CN105923646A - 一种盐泥的资源化综合利用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及盐泥利用技术领域,特别是一种盐泥的资源化综合利用方法,利用盐泥和工业副产盐酸经过反应分离制备出二水合硫酸钙、氢氧化镁、二水合氯化钙三类产品,固废循环利用,可以对盐泥起到很好的消耗,产品氯化钙广泛用作于干燥剂、溶雪剂、冷冻剂、防冻剂、凝固剂以及化工原料。分离硫酸钙也可用于石膏板等建筑材料的制备,氢氧化镁是塑料、橡胶制品优良的阻燃剂。所以盐泥和工业副产盐酸的综合利用无疑非常符合国家节能减排,绿色环保方针政策。
Description
技术领域
本发明涉及盐泥利用技术领域,特别是一种盐泥的资源化综合利用方法。
背景技术
卤水净化工艺是制盐行业提高精制盐产品纯度,降低盐中杂质含量,提高盐产品白度的一个关键过程;是提高制盐企业有效工作时间,延长设备使用寿命,降低能源消耗的一个重要工序;是提高资源综合利用率,有利于盐化工生产的重要措施之一,是制盐行业降低生产成本的重要途径之一。
盐泥是制盐企业在生产过程中进行卤水去除Ca2+、Mg2+预处理过程中产生的固体废物。盐泥中含有碳酸钙、氢氧化镁、硫酸钙以及氯化钠等,由于产出量大,成分复杂,直接排放带来环境污染,如何对其进行综合利用是困扰行业的一个难题。目前,国内大多数企业对盐泥的处理方法是将盐泥作为废物填埋,这样既浪费了资源,又污染企业生产环境和自然环境,而且处理盐泥时需要投入一定的人力、物力、财力、场地,还需向当地环卫机构缴纳一定费用,这样无形中增加生产成本。目前研究开发合理的盐泥处理工业化应用技术,是国内所有制盐企业共同面临的技术难题。
中国发明专利申请CN 102040250A公开了一种氯碱盐泥的综合利用方法,通过在氯碱盐泥中加入酸碱调节pH值,并依次过滤的方法,将各种物料分别提取出来,生产工艺流程简单,设备要求低,处理完成后无其他污染。
发明内容
本发明需要解决的技术问题是提供一种盐泥的资源化综合利用方法。
为解决上述的技术问题,本发明的一种盐泥的资源化综合利用方法,包括以下步骤:
(1)一次洗涤:将原料盐泥和水按体积比1:2~1:3比例混合进行洗涤,水洗1次以上,随后脱水;
(2)二次洗涤:将一次洗涤脱水后盐泥和乙醇按体积比1:1~1:1.5比例混合进行二次洗涤,水洗1次以上,随后脱除乙醇,乙醇进一步收集回用;
(3)配料混合:将上一步所得到的盐泥和水按体积比1:1~1:1.2比例加入反应器中进行配料混合;
(4)吸附除杂:向原料工业副产盐酸中加入占体积量2%~5%的吸附除杂剂,进行吸附除杂操作;
(5)固液分离:进行固液分离,得到纯化后盐酸,纯化盐酸进入步骤(6),固相物料经再生处理后循环使用;
(6)复分解反应:将步骤(3)中配料混合好的盐泥与步骤(5)纯化后盐酸进行反应,同时添加占盐泥质量0.05%~0.2%的消泡剂,盐泥中碳酸钙、氢氧化镁分别和盐酸反应生成氯化钙,氯化镁;
(7)固液分离:经过固液分离,固相物料进入步骤(8),液相物料进入步骤(9)。
(8)洗涤干燥:将步骤(7)得到的固相物料进行洗涤脱水,得到二水合硫酸钙固体,洗涤水进入步骤(9)循环使用;将得到二水合硫酸钙进行干燥,干燥温度80℃~120℃;
(9)碱度调节:向步骤(7)得到的液相物料中添加生石灰,调节pH范围至8.5~9,出现絮状固体分散在液相体系中,随后加入占液相物料体积量1%~2%的絮凝剂,搅拌混合8min~12min;
(10)固液分离:经过固液分离,固相物料进入步骤(11),液相物料进入步骤(12);
(11)洗涤干燥:将步骤(10)得到的固相物料进行洗涤脱水,得到氢氧化镁固体,洗涤水进入步骤(9)循环使用;将得到氢氧化镁进行干燥,干燥温度80℃~100℃;
(12)洗涤脱色:向步骤(10)得到的液相物料中添加占液相物料体积量2%~5%的活性炭,搅拌混合,脱色完毕后固液分离,液相物料进入步骤(12),固相物料经再生处理后循环使用;
(13)蒸发浓缩:将步骤(12)得到的液相物料进行蒸发浓缩,得到饱和液体氯化钙产品,蒸发冷凝水返回步骤(1)和(3)作为洗涤水或配料水使用;
(14)蒸发结晶:将步骤(13)得到的饱和液体氯化钙继续进行蒸发结晶,得到精制二水合氯化钙产品,蒸发冷凝水返回步骤(1)和(3)作为洗涤水或配料水使用。
进一步的,所述步骤(1)的原料盐泥为制盐厂卤水净化工艺沉淀型混合盐泥;所述步骤(4)中的原料工业副产盐酸的总酸度≥31%,砷质量分数≤0.0001%。
进一步的,所述步骤(1)和步骤(2)中盐泥洗涤脱水方式为真空转鼓脱液、卧螺式离心机脱液、板框压滤脱液中任一种。
进一步的,所述步骤(4)中吸附除杂剂为大孔吸附树脂、多孔活性炭、硅藻土中一种或几种。
进一步的,所述步骤(6)反应温度控制在20~40℃,反应时间为50min~60min。
进一步的,所述步骤(6)中消泡剂为脂肪酸甘油酯、椰子油脂肪酸二乙醇酰胺、月桂酸二乙醇酰胺、硬脂酰氨基丙基二甲基叔胺中一种或几种。
进一步的,所述步骤(9)中絮凝剂为阴离子型聚丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、丙烯酰胺-对苯乙烯磺酸钠共聚物中一种或几种。
进一步的,所述步骤(12)中搅拌混合时间为20min~30min。
进一步的,所述步骤(13)和步骤(14)中蒸发工艺为多效蒸发、MVR机械热压缩蒸发中任一种。
采用上述结构后,本发明利用盐泥和工业副产盐酸经过反应分离制备出二水合硫酸钙、氢氧化镁、二水合氯化钙三类产品,固废循环利用,可以对盐泥起到很好的消耗,产品氯化钙广泛用作于干燥剂、溶雪剂、冷冻剂、防冻剂、凝固剂以及化工原料。分离硫酸钙也可用于石膏板等建筑材料的制备,氢氧化镁是塑料、橡胶制品优良的阻燃剂。所以盐泥和工业副产盐酸的综合利用无疑非常符合国家节能减排,绿色环保方针政策。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
如图1所示,本发明的一种盐泥的资源化综合利用方法,利用盐泥和工业副产盐酸经过反应分离制备出二水合硫酸钙、氢氧化镁、二水合氯化钙三类产品。
实施方式一:
一种盐泥的资源化综合治理方法,是以盐泥和工业副产盐酸为原料,经过反应分离制备出二水合硫酸钙、氢氧化镁、二水合氯化钙三类产品
(1)一次洗涤:将原料盐泥和水按体积比1:2比例混合进行洗涤,水洗1次,随后真空转鼓脱水。
(2)二次洗涤:将一次洗涤脱水后盐泥和乙醇按体积比1:1比例混合进行二次洗涤,水洗次水1次,随后板框压滤脱除乙醇,乙醇进一步收集回用。
(3)配料混合:将上一步所得到的盐泥和水按体积比1:1比例加入反应器中进行配料混合。
(4)吸附除杂:向原料工业副产盐酸中加入占体积量3%的大孔吸附树脂,进行吸附除杂操作。
(5)固液分离:进行固液分离,得到纯化后盐酸,纯化盐酸进入下一步,固相物料经再生处理后循环使用。
(6)复分解反应:将(3)配料混合好盐泥与(5)纯化后盐酸进行反应,30℃下反应60min,同时添加占盐泥质量0.1%的脂肪酸甘油酯,盐泥中碳酸钙、氢氧化镁分别和盐酸反应生成氯化钙,氯化镁。
(7)固液分离:经过固液分离,固相物料进入下一步,液相物料进入步骤(9)。
(8)洗涤干燥:将上一步得到的固相物料进行洗涤脱水,得到二水合硫酸钙固体,洗涤水进入步骤(9)循环使用;将得到二水合硫酸钙进行干燥,干燥温度100℃。
(9)碱度调节:向步骤(7)得到的液相物料中添加生石灰,调节pH范围至8.5~9,出现絮状固体分散在液相体系中,随后加入占液相物料体积量0.05%的阴离子型聚丙烯酰胺,搅拌混合10min。
(10)固液分离:经过固液分离,固相物料进入下一步,液相物料进入步骤(12)。
(11)洗涤干燥:将上一步得到的固相物料进行洗涤脱水,得到氢氧化镁固体,洗涤水进入步骤(9)循环使用;将得到氢氧化镁进行干燥,干燥温度100℃。
(12)洗涤脱色:向步骤(10)得到的液相物料中添加占液相物料体积量3%的活性炭,搅拌混合20min,脱色完毕后固液分离,液相物料进入下一步,固相物料经再生处理后循环使用。
(13)蒸发浓缩:将上一步得到的液相物料利用MVR蒸发器进行蒸发浓缩,得到饱和液体氯化钙产品,蒸发冷凝水返回步骤(1)和(3)作为洗涤水或配料水使用。
(14)蒸发结晶:将上一步得到的饱和液体氯化钙继续利用MVR蒸发器进行蒸发结晶,得到精制二水合氯化钙产品,蒸发冷凝水返回步骤(1)和(3)作为洗涤水或配料水使用。
实施方式二:
一种盐泥的资源化综合利用方法,是以盐泥和工业副产盐酸为原料,经过反应分离制备出二水合硫酸钙、氢氧化镁、二水合氯化钙三类产品
(1)一次洗涤:将原料盐泥和水按体积比1:2.5比例混合进行洗涤,水洗2次,随后真空转鼓脱水。
(2)二次洗涤:将一次洗涤脱水后盐泥和乙醇按体积比1:1.2比例混合进行二次洗涤,水洗次水1次,随后板框压滤脱除乙醇,乙醇进一步收集回用。
(3)配料混合:将上一步所得到的盐泥和水按体积比1:1.1比例加入反应器中进行配料混合。
(4)吸附除杂:向原料工业副产盐酸中加入占体积量2%的硅藻土,进行吸附除杂操作。
(5)固液分离:进行固液分离,得到纯化后盐酸,纯化盐酸进入下一步,固相物料经再生处理后循环使用。
(6)复分解反应:将(3)配料混合好盐泥与(5)纯化后盐酸进行反应,40℃下反应50min,同时添加占盐泥质量0.2%的椰子油脂肪酸二乙醇酰胺,盐泥中碳酸钙、氢氧化镁分别和盐酸反应生成氯化钙,氯化镁。
(7)固液分离:经过固液分离,固相物料进入下一步,液相物料进入步骤(9)。
(8)洗涤干燥:将上一步得到的固相物料进行洗涤脱水,得到二水合硫酸钙固体,洗涤水进入步骤(9)循环使用;将得到二水合硫酸钙进行干燥,干燥温度100℃。
(9)碱度调节:向步骤(7)得到的液相物料中添加生石灰,调节pH范围至8.5~9,出现絮状固体分散在液相体系中,随后加入占液相物料体积量2%的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸,搅拌混合12min。
(10)固液分离:经过固液分离,固相物料进入下一步,液相物料进入步骤(12)。
(11)洗涤干燥:将上一步得到的固相物料进行洗涤脱水,得到氢氧化镁固体,洗涤水进入步骤(9)循环使用;将得到氢氧化镁进行干燥,干燥温度80℃。
(12)洗涤脱色:向步骤(10)得到的液相物料中添加占液相物料体积量2%的活性炭,搅拌混合20min,脱色完毕后固液分离,液相物料进入下一步,固相物料经再生处理后循环使用。
(13)蒸发浓缩:将上一步得到的液相物料利用三效蒸发器进行蒸发浓缩,得到饱和液体氯化钙产品,蒸发冷凝水返回步骤(1)和(3)作为洗涤水或配料水使用。
(14)蒸发结晶:将上一步得到的饱和液体氯化钙继续利用三效蒸发器进行蒸发结晶,得到精制二水合氯化钙产品,蒸发冷凝水返回步骤(1)和(3)作为洗涤水或配料水使用。
实施方式三:
一种盐泥的资源化综合利用方法,是以盐泥和工业副产盐酸为原料,经过反应分离制备出二水合硫酸钙、氢氧化镁、二水合氯化钙三类产品。
(1)一次洗涤:将原料盐泥和水按体积比1:3比例混合进行洗涤,水洗1次,随后真空转鼓脱水。
(2)二次洗涤:将一次洗涤脱水后盐泥和乙醇按体积比1:1.5比例混合进行二次洗涤,水洗次水2次,随后板框压滤脱除乙醇,乙醇进一步收集回用。
(3)配料混合:将上一步所得到的盐泥和水按体积比1:1.2比例加入反应器中进行配料混合。
(4)吸附除杂:向原料工业副产盐酸中加入占体积量2%的大孔吸附树脂和1%硅藻土,进行吸附除杂操作。
(5)固液分离:进行固液分离,得到纯化后盐酸,纯化盐酸进入下一步,固相物料经再生处理后循环使用。
(6)复分解反应:将(3)配料混合好盐泥与(5)纯化后盐酸进行反应,40℃下反应50min,同时添加占盐泥质量0.05%月桂酸二乙醇酰胺和0.1%的椰子油脂肪酸二乙醇酰胺,盐泥中碳酸钙、氢氧化镁分别和盐酸反应生成氯化钙,氯化镁。
(7)固液分离:经过固液分离,固相物料进入下一步,液相物料进入步骤(9)。
(8)洗涤干燥:将上一步得到的固相物料进行洗涤脱水,得到二水合硫酸钙固体,洗涤水进入步骤(9)循环使用;将得到二水合硫酸钙进行干燥,干燥温度90℃。
(9)碱度调节:向步骤(7)得到的液相物料中添加生石灰,调节pH范围至8.5~9,出现絮状固体分散在液相体系中,随后加入占液相物料体积量1%丙烯酰胺-对苯乙烯磺酸钠共聚物和1%的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸,搅拌混合12min。
(10)固液分离:经过固液分离,固相物料进入下一步,液相物料进入步骤(12)。
(11)洗涤干燥:将上一步得到的固相物料进行洗涤脱水,得到氢氧化镁固体,洗涤水进入步骤(9)循环使用;将得到氢氧化镁进行干燥,干燥温度80℃。
(12)洗涤脱色:向步骤(10)得到的液相物料中添加占液相物料体积量2%的活性炭,搅拌混合20min,脱色完毕后固液分离,液相物料进入下一步,固相物料经再生处理后循环使用。
(13)蒸发浓缩:将上一步得到的液相物料利用MVR蒸发器进行蒸发浓缩,得到饱和液体氯化钙产品,蒸发冷凝水返回步骤(1)和(3)作为洗涤水或配料水使用。
(14)蒸发结晶:将上一步得到的饱和液体氯化钙继续利用MVR蒸发器进行蒸发结晶,得到精制二水合氯化钙产品,蒸发冷凝水返回步骤(1)和(3)作为洗涤水或配料水使用。
虽然以上描述了本发明的具体实施方式,但是本领域熟练技术人员应当理解,这些仅是举例说明,可以对本实施方式作出多种变更或修改,而不背离发明的原理和实质,本发明的保护范围仅由所附权利要求书限定。
Claims (9)
1.一种盐泥的资源化综合利用方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)一次洗涤:将原料盐泥和水按体积比1:2~1:3比例混合进行洗涤,水洗1次以上,随后脱水;
(2)二次洗涤:将一次洗涤脱水后盐泥和乙醇按体积比1:1~1:1.5比例混合进行二次洗涤,水洗1次以上,随后脱除乙醇,乙醇进一步收集回用;
(3)配料混合:将上一步所得到的盐泥和水按体积比1:1~1:1.2比例加入反应器中进行配料混合;
(4)吸附除杂:向原料工业副产盐酸中加入占体积量2%~5%的吸附除杂剂,进行吸附除杂操作;
(5)固液分离:进行固液分离,得到纯化后盐酸,纯化盐酸进入步骤(6),固相物料经再生处理后循环使用;
(6)复分解反应:将步骤(3)中配料混合好的盐泥与步骤(5)纯化后盐酸进行反应,同时添加占盐泥质量0.05%~0.2%的消泡剂,盐泥中碳酸钙、氢氧化镁分别和盐酸反应生成氯化钙,氯化镁;
(7)固液分离:经过固液分离,固相物料进入步骤(8),液相物料进入步骤(9)。
(8)洗涤干燥:将步骤(7)得到的固相物料进行洗涤脱水,得到二水合硫酸钙固体,洗涤水进入步骤(9)循环使用;将得到二水合硫酸钙进行干燥,干燥温度80℃~120℃;
(9)碱度调节:向步骤(7)得到的液相物料中添加生石灰,调节pH范围至8.5~9,出现絮状固体分散在液相体系中,随后加入占液相物料体积量1%~2%的絮凝剂,搅拌混合8min~12min;
(10)固液分离:经过固液分离,固相物料进入步骤(11),液相物料进入步骤(12);
(11)洗涤干燥:将步骤(10)得到的固相物料进行洗涤脱水,得到氢氧化镁固体,洗涤水进入步骤(9)循环使用;将得到氢氧化镁进行干燥,干燥温度80℃~100℃;
(12)洗涤脱色:向步骤(10)得到的液相物料中添加占液相物料体积量2%~5%的活性炭,搅拌混合,脱色完毕后固液分离,液相物料进入步骤(12),固相物料经再生处理后循环使用;
(13)蒸发浓缩:将步骤(12)得到的液相物料进行蒸发浓缩,得到饱和液体氯化钙产品,蒸发冷凝水返回步骤(1)和(3)作为洗涤水或配料水使用;
(14)蒸发结晶:将步骤(13)得到的饱和液体氯化钙继续进行蒸发结晶,得到精制二水合氯化钙产品,蒸发冷凝水返回步骤(1)和(3)作为洗涤水或配料水使用。
2.按照权利要求1所述的一种盐泥的资源化综合利用方法,其特征在于:所述步骤(1)的原料盐泥为制盐厂卤水净化工艺沉淀型混合盐泥;所述步骤(4)中的原料工业副产盐酸的总酸度≥31%,砷质量分数≤0.0001%。
3.按照权利要求1所述的一种盐泥的资源化综合利用方法,其特征在于:所述步骤(1)和步骤(2)中盐泥洗涤脱水方式为真空转鼓脱液、卧螺式离心机脱液、板框压滤脱液中任一种。
4.按照权利要求1所述的一种盐泥的资源化综合利用方法,其特征在于:所述步骤(4)中吸附除杂剂为大孔吸附树脂、多孔活性炭、硅藻土中一种或几种。
5.按照权利要求1所述的一种盐泥的资源化综合利用方法,其特征在于:所述步骤(6)反应温度控制在20~40℃,反应时间为50min~60min。
6.按照权利要求1所述的一种盐泥的资源化综合利用方法,其特征在于:所述步骤(6)中消泡剂为脂肪酸甘油酯、椰子油脂肪酸二乙醇酰胺、月桂酸二乙醇酰胺、硬脂酰氨基丙基二甲基叔胺中一种或几种。
7.按照权利要求1所述的一种盐泥的资源化综合利用方法,其特征在于:所述步骤(9)中絮凝剂为阴离子型聚丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、丙烯酰胺-对苯乙烯磺酸钠共聚物中一种或几种。
8.按照权利要求1所述的一种盐泥的资源化综合利用方法,其特征在于:所述步骤(12)中搅拌混合时间为20min~30min。
9.按照权利要求1所述的一种盐泥的资源化综合利用方法,其特征在于:所述步骤(13)和步骤(14)中蒸发工艺为多效蒸发、MVR机械热压缩蒸发中任一种。
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