3m3/h的CO2，500r/min搅拌条件下进行碳化反应，得到Mg(HCO3)2的重镁水溶液。过滤两遍即可去除轻烧氧化镁中不溶性的Fe、Si等杂质。
(3)将上述碳化工艺条件下得到的重镁水溶液并经过抽滤后的滤液在95℃下反应20min，后进行抽滤，将滤饼在105℃下烘干得到氧化镁的前驱体碱式碳酸镁。
(4)将上述得到的碱式碳酸镁以5℃/min的升温速率升温至600℃煅烧2h，最终得到高纯氧化镁产品。
根据氧化镁HG/T2573-2012标准，使用EDTA标准溶液对得到的高纯氧化镁进行纯度滴定其钙镁含量以及一些其他指标。结果显示MgO含量为95.126％，酸性不溶物含量0.778％，灼烧失重含量1.110％，氯元素含量0.3％，硫元素含量为0.480％，铁元素含量为0.017％，CaO含量为0.042％，堆积密度0.395g/cm3。
实施例2
(1)利用磨矿机将菱镁矿磨成粉过200目(0.074mm)筛子，再将六水氯化镁与菱镁矿粉按照质量比1:1比例混合研磨，使菱镁矿和氯化剂充分混合，然后以5℃/min的升温速率升温至700℃煅烧1h，650℃时菱镁矿消失，得到轻烧氧化镁，局部呈现非均质性。
(2)将煅烧产物用去离子水配成60g/L的浆液，常温下搅拌消化3h，进行抽滤。轻烧氧化镁中含有的杂质主要是氯化钙、氯化镁、氧化铁、氧化硅等杂质。消化过程主要是氧化镁与水反应生成氢氧化镁的过程。在消化过程结束后，过滤两遍即可除去轻烧氧化镁中的Ca2+、Cl-以及多余的Mg2+，得到含有氢氧化镁和少量Fe、Si等不溶性杂质的滤饼。后将滤饼重新配浆，通入0.3m3/h的CO2，500r/min搅拌条件下进行碳化反应，得到Mg(HCO3)2的重镁水溶液。过滤两遍即可去除轻烧氧化镁中不溶性的Fe、Si等杂质。
(3)将上述碳化工艺条件下得到的得到重镁水溶液并经过抽滤后的滤液在95℃下反应20min，后进行抽滤将滤饼在105℃下烘干得到氧化镁的前驱体碱式碳酸镁。
(4)将上述得到的碱式碳酸镁以5℃/min的升温速率升温至600℃煅烧2h，最终得到高纯氧化镁产品。
根据氧化镁HG/T2573-2012标准，使用EDTA标准溶液按照2:1混合得到的高纯氧化镁进行纯度滴定其钙镁含量以及一些其他指标。结果显示MgO含量为96.326％，酸性不溶物含量0.708％，灼烧失重含量1.006％，氯元素含量0.266％，硫元素含量为0.427％，铁元素含量为0.013％，CaO含量为0.039％，堆积密度0.395g/cm3。
实施例3
(1)利用磨矿机将菱镁矿磨成粉过200目(0.074mm)筛子，再将六水氯化镁与菱镁矿粉按照质量比1.5:1比例混合研磨，使菱镁矿和氯化剂充分混合，然后以5℃/min的升温速率升温至650℃煅烧1h，650℃时菱镁矿消失，得到轻烧氧化镁，局部呈现非均质性。
(2)将煅烧产物用去离子水配成60g/L的浆液，常温下搅拌消化3h，进行抽滤。轻烧氧化镁中含有的杂质主要是氯化钙、氯化镁、氧化铁、氧化硅等杂质。消化过程主要是氧化镁与水反应生成氢氧化镁的过程。在消化过程结束后，过滤两遍即可除去轻烧氧化镁中的Ca2+、Cl-以及多余的Mg2+，得到含有氢氧化镁和少量Fe、Si等不溶性杂质的滤饼。后将滤饼重新配浆，通入0.3m3/h的CO2，500r/min搅拌条件下进行碳化反应，得到Mg(HCO3)2的重镁水溶液。过滤两遍即可去除轻烧氧化镁中不溶性的Fe、Si等杂质。
(3)将上述碳化工艺条件下得到的得到重镁水溶液并经过抽滤后的滤液在95℃下反应20min，后进行抽滤，将滤饼在105℃下烘干得到氧化镁的前驱体碱式碳酸镁。
(4)将上述得到的碱式碳酸镁以5℃/min的升温速率升温至600℃煅烧2h，最终得到高纯氧化镁产品。
根据氧化镁HG/T2573-2012标准，使用EDTA标准溶液对按照2:1混合实例得到的高纯氧化镁进行纯度滴定其钙镁含量以及一些其他指标。结果显示MgO含量为97.326％，酸性不溶物含量0.680％，灼烧失重含量0.810％，氯元素含量低未检测出，硫元素含量为0.380％，铁元素含量为0.007％，CaO含量为0.038％，堆积密度0.395g/cm3。
实施例4
(1)利用磨矿机将菱镁矿磨成粉过200目(0.074mm)筛子，再将六水氯化镁与菱镁矿粉按照质量比2:1比例混合研磨，使菱镁矿和氯化剂充分混合，然后以5℃/min的升温速率升温至650℃煅烧1h，650℃时菱镁矿消失，得到轻烧氧化镁，局部呈现非均质性。
(2)将煅烧产物用去离子水配成60g/L的浆液，常温下搅拌消化3h，进行抽滤。轻烧氧化镁中含有的杂质主要是氯化钙、氯化镁、氧化铁、氧化硅等杂质。消化过程主要是氧化镁与水反应生成氢氧化镁的过程。在消化过程结束后，过滤两遍即可除去轻烧氧化镁中的Ca2+、Cl-以及多余的Mg2+，得到含有氢氧化镁和少量Fe、Si等不溶性杂质的滤饼。后将滤饼重新配浆，通入0.3m3/h的CO2，500r/min搅拌条件下进行碳化反应，得到Mg(HCO3)2的重镁水溶液。过滤两遍即可去除轻烧氧化镁中不溶性的Fe、Si等杂质。
(3)将上述碳化工艺条件下得到的得到重镁水溶液并经过抽滤后的滤液在95℃下反应20min，后进行抽滤，将滤饼在105℃下烘干得到氧化镁的前驱体碱式碳酸镁；
(4)将上述得到的碱式碳酸镁以5℃/min的升温速率升温至600℃煅烧2h，最终得到高纯氧化镁产品。
根据氧化镁HG/T2573-2012标准，使用EDTA标准溶液对按照2:1混合实例得到的高纯氧化镁进行纯度滴定其钙镁含量以及一些其他指标。结果显示MgO含量为98.326％，酸性不溶物含量0.680％，灼烧失重含量0.810％，氯元素含量低未检测出，硫元素含量为0.380％，铁元素含量为0.007％，CaO含量为0.032％，堆积密度0.395g/cm3。
本实施例中所使用的菱镁矿粉的XRD图及SEM图分别如图1和图2所示；最终所得高纯氧化镁产品的XRD图及SEM图分别如图3和图4所示。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其它的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种利用菱镁矿提纯制备高纯氧化镁的方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)将研磨过筛后的菱镁矿粉与六水合氯化镁混合研磨，得到混合物，将所得混合物在550℃～850℃下煅烧1～3h；
(2)将步骤(1)所得煅烧产物配成浆液，常温～90℃温度下搅拌消化1～3h，抽滤，将滤饼重新配浆，然后通入CO2进行碳化反应，得到重镁水溶液，抽滤去除不溶性杂质；
(3)将步骤(2)所得的抽滤后的溶液在90℃～100℃下热解反应，然后抽滤，将滤饼烘干得到氧化镁的前驱体碱式碳酸镁；
(4)将步骤(3)所得碱式碳酸镁在500℃～700℃下煅烧1～3h，得到高纯氧化镁。
2.根据权利要求1所述的一种利用菱镁矿提纯制备高纯氧化镁的方法，其特征在于：步骤(1)中所述过筛是指过200目以上的筛孔。
3.根据权利要求1所述的一种利用菱镁矿提纯制备高纯氧化镁的方法，其特征在于：步骤(1)中所述菱镁矿粉与六水合氯化镁混合的质量比在0.5:1～5:1之间。
4.根据权利要求1所述的一种利用菱镁矿提纯制备高纯氧化镁的方法，其特征在于：步骤(1)和(4)中所述煅烧的升温速率控制在3～6℃/min。
5.根据权利要求1所述的一种利用菱镁矿提纯制备高纯氧化镁的方法，其特征在于：步骤(2)中所述浆液用去离子水配制。
6.根据权利要求1所述的一种利用菱镁矿提纯制备高纯氧化镁的方法，其特征在于：步骤(2)中所述通入CO2的通气速率为0.1～0.3m3/h。
7.根据权利要求1所述的一种利用菱镁矿提纯制备高纯氧化镁的方法，其特征在于：步骤(2)中所述碳化反应在300～500r/min的搅拌条件下进行。
8.根据权利要求1所述的一种利用菱镁矿提纯制备高纯氧化镁的方法，其特征在于：步骤(3)中所述热解反应的时间为20min。
9.根据权利要求1所述的一种利用菱镁矿提纯制备高纯氧化镁的方法，其特征在于：步骤(3)中所述烘干的温度为105℃。
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