CN112456523A - 菱镁矿中镁元素直接浸出制备高纯六水氯化镁产品的方法 - Google Patents

菱镁矿中镁元素直接浸出制备高纯六水氯化镁产品的方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于矿物加工技术领域，具体的涉及一种菱镁矿中镁元素直接浸出制备高纯六水氯化镁产品的方法。将菱镁矿矿石破碎后进行水洗，加入水配成浆料；然后经浸出反应和沉淀反应后进行压滤，将压滤所得滤液在5～10℃低温结晶，离心分离生产出六水氯化镁，然后在45～50℃下烘干2.5～3h，制备出六水氯化镁产品。本发明所述的菱镁矿中镁元素直接浸出制备高纯六水氯化镁产品的方法，不需要对菱镁矿进行分解，而且反应过程无酸碱参与，降低了菱镁矿中镁元素浸出的成本，而且简化了生产设备。

Description

菱镁矿中镁元素直接浸出制备高纯六水氯化镁产品的方法
技术领域
本发明属于矿物加工技术领域，具体的涉及一种菱镁矿中镁元素直接浸出制备高纯六水氯化镁产品的方法。
背景技术
我国菱镁矿资源极其丰富，已探明可开采储量高达3×109吨。尽管菱镁矿矿产蕴藏极其丰富，然而菱镁矿的开发利用程度却相对低下。菱镁矿中含有镁钙两种元素，采用简单的工艺无法将其分离，采用复杂的工艺导致生产成本增加。如何在低成本的前提下开发利用菱镁矿成为一个难点问题。
国内菱镁矿中镁、钙元素分离的主要方法包括：轻烧氧化镁碳酸化法、碳铵双循环法、酸浸法、铵浸法等，研究侧重于轻烧氧化镁中镁元素的提取。
以上几种方法中，酸浸法是直接利用盐酸、硫酸或硝酸与菱镁矿矿石发生化学反应，溶出菱镁矿中的有价元素，然后采用化学沉淀法获得相应的沉淀，并加工生成相应的产品。酸浸法不仅增加了成本，而且后续废液需要进一步处理，同时需要耐腐蚀的反应设备，在工业生产中投入成本太高，不利于工业化生产应用。
其他几种方法均需要将菱镁矿在1000℃～1200℃高温下进行煅烧，然后以轻烧氧化镁为研究对象，进行有价元素的浸出。由于菱镁矿矿石的成因类型不同，其元素赋存形式不同，将其分解成轻烧氧化镁，其煅烧条件也不尽相同。
在高温条件下煅烧分解菱镁矿，需要消耗大量的能源，而且在煅烧过程中，对其煅烧条件要求比较苛刻。煅烧过程中如果窑内温度分布不均匀，会导致煅烧产品性质发生很大的变化，如果部分物料煅烧温度高，会造成物料过烧，导致轻烧菱镁矿化学反应活性降低；如果物料煅烧温度降低，又会造成菱镁矿矿石分解不完全，无法在后续反应过程中浸出有价元素。可见，找寻一种不需要煅烧、能够直接浸出菱镁矿矿石中的镁钙元素，同时还没有酸参与反应的浸出工艺，就成为白云石行业今后发展的一个关键。
发明内容
本发明的目的是：提供一种菱镁矿中镁元素直接浸出制备高纯六水氯化镁产品的方法。该方法不需要对菱镁矿进行分解，而且反应过程无酸碱参与反应，减少了由于高温煅烧氧化镁所造成的环境污染，而且增加了企业经济效益。
本发明所述的菱镁矿中镁元素直接浸出制备高纯六水氯化镁产品的方法，由以下步骤组成：
(1)前处理
将菱镁矿矿石破碎后进行水洗，然后加入水配成浆料；
(2)浸出反应
向浆料中加入无水氯化铁或六水氯化铁，然后将所得浆料移至搅拌罐中进行浸出反应，反应结束后进行压滤；
(3)沉淀反应
将所得滤液送至反应罐，测定滤液中的Ca2+的含量，根据Ca2+的含量，向滤液中添加MgCO3·3H2O固体粉末进行沉淀反应，反应结束后进行压滤；
(4)低温结晶
将压滤所得滤液在5～10℃低温结晶，离心分离生产出六水氯化镁，然后在45～50℃下烘干2.5～3h，制备出六水氯化镁产品。
其中：
步骤(1)中所述的菱镁矿矿石中氧化镁含量为35～47.8％。
步骤(1)中所述的将菱镁矿矿石破碎至粒径为3～6mm，然后进行水洗，去除其中的泥沙等杂质。
步骤(1)中所述的浆料中，菱镁矿的质量:水的质量＝2:10～5:30。
步骤(2)中所述的菱镁矿中Ca2+与Mg2+的物质的量的和:反应体系中Fe3+的物质的量＝3～8:1～2。
步骤(2)中所述的浆料装填量为搅拌罐体积的60％～80％。
步骤(2)中所述的浸出反应温度为25～100℃，反应时间为1～5h，搅拌转速为60r/min～800r/min。
将步骤(2)和步骤(3)中压滤所得滤饼进行洗涤，并于120～150℃下进行烘干，然后进行后续分离处理。
步骤(3)中Ca2+的物质的量：MgCO3·3H2O的物质的量＝1:1～5。
步骤(3)中所述的反应温度为30～60℃，反应时间为1～2.5h，搅拌转速为200r/min～600r/min。
本发明所述的菱镁矿中镁元素直接浸出制备高纯六水氯化镁产品的方法中涉及的反应方程式为：
3MgCO3+2FeCl3+3H2O＝2Fe(OH)3+3MgCl2+3CO2↑
3CaCO3+2FeCl3+3H2O＝2Fe(OH)3+3CaCl2+3CO2↑
MgCO3·3H2O+CaCl2＝MgCl2+CaCO3↓+3H2O(脱除其中的钙杂质)。
作为一个优选的技术方案，本发明所述的菱镁矿中镁元素直接浸出制备高纯六水氯化镁产品的方法，由以下步骤组成：
(1)将菱镁矿矿石破碎至粒径为3～6mm，然后对破碎矿石进行水洗，去除其中的泥沙等杂质；
(2)将破碎后的矿石配成浆料，其中m(菱镁矿)：m(水)＝2:10～5:30；
(3)向配置好的浆料中添加无水氯化铁或六水氯化铁，添加量为：n(菱镁矿中Ca2++Mg2+的摩尔数):n(反应体系中Fe3+摩尔数)＝3～8:1～2；
(4)将添加无水氯化铁或六水氯化铁的料浆移至搅拌罐中，料浆装填量为搅拌罐体积的60％～80％；
(5)在25～100℃下进行浸出反应，反应时间为1～5h，搅拌转速为60r/min～800r/min；
(6)反应结束后，将反应物料送至压滤机进行压滤，滤饼进行多次洗涤、并在120℃～150℃下进行烘干，滤饼进行后续分离处理。
(7)将步骤(6)中压滤产生的滤液泵送至反应罐，测定滤液中的Ca2+的含量，根据Ca2+的含量，向滤液中添加MgCO3·3H2O固体粉末，其添加量为：n(Ca2+):n(MgCO3·3H2O)＝1:1，反应温度为30～60℃，反应时间为1～2.5h，在此反应条件下进行反应，搅拌转速为200r/min～600r/min。
(8)反应结束后，将步骤(7)中的反应物料送至压滤机进行压滤，滤饼经洗涤、烘干后，与步骤(6)中滤饼堆放在一起，进行后续分离处理。
(9)将压滤所得滤液在5～10℃低温结晶，离心分离生产出六水氯化镁，然后在45～50℃下烘干2.5～3h，制备出六水氯化镁产品。
本发明所述的菱镁矿中镁元素直接浸出制备高纯六水氯化镁产品的方法，菱镁矿矿石在不磨矿及无需煅烧条件下，可以通过化学反应浸出镁离子。在浸出过程中，由于生成的Fe(OH)3自身具有非常强的吸附能力，能够对浸出液中的杂质离子进行吸附去除。为了进一步降低反应体系中的钙离子含量，通过向反应体系中添加MgCO3·3H2O固体粉末，将钙离子转化为碳酸钙沉淀，获取高度净化后的氯化镁溶液，然后经过低温结晶操作，获得高纯六水氯化镁。
本发明与现有技术相比，具有以下有益效果：
(1)本发明所述的菱镁矿中镁元素直接浸出制备高纯六水氯化镁产品的方法，不需要对菱镁矿进行分解，而且反应过程无酸碱参与反应，有效的降低了菱镁矿中镁元素浸出的成本，并简化了生产设备。
(2)本发明所述的菱镁矿中镁元素直接浸出制备高纯六水氯化镁产品的方法，不仅能够减少由于高温煅烧氧化镁所造成的环境污染，而且可以增加企业经济效益，利于环保，发展前景广阔。
(3)本发明所述的菱镁矿中镁元素直接浸出制备高纯六水氯化镁产品的方法，产品产率高，成本低廉、高效、绿色环保、易于实现工业化生产，是一种具有巨大潜在优势的菱镁矿矿石利用技术。
附图说明
图1是菱镁矿中镁元素直接浸出制备高纯六水氯化镁工艺流程图；
图2是实施例1制备的六水氯化镁SEM谱图；
图3是实施例1制备的六水氯化镁XRD谱图。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步描述。
实施例1
本实施例1所述的菱镁矿中镁元素直接浸出制备高纯六水氯化镁产品的方法，由以下步骤组成：所述的菱镁矿矿石中氧化镁含量为42.5％；将菱镁矿矿石破碎至粒径为3mm，然后对破碎矿石进行水洗，去除其中的泥沙等杂质；将破碎后的矿石配成浆料，其中m(菱镁矿)：m(水)＝2:10；向配置好的浆料中添加无水氯化铁，添加量为：n(菱镁矿中Ca2++Mg2+的摩尔数):n(反应体系中Fe3+摩尔数)＝3:2；将添加无水氯化铁的料浆移至搅拌罐中，料浆装填量为搅拌罐体积的70％；在30℃下进行浸出反应，反应时间为5h，搅拌转速为300r/min；反应结束后，将反应物料送至压滤机进行压滤，滤饼进行多次洗涤、并在120℃下进行烘干，滤饼进行后续分离处理。将压滤产生的滤液泵送至反应罐，测定滤液中的Ca2+的含量，根据Ca2+的含量，向滤液中添加MgCO3·3H2O固体粉末，其添加量为：n(Ca2+):n(MgCO3·3H2O)＝1:1。反应温度为30℃，反应时间为2.5h，在此反应条件下进行反应，搅拌转速为200r/min。反应结束后，将反应物料送至压滤机进行压滤，滤饼经洗涤、烘干后，与前述步骤中的滤饼堆放在一起，进行后续分离处理。将压滤所得滤液在5℃低温结晶，离心分离生产出六水氯化镁，然后在45℃下烘干3h，制备出六水氯化镁产品。
实施例2
本实施例2所述的菱镁矿中镁元素直接浸出制备高纯六水氯化镁产品的方法，由以下步骤组成：所述的菱镁矿矿石中氧化镁含量为47.8％；将菱镁矿矿石破碎至粒径为5mm，然后对破碎矿石进行水洗，去除其中的泥沙等杂质；将破碎后的矿石配成浆料，其中m(菱镁矿)：m(水)＝5:30；向配置好的浆料中添加无水氯化铁，添加量为：n(菱镁矿中Ca2++Mg2+的摩尔数):n(反应体系中Fe3+摩尔数)＝5:1.5；将添加无水氯化铁的料浆移至搅拌罐中，料浆装填量为搅拌罐体积的60％；在80℃下进行浸出反应，反应时间为3h，搅拌转速为800r/min；反应结束后，将反应物料送至压滤机进行压滤，滤饼进行多次洗涤、并在135℃下进行烘干，滤饼进行后续分离处理。将压滤产生的滤液泵送至反应罐，测定滤液中的Ca2+的含量，根据Ca2+的含量，向滤液中添加MgCO3·3H2O固体粉末，其添加量为：n(Ca2+):n(MgCO3·3H2O)＝1:3。反应温度为45℃，反应时间为1.5h，在此反应条件下进行反应，搅拌转速为400r/min。反应结束后，将反应物料送至压滤机进行压滤，滤饼经洗涤、烘干后，与前述步骤中的滤饼堆放在一起，进行后续分离处理。将压滤所得滤液在8℃低温结晶，离心分离生产出六水氯化镁，然后在50℃下烘干2.5h，制备出六水氯化镁产品。
实施例3
本实施例3所述的菱镁矿中镁元素直接浸出制备高纯六水氯化镁产品的方法，由以下步骤组成：所述的菱镁矿矿石中氧化镁含量为39％；将菱镁矿矿石破碎至粒径为6mm，然后对破碎矿石进行水洗，去除其中的泥沙等杂质；将破碎后的矿石配成浆料，其中m(菱镁矿)：m(水)＝2:11；向配置好的浆料中添加无水氯化铁，添加量为：n(菱镁矿中Ca2++Mg2+的摩尔数):n(反应体系中Fe3+摩尔数)＝4:1；将添加无水氯化铁的料浆移至搅拌罐中，料浆装填量为搅拌罐体积的80％；在100℃下进行浸出反应，反应时间为1h，搅拌转速为60r/min；反应结束后，将反应物料送至压滤机进行压滤，滤饼进行多次洗涤、并在150℃下进行烘干，滤饼进行后续分离处理。将压滤产生的滤液泵送至反应罐，测定滤液中的Ca2+的含量，根据Ca2+的含量，向滤液中添加MgCO3·3H2O固体粉末，其添加量为：n(Ca2+):n(MgCO3·3H2O)＝1:5。反应温度为60℃，反应时间为1.0h，在此反应条件下进行反应，搅拌转速为600r/min。反应结束后，将反应物料送至压滤机进行压滤，滤饼经洗涤、烘干后，与前述步骤中的滤饼堆放在一起，进行后续分离处理。将压滤所得滤液在10℃低温结晶，离心分离生产出六水氯化镁，然后在50℃下烘干3h，制备出六水氯化镁产品。
依据GB/T 2605-2003工业氯化镁对实施例1-3制备的六水氯化镁进行检测，各相关指标如附表1所示。
表1实施例1-3制备得到的六水氯化镁的化学指标
Figure BDA0002822739510000051
Figure BDA0002822739510000061

Claims (10)

1.一种菱镁矿中镁元素直接浸出制备高纯六水氯化镁产品的方法，其特征在于：由以下步骤组成：
(1)前处理
将菱镁矿矿石破碎后进行水洗，然后加入水配成浆料；
(2)浸出反应
向浆料中加入无水氯化铁或六水氯化铁，然后将所得浆料移至搅拌罐中进行浸出反应，反应结束后进行压滤；
(3)沉淀反应
将所得滤液送至反应罐，测定滤液中的Ca2+的含量，根据Ca2+的含量，向滤液中添加MgCO3·3H2O固体粉末进行沉淀反应，反应结束后进行压滤；
(4)低温结晶
将压滤所得滤液在5～10℃低温结晶，离心分离生产出六水氯化镁，然后在45～50℃下烘干2.5～3h，制备出六水氯化镁产品。
2.根据权利要求1所述的菱镁矿中镁元素直接浸出制备高纯六水氯化镁产品的方法，其特征在于：步骤(1)中所述的菱镁矿矿石中氧化镁含量为35～47.8％。
3.根据权利要求1所述的菱镁矿中镁元素直接浸出制备高纯六水氯化镁产品的方法，其特征在于：步骤(1)中所述的将菱镁矿矿石破碎至粒径为3～6mm，然后进行水洗，去除其中的杂质。
4.根据权利要求1所述的菱镁矿中镁元素直接浸出制备高纯六水氯化镁产品的方法，其特征在于：步骤(1)中所述的浆料中，菱镁矿的质量:水的质量＝2:10～5:30。
5.根据权利要求1所述的菱镁矿中镁元素直接浸出制备高纯六水氯化镁产品的方法，其特征在于：步骤(2)中所述的菱镁矿中Ca2+与Mg2+的物质的量的和:反应体系中Fe3+的物质的量＝3～8:1～2。
6.根据权利要求1所述的菱镁矿中镁元素直接浸出制备高纯六水氯化镁产品的方法，其特征在于：步骤(2)中所述的浆料装填量为搅拌罐体积的60％～80％。
7.根据权利要求1所述的菱镁矿中镁元素直接浸出制备高纯六水氯化镁产品的方法，其特征在于：步骤(2)中所述的浸出反应温度为25～100℃，反应时间为1～5h，搅拌转速为60r/min～800r/min。
8.根据权利要求1所述的菱镁矿中镁元素直接浸出制备高纯六水氯化镁产品的方法，其特征在于：步骤(3)中Ca2+的物质的量：MgCO3·3H2O的物质的量＝1:1～5。
9.根据权利要求1所述的菱镁矿中镁元素直接浸出制备高纯六水氯化镁产品的方法，其特征在于：步骤(3)中所述的反应温度为30～60℃，反应时间为1～2.5h，搅拌转速为200r/min～600r/min。
10.根据权利要求1所述的菱镁矿中镁元素直接浸出制备高纯六水氯化镁产品的方法，其特征在于：将步骤(2)和步骤(3)中压滤所得滤饼进行洗涤，并于120～150℃下进行烘干，然后进行后续分离处理。
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