CN1843917A

CN1843917A - 多级喷雾碳化、溶盐析出制备高纯纳米氧化镁工艺

Info

Publication number: CN1843917A
Application number: CN 200610031540
Authority: CN
Inventors: 李枝和; 颜文斌; 高峰; 李叶坤; 王兆兵; 刘开钧; 李露阳
Original assignee: HEXIN NANOMETER MATERIAL CO Ltd XIANGXI AUTONOMOUS PREFECTURE
Current assignee: HEXIN NANOMETER MATERIAL CO Ltd XIANGXI AUTONOMOUS PREFECTURE
Priority date: 2006-04-21
Filing date: 2006-04-21
Publication date: 2006-10-11

Abstract

一种制备纳米氧化镁的生产工艺，特别是一种多级喷雾碳化、溶盐析出制备高纯度纳米氧化镁的清洁生产工艺，其特征在于它是将白云石矿破碎后直接用煤气煅烧，产出的氧化镁和氧化钙混合物在化灰机内与铵盐、酒精和水配制成的消化液进行溶盐析出钙镁分离；镁沉淀经精制乳化，乳液在碳化塔内与富含二氧化碳的炉气进行多级喷雾碳化反应，使氢氧化镁转化为碳酸氢镁并转移到液相，然后过滤，滤液经换热后进入热解塔，加热后得碱式碳酸镁沉淀，沉淀经过滤、分离、干燥并于高温煅烧后得纳米氧化镁。本发明工艺操作简单，易于实现工业化生产；原料能循环利用，无废气排放，废水循环使用，废渣综合利用，对环境污染小；得到的纳米氧化镁产品纯度高、品质好。

Description

多级喷雾碳化、溶盐析出制备高纯纳米氧化镁工艺

技术领域：

本发明涉及一种以白云石为原料，采用多级喷雾碳化、溶盐析出制备高纯度的纳米氧化镁清洁生产工艺。

背景技术：

白云石(Ca.Mg(CO₃)₂)是一种含镁碳酸盐矿，含氧化镁在17％-21％之间，是镁矿的主要存在形式。镁资源主要用于生产氧化镁、金属镁及镁合金等，其中，氧化镁是一种十分重要的工业原料，它广泛应用于化工、陶瓷、建材、冶金、医药、造纸、食品、涂料等许多行业，可作为磨光剂、粘合剂、油漆、纸张的填料、氯丁橡胶及氟橡胶的促进剂和活化剂，塑料的填充剂和补强剂，也可用做绝热材料、耐高温材料，制造镁盐、颜料、涂料和日用化学品，还可用于医药行业、制造金属镁及镁合属、镁基阻燃剂及肥料等，此外，金属镁在炼钢及特种合金中也有着广泛的用途，如生产轻质合金用于航空。我国镁资源丰富，有生产镁化合物的传统，我国是世界上生产镁化合物的主要国家之一，但镁盐的生产还远远不能满足国民经济发展的需求，据不完全统计，国内对镁及其化合物的需求正以20％的速度增长，特别是高档产品，目前我国主要依靠进口，因此市场前景十分广阔。

目前生产氧化镁工艺中采用的是矿石和煤混烧，产品难分离，且纯度不高。

发明目的：

本发明的目的是提供一种多级喷雾碳化、溶盐析出制备高纯度的纳米氧化镁的清洁生产工艺。

技术方案：

本发明是将煤在煤气发生炉内制成煤气，再将破碎后的白云石从炉顶料斗送入双斜坡窑煅烧炉内与煤气按一定比例混合煅烧，煅烧温度控制在900-1050℃左右，产出的氧化镁和氧化钙从煅烧炉底部放出，然后送入化灰机内加入消化液进行钙镁分离，消化液是硫酸铵、氯化铵等铵盐或六次甲基四胺与酒精配制再加水而成，它可由前面所说的几种一起与酒精配制使用制作消化液，也可由其中的一种单独与酒精配合使用制作消化液；滤液经喷雾碳化得碳酸钙沉淀，经过滤得碳酸钙产品；沉淀经精制乳化，滤去沉淀后的滤液由泵送入碳化塔与由煅烧炉送来的富含二氧化碳并经洗涤除杂的炉气喷雾碳化反应，使氢氧化镁转变为碱式碳酸镁溶液并转移到液相，然后过滤，固相为杂质弃去，滤液经与热解后的热料液换热后进入热解塔，通过蒸汽加热到85-105℃，使碳酸氢镁转化为碱式碳酸镁沉淀，与冷料液换热后再次过滤，滤液去化灰机循环使用，过滤所得之固体经干燥并在600-700℃煅烧后得到纳米氧化镁产品。

发明效果：

本发明工艺操作简单，易于实现工业化生产；原料能循环利用，无废气排放，废水循环使用，废渣综合利用，对环境污染小；得到的纳米氧化镁产品纯度高、品质好。

附图为本发明工艺流程图

实施例：

1、将500kg白云石矿在900-1050℃下进行煅烧，在煅烧产物中加入800kg消化液实现钙、镁初步分离；800kg消化液是用120kg氯化铵加15％的酒精再加水配制而成。

2、分离后沉淀经精制乳化，镁乳液经过镁冷却塔进入碳化塔与由煅烧炉送来的富含二氧化碳并经洗涤除杂的炉气喷雾碳化反应，使镁乳液得到碳化精制提纯。碳化时间为：60-90分钟，碳化温度为15-35℃，然后得到碳酸氢镁溶液。

3、将碳酸氢镁溶液进行过滤换热后进入热解塔，通过蒸汽加热到85-105℃，使使碳酸氢镁转化为碱式碳酸镁沉淀，过滤后所得固体经分离、干燥及高温处理后得到75kg粒度为100纳米以内的纳米级氧化镁。

4、本方法分离出的钙液通过另一组钙化塔，经过碳化、过滤、活化、干燥，最后形成碳酸钙产品。

Claims

1、一种制备纳米氧化镁的生产工艺，特别是一种多级喷雾碳化、溶盐析出制备高纯度纳米氧化镁的清洁生产工艺，其特征在于它是将白云石矿破碎后直接用煤气煅烧，产出的氧化镁和氧化钙混合物在化灰机内与铵盐、酒精和水配制成的消化液进行溶盐析出钙镁分离；镁沉淀经精制乳化，乳液在碳化塔内与富含二氧化碳的炉气进行多级喷雾碳化反应，使氢氧化镁转化为碳酸氢镁并转移到液相，然后过滤，滤液经换热后进入热解塔，加热后得碱式碳酸镁沉淀，沉淀经过滤、分离、干燥并于高温煅烧后得纳米氧化镁。

2、根据权利要求1所述的纳米氧化镁清洁生产工艺，其特征在于溶盐析出所用消化液是硫酸铵、氯化铵、六次甲基四胺与15％的酒精再加适量水配制而成。它可由前面所说的几种铵盐一起与酒精配合使用，也可由其中的一种单独与酒精配合使用。

3、根据权利要求1所述的纳米氧化镁清洁生产工艺，其特征在于镁乳液与二氧化碳炉气进行多级碳化的时间为60-90分钟，碳化温度为15-35℃。

4、根据权利要求1所述的纳米氧化镁清洁生产工艺，其特征在于碳酸氢镁热解转化为碱式碳酸镁的温度为85-105℃。

5、根据权利要求1所述的纳米氧化镁清洁生产工艺，其特征在于碱式碳酸镁经煅烧生成氧化镁的温度为600-700℃。