CN106966413A - 一种利用钾碱盐泥制备融雪剂氯化镁及副产硫酸钡的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用钾碱盐泥制备融雪剂氯化镁及副产硫酸钡的方法，其步骤是：1)将盐泥进行洗涤、压滤后，将所得的滤饼A加水制成泥浆；2)将泥浆倒入反应釜中，边搅拌边将浓盐酸缓慢滴加到反应釜中，控制反应体系的pH为2.5‑3.5，反应40‑60分钟后，再向反应釜中加入浓度为1％‑3％的双氧水溶液，继续反应15‑20分钟，得悬浊液；3)将悬浊液进行离心分离，将所得的滤液预热后进行蒸发浓缩、结晶，将所得的结晶物干燥，即得融雪剂氯化镁；4)将步骤3)离心分离所得的滤饼B充分洗涤、离心分离，再将所得的滤饼C用旋转闪蒸干燥机干燥，得到副产物硫酸钡。该方法工艺路线简单、能耗低，充分回收盐泥中的有效组分，所得的产品氯化镁及硫酸钡都具有极高经济价值。
Description
技术领域
本发明涉及化工领域无机盐制备技术领域，更具体涉及一种利用钾碱盐泥制备融雪剂氯化镁及副产硫酸钡的方法。
背景技术
氢氧化钾生产用原料氯化钾溶液在电解前必须进行精制，去除氯化钾溶液中的钙、镁、硫酸根等有害离子，产生的沉淀物与工业盐的机械杂质形成盐泥。一般每生产1吨KOH要产生盐泥50-60kg。
目前国内只有少数厂家对盐泥进行治理，大多数盐泥经压滤后堆存或填埋，占用大量土地，对环境造成很大污染。因此，解决盐泥的处理处置问题，充分利用盐泥中的钙、镁、硫酸钡成分，消除现有生产中存在的环境隐患，最终实现盐泥的资源化利用和清洁生产，是氯碱企业可持续发展的重要一环。
目前，盐泥的资源化利用方式主要有：建筑工程方面，如建筑材料、保温砖和人行道砖。副产品开发方面主要有制取七水硫酸镁、硫酸钡、氧化镁和氯化钙。但利用盐泥制备氯化镁并副产硫酸钡目前还未有相关报道。
CN1554588A中公布了一种利用氯碱盐泥生产超细硫酸钡与碳酸钙的工艺。该工艺路线是盐泥浆料先经过滤网过滤、干燥、煅烧，再经盐酸溶解、分离、洗涤、气流粉粹等工艺过程得到超细硫酸钡。虽然硫酸钡产品的粒径能达到微米级，但煅烧过程能耗较高，不利于工业化推广。
CN101723432A中公布了一种从盐泥中回收利用硫酸钡的方法。其技术方案为：将氯碱工艺排出的悬浊液静置澄清，沉淀用无机酸进行酸化，酸化后的沉淀经水洗、干燥、粉碎即可得到硫酸钡产品。此方法虽然简便且投资较小，但未充分回收利用盐泥中的钙镁离子，也不利于作为一种盐泥综合利用的方法进行推广。
发明内容
为解决上述现有技术存在的问题，本发明提供了一种利用钾碱盐泥制备融雪剂氯化镁及副产硫酸钡的方法，该方法工艺路线简单、能耗低，充分回收了盐泥中的有效组分，所得的产品氯化镁及硫酸钡都具有极高经济价值。
为了实现上述的目的，本发明采用以下技术方案：
一种利用钾碱盐泥制备融雪剂氯化镁及副产硫酸钡的方法，包括如下步骤：
1)将盐泥进行洗涤、压滤后，将所得的滤饼A加水制成泥浆，其中滤饼A与水的质量比为1.5:1-2:1；
2)将泥浆倒入反应釜中，边搅拌边将浓盐酸缓慢滴加到反应釜中，控制反应体系的pH为2.5-3.5，反应40-60分钟后，再向反应釜中加入质量浓度为1％-3％的双氧水溶液，继续反应15-20分钟，得悬浊液；
3)将悬浊液进行离心分离，将所得的滤液预热后进行蒸发浓缩、结晶，将所得的结晶物干燥，即得融雪剂氯化镁；
4)将步骤3)离心分离所得的滤饼B充分洗涤、离心分离，再将所得的滤饼C用旋转闪蒸干燥机干燥，得到副产物硫酸钡。
进一步，步骤1)中，洗涤的次数为2-3次。
进一步，步骤3)中，预热至滤液温度为60℃-70℃。
进一步，步骤4)中，滤饼B洗涤的次数为2-3次，直至洗涤后所得的溶液的pH值为5-7。
进一步，步骤4)中，滤饼C干燥后经分级器筛选、分级，得到粒径不超过5um的微米级硫酸钡。
进一步，步骤1)和步骤4)中洗涤用的水为回收的蒸汽冷凝水。
本发明与现有技术相比，具有以下优点和效果：
1、该方法工艺路线简单，操作方便，能耗低，且设备投资小，因而制备成本低。
2、该方法能同时从盐泥中回收两种有效组分，同时得到氯化镁和硫酸钡产品，且氯化镁及硫酸钡产品都具有极高的经济价值。
3、该方法所得副产物硫酸钡纯度高、粒径小，且粒径分布集中。
4、该方法不仅为企业带来了经济效益，还实现了废物利用，避免环境的二次污染，保护了环境。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
本实施例处理的生产钾碱的产生废弃盐泥的各组分含量如下表所示：
利用上述钾碱盐泥制备融雪剂氯化镁及副产硫酸钡的方法如下：
1)将盐泥用回收的蒸汽冷凝水洗涤、压滤3次，洗涤以除去其中可溶性的无机盐杂质，将所得滤饼A按质量比为2:1加水制成泥浆。
2)将泥浆倒入搪瓷反应釜中，边搅拌边将浓盐酸缓慢滴加到反应釜中，控制反应体系的pH为3，反应60分钟后，再向反应釜中加入质量浓度为2％的双氧水溶液，继续反应15分钟。加入双氧水溶液充分反应以除去盐泥中有机物等杂质，得硫酸钡与钙、镁盐的悬浊液。双氧水的加入量根据高锰酸钾指示实验和高锰酸钾滴定实验共同确定，首先根据高锰酸钾指示实验确定加入双氧水是过量的，再根据高锰酸钾滴定实验确定双氧水剩余的量，用双氧水总的量减去双氧水剩余的量就是双氧水加入的量。
3)将悬浊液泵入一级卧螺离心机进行液固分离，将所得的滤液预热至65℃后泵入单效蒸发器(如闪蒸器或旋转蒸发器)进行蒸发浓缩，接着冷却结晶，再经制片机制成片状氯化镁，此过程氯化镁的收率为87％，纯度为71.3％。
4)将步骤3)离心分离所得的滤饼B用回收的蒸汽冷凝水洗涤，得到的浆液A泵入二级卧螺离心机进行固液分离，将所得滤饼C再次用回收的蒸汽冷凝水洗涤，得到的浆液B泵入三级卧螺离心机进行固液分离，将所得滤饼D通过无极变速螺旋送料推进器送入旋转闪蒸干燥机中，潮湿的滤饼D受到干燥机内高速旋转的热气流及转子拌叶机械冲剪力的影响，经分解、互磨和干燥，物料颗粒逐渐变细、变轻，最后由干燥机顶部的分级器进行分级、筛选，将粒径不超过5um的颗粒送出，得到微米级硫酸钡，此过程中硫酸钡的收率为91％，纯度为95.5％。
实施例2
本实施例处理的生产钾碱的产生废弃盐泥的各组分含量如下表所示：
利用上述钾碱盐泥制备融雪剂氯化镁及副产硫酸钡的方法如下：
1)将盐泥用回收的蒸汽冷凝水洗涤、压滤2次，洗涤以除去其中可溶性的无机盐杂质，将所得滤饼A按质量配比为1.5:1加水制成泥浆。
2)将泥浆倒入搪瓷反应釜中，边搅拌边将浓盐酸缓慢滴加到反应釜中，控制反应体系的pH为3，反应50分钟后，再向反应釜中加入质量浓度为3％的双氧水溶液，继续反应20分钟，加入双氧水溶液充分反应以除去盐泥中有机物等杂质，得硫酸钡与钙、镁盐的悬浊液。双氧水的加入量同实施例1的方法进行确定。
3)将悬浊液泵入一级卧螺离心机进行液固分离，将所得的滤液预热至60℃后泵入单效蒸发器(如闪蒸器或旋转蒸发器)进行蒸发浓缩，接着冷却结晶，再经制片机制成片状氯化镁，此过程中氯化镁的收率为83％，纯度为72％。
4)将步骤3)离心分离所得的滤饼B用回收的蒸汽冷凝水洗涤，得到的浆液A泵入二级卧螺离心机进行固液分离，将所得滤饼C再次用回收的蒸汽冷凝水洗涤，得到的浆液B泵入三级卧螺离心机进行固液分离，最后将所得滤饼D通过无极变速螺旋送料推进器送入旋转闪蒸干燥机中，潮湿的滤饼D受到干燥机内高速旋转的热气流及转子拌叶机械冲剪力的影响，经分解、互磨和干燥，物料颗粒逐渐变细、变轻，最后由干燥机顶部的分级器进行分级、筛选，将粒径不超过5um的颗粒送出，得到微米级硫酸钡，此过程中硫酸钡的收率为86％，纯度为93％。
Claims (6)
1.一种利用钾碱盐泥制备融雪剂氯化镁及副产硫酸钡的方法，其特征在于包括如下步骤：
1)将盐泥进行洗涤、压滤后，将所得的滤饼A加水制成泥浆，其中滤饼A与水的质量比为1.5:1-2:1；
2)将泥浆倒入反应釜中，边搅拌边将浓盐酸缓慢滴加到反应釜中，控制反应体系的pH为2.5-3.5，反应40-60分钟后，再向反应釜中加入质量浓度为1％-3％的双氧水溶液，继续反应15-20分钟，得悬浊液；
3)将悬浊液进行离心分离，将所得的滤液预热后进行蒸发浓缩、结晶，将所得的结晶物干燥，即得融雪剂氯化镁；
4)将步骤3)离心分离所得的滤饼B充分洗涤、离心分离，再将所得的滤饼C用旋转闪蒸干燥机干燥，得到副产物硫酸钡。
2.根据权利要求1所述的利用钾碱盐泥制备融雪剂氯化镁及副产硫酸钡的方法，其特征在于：步骤1)中，洗涤的次数为2-3次。
3.根据权利要求1所述的利用钾碱盐泥制备融雪剂氯化镁及副产硫酸钡的方法，其特征在于：步骤3)中，预热至滤液温度为60℃-70℃。
4.根据权利要求1所述的利用钾碱盐泥制备融雪剂氯化镁及副产硫酸钡的方法，其特征在于：步骤4)中，滤饼B洗涤的次数为2-3次，直至洗涤后所得的溶液的pH值为5-7。
5.根据权利要求1所述的利用钾碱盐泥制备融雪剂氯化镁及副产硫酸钡的方法，其特征在于：步骤4)中，滤饼C干燥后经分级器筛选、分级，得到粒径不超过5um的微米级硫酸钡。
6.根据权利要求1所述的利用钾碱盐泥制备融雪剂氯化镁及副产硫酸钡的方法，其特征在于：步骤1)和步骤4)中洗涤用的水为回收的蒸汽冷凝水。
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