CN101602523A - 一种在低温下快速制备v2o5干凝胶的纳米晶体的方法 - Google Patents

一种在低温下快速制备v2o5干凝胶的纳米晶体的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开的在低温下快速制备V2O5干凝胶的纳米晶体的方法，采用的是溶胶-凝胶法，步骤如下：1)将钒的化合物溶解于有机溶剂中，搅拌至均匀得到A液；2)用酸液将去离子水的pH值调节至1以下，然后和有机溶剂混合，搅拌至均匀，得到B液；3)将A液逐滴滴入B液中，持续搅拌直到形成稳定的溶胶，再将溶胶于常温下陈化至少6小时，然后在50～70℃下干燥，即可。本发明方法具有设备简单，无需特殊装置和高温条件，重复性好，低温下结晶效果好，制备周期短等优点。

Description

一种在低温下快速制备V2O5干凝胶的纳米晶体的方法
技术领域
本发明涉及一种在低温下快速制备V2O5干凝胶的纳米晶体的方法。
背景技术
V2O5干凝胶(V2O5·nH2O)以其在锂蓄电池中潜在的应用价值收到众多研究者的关注。V2O5干凝胶能充当多种金属阳离子嵌入的主体材料，是锂离子蓄电池正极物质的选材。它还具有离子储存能力，作为离子储存材料，它的多晶态比非晶态具有更多的可逆性，在外电场作用下，V2O5干凝胶所储存的离子作定向迁移，从而显示出离子导电性。V2O5干凝胶的电性质由两方面决定：一方面为电子在混合价态的氧化物的网络之间的跳跃传输，另一方面为质子在水相中的扩散导致的离子电导。另V2O5干凝胶也被发现具有高效的电致变色特性，在显示器件、精密窗口、各种反射镜以及滤波器方面具有潜在的用途。
制备V2O5干凝胶的方法有液相沉淀法、离子交换法、反应蒸镀法、气相法和溶胶-凝胶法等。溶胶-凝胶法由于设备简单，纯度高和反应过程易控制而备受关注。因为低温下制备可以有效的控制纳米颗粒的大小，降低成本等，目前为止已经有很多方法尝试在低温下得到V2O5干凝胶，但均需要陈化2个月左右才可以得到V2O5干凝胶的纳米晶体，所以周期太长，影响了研究的进程。故若在低温下能快速合成V2O5干凝胶的纳米晶体将具有很大的实际价值。
发明内容
本发明的目的是提供一种在低温下快速制备V2O5干凝胶的纳米晶体的方法，该操作方法简单，成本低。
本发明的在低温下快速制备V2O5干凝胶的纳米晶体的方法，采用的是溶胶-凝胶法，步骤如下：
1)将钒的化合物溶解于有机溶剂中，钒的化合物和有机溶剂的摩尔比为1∶6～15，搅拌至均匀得到A液；
2)用酸液将去离子水的PH值调节至1以下，然后和有机溶剂混合，搅拌至均匀，得到B液，B液中的去离子水与步骤1)中钒的化合物的摩尔比为200以上，B液中的有机溶剂和步骤1)中钒的化合物的摩尔比为3～10；
3)将A液逐滴滴入B液中，持续搅拌直到形成稳定的溶胶，再将溶胶于常温下陈化至少6小时，然后在50～70℃下干燥，即可。
上述的钒的化合物是乙酰丙酮氧钒VO(C5H7O2)2、乙酰丙酮钒V(C5H7O2)3或异丙醇氧钒VO(OC3H7)3。所说的有机溶剂可以是乙醇、丙醇、丁醇、乙二醇、丙二醇和四氢呋喃中的一种或几种。所说的调节PH值的酸液是硝酸或盐酸。
本发明的有益效果在于：
本发明所提供的V2O5干凝胶的纳米晶体是在低温(50～70℃)下进行，且无需特殊装置，所需设备简单，重复性好，结晶性能好，制备周期短。
附图说明
图1中曲线a-d分别是实施例1-4制备得到的V2O5干凝胶纳米晶的X射线衍射图谱，曲线e是实施例1制得的V2O5干凝胶纳米晶经350℃热处理后得到的V2O5的X射线衍射图谱。
图2是V2O5干凝胶纳米晶的高分辨透射电镜照片。
具体实施方式
实施例1
1)将乙酰丙酮氧钒溶解到乙醇中，搅拌至均匀得到A液，钛酸丁酯和乙醇的摩尔比是1∶10；
2)用硝酸调节去离子水的PH值到1，并与乙醇混合搅拌得到B液，乙酰丙酮氧钒∶水∶乙醇的摩尔比是1∶400∶5；
3)将A液逐滴滴入B液中，持续搅拌直到形成稳定的溶胶，再将溶胶于常温下陈化6h，然后在50℃下干燥，得到V2O5干凝胶纳米晶。
制备的V2O5干凝胶纳米晶的X射线衍射图谱如图1(a)所示，其衍射峰与V2O5干凝胶纳米晶的标准图谱一致，说明所得产品为V2O5干凝胶纳米晶，且在XRD图谱中发现V2O5晶体的(110)峰。对其进行350℃热处理，X射线衍射图谱如图1(e)所示，其衍射峰与V2O5晶体的标准图谱一致，说明350℃热处理后干凝胶脱水，得到V2O5晶体。
图2为本实施例在低温下制备的V2O5干凝胶纳米晶高分辨透射电镜照片。从高分辨图谱中，可以清楚的看到纳米晶的宽度在2-3nm，长度几百nm。
实施例2
1)将乙酰丙酮钒溶解到丙醇中，搅拌至均匀得到A液，乙酰丙酮钒和丙醇的摩尔比是1∶15；
2)用盐酸调节去离子水的PH值到0.5，并与丙醇混合搅拌得到B液，乙酰丙酮钒∶水∶丙醇的摩尔比是1∶600∶10；
3)将A液逐滴滴入B液中，持续搅拌直到形成稳定的溶胶，再将溶胶于常温下陈化12h，然后在70℃下干燥，得到V2O5干凝胶纳米晶。
本实施例制备的V2O5干凝胶纳米晶的XRD图如图1(b)所示。
实施例3
1)将异丙醇氧钒溶解到丁醇中，搅拌至均匀得到A液，异丙醇氧钒和丁醇的摩尔比是1∶12；
2)用硝酸调节水的PH值到0.5，并与丁醇混合搅拌得到B液，异丙醇氧钒∶水∶丁醇的摩尔比是1∶800∶6；
3)将A液逐滴滴入B液中，持续搅拌直到形成稳定的溶胶，再将溶胶于常温下陈化24h，然后在60℃下干燥，得到V2O5干凝胶纳米晶。
本实施例制备的V2O5干凝胶纳米晶的XRD图如图1(c)所示。
实施例4
1)将乙酰丙酮氧钒溶解到丙二醇中，搅拌至均匀得到A液，乙酰丙酮氧钒和丙二醇的摩尔比是1∶6；
2)用盐酸调节水的PH值到1，并与丙二醇混合搅拌得到B液，乙酰丙酮氧钒∶水∶丙二醇的摩尔比是1∶200∶3；
3)将A液逐滴滴入B液中，持续搅拌直到形成稳定的溶胶，再将溶胶于常温下陈化36h，然后在50℃下干燥，得到V2O5干凝胶纳米晶。
本实施例制备的V2O5干凝胶纳米晶的XRD图如图1(d)所示。

Claims (4)

1.一种在低温下快速制备V2O5干凝胶的纳米晶体的方法，其特征是包括以下步骤：
1)将钒的化合物溶解于有机溶剂中，钒的化合物和有机溶剂的摩尔比为1∶6～15，搅拌至均匀得到A液；
2)用酸液将去离子水的PH值调节至1以下，然后和有机溶剂混合，搅拌至均匀，得到B液，B液中的去离子水与步骤1)中钒的化合物的摩尔比为200以上，B液中的有机溶剂和步骤1)中钒的化合物的摩尔比为3～10；
3)将A液逐滴滴入B液中，持续搅拌直到形成稳定的溶胶，再将溶胶于常温下陈化至少6小时，然后在50～70℃下干燥，即可。
2.根据权利要求1所述的在低温下快速制备V2O5干凝胶的纳米晶体的方法，其特征在于：钒的化合物是乙酰丙酮氧钒、乙酰丙酮钒或异丙醇氧钒。
3.根据权利要求1所述的在低温下快速制备V2O5干凝胶的纳米晶体的方法，其特征在于：有机溶剂是乙醇、丙醇、丁醇、乙二醇、丙二醇和四氢呋喃中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的在低温下快速制备V2O5干凝胶的纳米晶体的方法，其特征在于：调节PH值的酸液是硝酸或盐酸。
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