CN103693690A - 一种孔隙可控的三维多孔v2o5分级纳米盘及其制备方法和应用 - Google Patents

一种孔隙可控的三维多孔v2o5分级纳米盘及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种三维多孔V2O5分级纳米盘及其制备方法，其长度为10-20微米，由纳米级亚单元取向搭接而成，并形成高度多孔结构，其比表面积达16-32m2/g，多孔结构包括介孔和大孔，介孔的孔径分布在2-5nm，大孔的孔径分布在10-100nm，该纳米材料可作为锂离子电池正极活性材料。本发明具有工艺简单、反应条件温和、材料电化学性能优异的特点。

Description

一种孔隙可控的三维多孔V2O5分级纳米盘及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于纳米材料与电化学技术领域，具体涉及一种孔隙可控的三维多孔V2O5分级纳米盘及其制备方法，该材料可作为高倍率锂离子电池正极活性材料。
背景技术
锂电池是最有潜力的储能系统之一，其具有能量利用效率高、轻质、环境友好等优点，已广泛应用于手机、数码相机、笔记本电脑等便携设备，并被作为动力移动电源的最佳选择。而为了在纯电动汽车和混合动力汽车方面得到应用，锂电池需要具有更优异的倍率性能和循环性能，以及更高的容量。纳米材料具有高的比表面积以及更好的活性，作为锂离子电池电极材料时与电解液接触面积大、锂离子脱嵌距离短，能有效提高材料的电化学活性，作为高倍率锂离子电池电极材料时具有显著的优势。因此，研究基于新型纳米电极材料的大容量、高倍率、长寿命、低成本锂离子电池是当前低碳经济时代锂离子电池研究的前沿和热点之一。因具有高比表面积以及与电解液的良好接触促进锂离子的扩散，因而减少极化和充放电过程中存在的结构应力，多孔的纳米电极材料展现出极大的优势。除此以外，分级结构可以有效地减少再循环过程中电极材料的自团聚现象。
作为一种有潜力的正极材料，层状结构的V2O5具有原料便宜，储量丰富，理论容量高等优点，因而被广泛地研究。然而这种电极材料的两个关键问题是，由于其缓慢的电化学动力学和结构的不稳定性所导致的高倍率和循环寿命方面的限制。近些年来，合成微纳米结构的钒氧化物，通过获得更大的比表面积和短的离子/电子传输路径从而提高其电化学动力学性能成为一研究热点，但通过温和的top-down方法，一步合成一种孔隙可控的三维多孔V2O5分级纳米盘仍未见报道。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对上述现有技术而提供一种孔隙可控的三维多孔V2O5分级纳米盘及其制备方法，其工艺简单、符合绿色化学的要求，三维多孔V2O5分级纳米盘具有优良的电化学性能。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案是：一种孔隙可控的三维多孔V2O5分级纳米盘，其长度为10-20微米，由纳米级亚单元取向搭接而成，并形成高度多孔结构，其比表面积达16-32m2/g，多孔结构包括介孔和大孔，介孔的孔径分布在2-5nm，大孔的孔径分布在10-100nm，采用下述方法制得，包括有以下步骤：
1）将尿素加入到去离子水中，搅拌10-20min使其溶解；
2）在步骤1）所得溶液中，加入NH4VO3，水浴条件下搅拌10-20min；
3）在步骤2）所得溶液中，加入乙腈，继续水浴搅拌1-3小时；
4）将步骤3）所得的溶液转入100mL反应釜中水热反应，取出反应釜，自然冷却至室温；
5）将步骤4）所得产物离心过滤，并用无水乙醇洗涤3-5次，在80℃烘箱中烘干，即得到NH4VO3微米盘白色粉末；
6）将步骤5）所得产物置于马弗炉中煅烧，即得到三维多孔V2O5分级纳米盘。
按上述方案，步骤1）所述的尿素为0.5-3.5g；去离子水为10-20mL；步骤2）所述的NH4VO3为0.1-1mmol；水浴温度为60-80℃；步骤3）所述的乙腈为50-60mL。
按上述方案，步骤4）所述的水热反应温度为140-200℃；反应时间为3-48小时。
按上述方案，步骤6）所述的煅烧温度为350-600℃；煅烧时间为1-4小时。
孔隙可控的三维多孔V2O5分级纳米盘的制备方法，包括有以下步骤：
1）将尿素加入到去离子水中，搅拌10-20min使其溶解；
2）在步骤1）所得溶液中，加入NH4VO3，水浴条件下搅拌10-20min；
3）在步骤2）所得溶液中，加入乙腈，继续水浴搅拌1-3小时；
4）将步骤3）所得的溶液转入100mL反应釜中水热反应，取出反应釜，自然冷却至室温；
5）将步骤4）所得产物离心过滤，并用无水乙醇洗涤3-5次，在80℃烘箱中烘干，即得到NH4VO3微米盘白色粉末；
6）将步骤5）所得产物置于马弗炉中煅烧，即得到三维多孔V2O5分级纳米盘。
所述的孔隙可控的三维多孔V2O5分级纳米盘作为高倍率锂离子电池正极活性材料的应用。
本发明缩短了锂离子扩散距离，在锂离子脱嵌过程中缓冲材料体积急剧变化而保证其结构和化学稳定性，进而有效提高了材料的电化学性能。该材料作为锂电池正极活性材料时，在1000mA/g和2000mA/g高电流密度下进行的恒流充放电测试结果表明，其首次放电比容量分别可达130mAh/g和110mAh/g，100次循环后为123mAh/g和108mAh/g，容量保持率达94.6%和98.2%。该结果表明该三维多孔V2O5分级纳米盘具有优异的循环稳定性与高倍率特性，是高功率、长寿命锂电池的潜在应用材料。
另外，三维多孔V2O5分级纳米盘通过温和的top-down方法被一步合成，工艺简单，并且其孔结构通过改变反应物浓度、反应温度和时间即可控制，为探索大规模合成多孔纳米材料做出了努力。
本发明的有益效果是：基于三维多孔分级纳米结构的独特优势，结合top-down合成机制，一步法获得三维多孔V2O5分级纳米盘。作为锂离子电池正极活性材料时，该微米盘表现出优异的循环稳定性与高倍率特性，是高倍率、长寿命锂离子电池的潜在应用材料。本发明工艺简单，符合绿色化学的要求，对设备要求低，有利于市场化推广。
附图说明
图1是本发明实施例1的三维多孔V2O5分级纳米盘的XRD图；
图2是本发明实施例1的三维多孔V2O5分级纳米盘的SEM图；
图3是本发明实施例1的三维多孔V2O5分级纳米盘的TEM图；
图4是本发明实施例1的三维多孔V2O5分级纳米盘的合成机理图；
图5是本发明实施例1的三维多孔V2O5分级纳米盘的BET及孔径分布图；
图6是本发明实施例1的三维多孔V2O5分级纳米盘的孔结构调节SEM图；
图7是本发明实施例1的三维多孔V2O5分级纳米盘的高电流密度循环图。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1：
孔隙可控的三维多孔V2O5分级纳米盘的制备方法，它包括如下步骤：
1）将1.5g尿素加入到10mL去离子水中，搅拌10min使其溶解；
2）在步骤1）所得溶液中，加入0.1mmol NH4VO3，80℃水浴条件下搅拌20min；
3）在步骤2）所得溶液中，加入50mL乙腈，继续水浴搅拌1小时；
4）将步骤3）所得的溶液转入100mL反应釜中，在180℃条件下反应12小时，取出反应釜，自然冷却至室温；
5）将步骤4）所得产物离心过滤，并用无水乙醇反复洗涤，在80℃烘箱中烘干，即得到NH4VO3微米盘白色粉末；
6）将步骤5）所得产物置于马弗炉中在350℃条件下煅烧2小时，即得到三维多孔V2O5分级纳米盘。
如图4所示，本发明的合成机理是：基于top-down一步合成法机制，合成反应过程包括成盘和造孔两个过程，合成由纳米级亚单元取向搭接而成的三维多孔结构；该种混合结构能够更有效缓冲电极材料充放电过程的膨胀收缩、提高有效的电极材料与电解液的接触面积，从而获得长寿命、高倍率的电化学性能。
以本实例产物三维多孔V2O5分级纳米盘为例，其结构由X-射线衍射仪确定。如图1所示，X-射线衍射图谱(XRD)表明，三维多孔结构钒氧化物为V2O5（JCPDS卡片号为00-041-1426），无其它杂相。如图2所示，场发射扫描电镜(FESEM)测试表明，该三维多孔V2O5分级纳米盘长度10-20微米，由纳米级亚单元取向搭接而成，并形成高度多孔结构。其比表面积达32m2/g，多孔结构包括介孔和大孔，介孔的孔径分布在2-5nm，大孔的孔径分布在10-100nm。如图3所示，透射电镜(TEM)及高分辨透射电极(HRTEM)测试表明该纳米结构具有良好的晶体结构。如图4所示，该三维多孔V2O5分级纳米盘的形成过程是由于兼为表面活性剂和还原剂的尿素以及高温处理的协同作用导致，其过程包括成盘和造孔两个过程。最终形成由纳米级亚单元取向搭接而成复合纳米结构。如图5所示，三维多孔V2O5分级纳米盘的氮吸附-脱附曲线为Ⅳ型曲线，其孔径分布在2-5和10-100nm两个区间内。如图6所示，场发射扫描电镜(FESEM)测试显示，通过控制合成工艺的参数，三维多孔V2O5分级纳米盘的多孔结构被有效地调控。
本发明制备的三维多孔V2O5分级纳米盘作为锂离子电池正极活性材料，锂离子电池的制备方法其余步骤与通常的制备方法相同。正极片的制备方法如下，采用三维多孔V2O5分级纳米盘作为活性材料，乙炔黑作为导电剂，聚四氟乙烯作为粘结剂，活性材料、乙炔黑、聚四氟乙烯的质量比为70:20:10；将它们按比例充分混合后，加入少量异丙醇，研磨均匀，在对辊机上压约0.2mm厚的电极片；压好的正极片置于80℃的烘箱干燥24小时后备用。以1M的LiPF6溶解于乙烯碳酸酯（EC）和碳酸二甲酯（DMC）中作为电解液，锂片为负极，Celgard2325为隔膜，CR 2025型不锈钢为电池外壳组装成扣式锂离子电池。
以三维多孔V2O5为例，如图7所示，该材料作为锂电池正极活性材料时，在1000mA/g和2000mA/g高电流密度下进行的恒流充放电测试结果表明，其首次放电比容量分别可达130mAh/g和110mAh/g，100次循环后为123mAh/g和108mAh/g，容量保持率达94.6%和98.2%。该结果表明三维多孔V2O5分级纳米盘具有优异的高倍率特性，是高功率、长寿命锂离子电池的潜在应用材料。
实施例2：
孔隙可控的三维多孔V2O5分级纳米盘制备方法，它包括如下步骤：
1）将0.5g尿素加入到20mL去离子水中，搅拌20min使其溶解；
2）在步骤1）所得溶液中，加入1mmol NH4VO3，60℃水浴条件下搅拌10min；
3）在步骤2）所得溶液中，加入60mL乙腈，继续水浴搅拌3小时；
4）将步骤3）所得的溶液转入100mL反应釜中，在140℃条件下反应16小时，取出反应釜，自然冷却至室温；
5）将步骤4）所得产物离心过滤，并用无水乙醇反复洗涤，在80℃烘箱中烘干，即得到NH4VO3微米盘白色粉末；
6）将步骤5）所得产物置于马弗炉中在400℃条件下煅烧1小时，即得到三维多孔V2O5分级纳米盘。
该多孔V2O5纳米盘长度10-20微米，由纳米级亚单元取向搭接而成，并形成高度多孔结构。其比表面积达32m2/g，多孔结构包括介孔和大孔，介孔的孔径分布在2-5nm，大孔的孔径分布在10-100nm。
以本实施例所得的三维多孔V2O5分级纳米盘为例，1000mA/g下进行的恒流充放电测试结果表明，其首次放电比容量分别可达128mAh/g，100次循环后为124mAh/g容量保持率达96.8%。
实施例3：
孔隙可控的三维多孔V2O5分级纳米盘制备方法，它包括如下步骤：
1）将3.5g尿素加入到10mL去离子水中，搅拌10min使其溶解；
2）在步骤1）所得溶液中，加入0.5mmol NH4VO3，70℃水浴条件下搅拌15min；
3）在步骤2）所得溶液中，加入50mL乙腈，继续水浴搅拌2小时；
4）将步骤3）所得的溶液转入100mL反应釜中，在200℃条件下反应48小时，取出反应釜，自然冷却至室温；
5）将步骤4）所得产物离心过滤，并用无水乙醇反复洗涤，在80℃烘箱中烘干，即得到NH4VO3微米盘白色粉末；
6）将步骤5）所得产物置于马弗炉中在600℃条件下煅烧4小时，即得到三维多孔V2O5分级纳米盘。
本发明的产物该多孔V2O5纳米盘长度10-20微米，由纳米级亚单元取向搭接而成，并形成高度多孔结构。其比表面积达32m2/g，多孔结构包括介孔和大孔，介孔的孔径分布在2-5nm，大孔的孔径分布在10-100nm。
以本实施例所得的三维多孔V2O5分级纳米盘为例，1000mA/g高电流密度下进行的恒流充放电测试结果表明，其首次放电比容量分别可达130mAh/g，100次循环后为120mAh/g，容量保持率达92.3%。
实施例4：
孔隙可控的三维多孔V2O5分级纳米盘制备方法，它包括如下步骤：
1）将1.5g尿素加入到10mL去离子水中，搅拌10min使其溶解；
2）在步骤1）所得溶液中，加入0.1mmol NH4VO3，80℃水浴条件下搅拌20min；
3）在步骤2）所得溶液中，加入50mL乙腈，继续水浴搅拌1小时；
4）将步骤3）所得的溶液转入100mL反应釜中，在180℃条件下反应3小时，取出反应釜，自然冷却至室温；
5）将步骤4）所得产物离心过滤，并用无水乙醇反复洗涤，在80℃烘箱中烘干，即得到NH4VO3微米盘白色粉末；
6）将步骤5）所得产物置于马弗炉中在500℃条件下煅烧3小时，即得到三维多孔V2O5分级纳米盘。
本发明的产物该多孔V2O5纳米盘长度10-20微米，由纳米级亚单元取向搭接而成，并形成高度多孔结构。其比表面积达32m2/g，多孔结构包括介孔和大孔，介孔的孔径分布在2-5nm，大孔的孔径分布在10-100nm。
以本实施例所得的三维多孔V2O5分级纳米盘为例，1000mA/g下进行的恒流充放电测试结果表明，其首次放电比容量分别可达126mAh/g，100次循环后为123mAh/g，容量保持率达97.6%。
实施例5：
孔隙可控的三维多孔V2O5分级纳米盘制备方法，它包括如下步骤：
1）将1.5g尿素加入到10mL去离子水中，搅拌10min使其溶解；
2）在步骤1）所得溶液中，加入0.1mmol NH4VO3，80℃水浴条件下搅拌20min；
3）在步骤2）所得溶液中，加入50mL乙腈，继续水浴搅拌2小时；
4）将步骤3）所得的溶液转入100mL反应釜中，在180℃条件下反应12小时，取出反应釜，自然冷却至室温；
5）将步骤4）所得产物离心过滤，并用无水乙醇反复洗涤，在80℃烘箱中烘干，即得到NH4VO3微米盘白色粉末；
6）将步骤5）所得产物置于马弗炉中在600℃条件下煅烧1小时，即得到三维多孔V2O5分级纳米盘。
该多孔V2O5纳米盘长度10-20微米，由纳米级亚单元取向搭接而成，并形成高度多孔结构。其比表面积达32m2/g，多孔结构包括介孔和大孔，介孔的孔径分布在2-5nm，大孔的孔径分布在10-100nm。
以本实施例所得的三维多孔V2O5分级纳米盘为例，1000mA/g高电流密度下进行的恒流充放电测试结果表明，其首次放电比容量分别可达128mAh/g，100次循环后为122mAh/g，容量保持率达95.3%。
实施例6：
孔隙可控的三维多孔V2O5分级纳米盘制备方法，它包括如下步骤：
1）将1.5g尿素加入到10mL去离子水中，搅拌10min使其溶解；
2）在步骤1）所得溶液中，加入0.1mmol NH4VO3，80℃水浴条件下搅拌20min；
3）在步骤2）所得溶液中，加入50mL乙腈，继续水浴搅拌1小时；
4）将步骤3）所得的溶液转入100mL反应釜中，在180℃条件下反应36小时，取出反应釜，自然冷却至室温；
5）将步骤4）所得产物离心过滤，并用无水乙醇反复洗涤，在80℃烘箱中烘干，即得到NH4VO3微米盘白色粉末；
6）将步骤5）所得产物置于马弗炉中在500℃条件下煅烧2小时，即得到三维多孔V2O5分级纳米盘。
本发明的产物该多孔V2O5纳米盘长度10-20微米，由纳米级亚单元取向搭接而成，并形成高度多孔结构。其比表面积达32m2/g，孔结构包括介孔和大孔，介孔的孔径分布在2-5nm，大孔的孔径分布在10-100nm。
以本实施例所得的三维多孔V2O5分级纳米盘为例，1000mA/g高电流密度下进行的恒流充放电测试结果表明，其首次放电比容量分别可达128mAh/g，100次循环后为120mAh/g，容量保持率达93.8%。

Claims (9)

1.一种孔隙可控的三维多孔V2O5分级纳米盘，其长度为10-20微米，由纳米级亚单元取向搭接而成，并形成高度多孔结构，其比表面积达16-32m2/g，多孔结构包括介孔和大孔，介孔的孔径分布在2-5nm，大孔的孔径分布在10-100nm，采用下述方法制得，包括有以下步骤：
1）将尿素加入到去离子水中，搅拌10-20min使其溶解；
2）在步骤1）所得溶液中，加入NH4VO3，水浴条件下搅拌10-20min；
3）在步骤2）所得溶液中，加入乙腈，继续水浴搅拌1-3小时；
4）将步骤3）所得的溶液转入100mL反应釜中水热反应，取出反应釜，自然冷却至室温；
5）将步骤4）所得产物离心过滤，并用无水乙醇洗涤3-5次，在80℃烘箱中烘干，即得到NH4VO3微米盘白色粉末；
6）将步骤5）所得产物置于马弗炉中煅烧，即得到三维多孔V2O5分级纳米盘。
2.根据权利要求1所述的孔隙可控的三维多孔V2O5分级纳米盘，其特征在于步骤1）所述的尿素为0.5-3.5g；去离子水为10-20mL；步骤2）所述的NH4VO3为0.1-1mmol；水浴温度为60-80℃；步骤3）所述的乙腈为50-60mL。
3.根据权利要求1或2所述的孔隙可控的三维多孔V2O5分级纳米盘，其特征在于步骤4）所述的水热反应温度为140-200℃；反应时间为3-48小时。
4.根据权利要求1或2所述的孔隙可控的三维多孔V2O5分级纳米盘，其特征在于步骤6）所述的煅烧温度为350-600℃；煅烧时间为1-4小时。
5.权利要求1所述的孔隙可控的三维多孔V2O5分级纳米盘的制备方法，包括有以下步骤：
1）将尿素加入到去离子水中，搅拌10-20min使其溶解；
2）在步骤1）所得溶液中，加入NH4VO3，水浴条件下搅拌10-20min；
3）在步骤2）所得溶液中，加入乙腈，继续水浴搅拌1-3小时；
4）将步骤3）所得的溶液转入100mL反应釜中水热反应，取出反应釜，自然冷却至室温；
5）将步骤4）所得产物离心过滤，并用无水乙醇洗涤3-5次，在80℃烘箱中烘干，即得到NH4VO3微米盘白色粉末；
6）将步骤5）所得产物置于马弗炉中煅烧，即得到三维多孔V2O5分级纳米盘。
6.根据权利要求5所述的孔隙可控的三维多孔V2O5分级纳米盘的制备方法，其特征在于步骤1）所述的尿素为0.5-3.5g；去离子水为10-20mL；步骤2）所述的NH4VO3为0.1-1mmol；水浴温度为60-80℃；步骤3）所述的乙腈为50-60mL。
7.根据权利要求5或6所述的孔隙可控的三维多孔V2O5分级纳米盘的制备方法，其特征在于步骤4）所述的水热反应温度为140-200℃；反应时间为3-48小时。
8.根据权利要求5或6所述的孔隙可控的三维多孔V2O5分级纳米盘的制备方法，其特征在于步骤6）所述的煅烧温度为350-600℃；煅烧时间为1-4小时。
9.权利要求1所述的孔隙可控的三维多孔V2O5分级纳米盘作为高倍率锂离子电池正极活性材料的应用。
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