CN102060325B - 一种四方相钛酸钡纳米棒阵列及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种四方相钛酸钡纳米棒阵列及其制备方法。为了克服现有技术中尚无四方相的钛酸钡纳米棒阵列以及必须通过高温煅烧处理，才能使钛酸钡材料晶体结构从立方相转变为四方相的缺陷，提供了一种四方相钛酸钡纳米棒阵列，其中单根纳米棒为单晶结构，长度为200nm～10μm，直径为50nm～250nm；还提供了一种制备四方相钛酸钡纳米棒阵列的方法，即先在掺氟的二氧化锡导电玻璃上通过水热反应生长二氧化钛纳米棒阵列，再通过第二步水热反应，将二氧化钛纳米棒阵列转化成本发明所述的钛酸钡纳米棒阵列。所述方法步骤简单，可重复性高，可以通过调节浓度、温度和时间对所述钛酸钡纳米棒的直径和长度进行调控。
Description
技术领域
本发明涉及一种四方相钛酸钡纳米棒阵列及其制备方法，具体地说，涉及一种在室温下具有四方相晶体结构，具有铁电性的钛酸钡纳米棒阵列，所述钛酸钡纳米棒阵列的制备方法为两步水热反应法，属于功能材料制备技术领域。
背景技术
铁电体是在一定温度范围内含有能自发极化，并且自发极化方向可以随着外电场作可逆转动的晶体，因此在非易失性存储器和晶体管器件领域有巨大的潜在应用价值。同时，由于铁电体本身还具有其他的性质，如压电性、热电性以及高的介电常数，常常用于构造换能器、敏感元件和电容器等。目前研究和应用最为广泛的铁电体都是无机氧化物，如钛酸钡、锆钛酸铅和铌酸锂等。
钛酸钡是一种典型的钙钛矿型铁电体，它在130℃以上为立方结构，晶体无铁电性，即没有自发极化；130℃以下，晶体结构稍有畸变，呈现出四方结构，Ba2+和Ti4+相对于O2-发生一个位移，有次会产生一个沿c轴方向的偶极距，即自发极化，晶体具有铁电性。130℃被称为钛酸钡的居里点，居里点以上，晶体呈立方晶系钙钛矿结构，不存在自发极化，此时材料无铁电性，处于顺电态，而在居里点以下，晶体则转变为四方晶系，具有自发极化，此时材料处于铁电态，具有铁电性。
目前合成的钛酸钡材料，包括纳米粉体、薄膜和块晶等，在制备时，绝大部分都只能先得到室温下处于亚稳态的立方相结构。立方相的钛酸钡处于顺电态，虽然具有良好的压电性、热电性以及高的介电常数，可在换能器、电容器等领域大量应用，不过，由于只有四方相的钛酸钡才能在室温下表现出铁电性，因此立方相的钛酸钡对于片式多层陶瓷电容器等要求钛酸钡为四方相具有铁电性的领域显然不适用。一般而言，须通过至少800℃以上高温煅烧处理，才能使钛酸钡晶体结构从立方相转变为四方相，而高温处理对于构筑微电子器件而言并不适用，因为此过程必然伴随着晶粒的生长和团聚，所以还需要探索较为温和的钛酸钡从立方相转变为四方相转变方法或是新的制备四方相钛酸钡的方法，以满足片式多层陶瓷电容器等要求钛酸钡为四方相具有铁电性的领域的应用。
早前的研究表明，薄膜和纳米颗粒的物化性质是和它们的尺寸维度密切相关的，这对于钛酸钡而言也是适用的。在纳米尺度下，材料的性能和宏观情况的相比有着全新的变化，如小尺寸效应、表面效应和宏观量子隧穿效应等。立方相钙钛矿结构的钛酸钡纳米棒或纳米线已有文献报道（J.Am.Chem.Soc.vol.124,2002,1186-1187;Adv.Mater.vol.15,2003,423-426.），但是直接制备出四方相的钛酸钡纳米棒或纳米线还未见报道。同时，所报道的立方相钛酸钡纳米棒或纳米线都是呈现分散状态的一维粉体材料，这对于研究单根纳米棒或纳米线的物化性能是有利的，但对于利用钛酸钡的铁电性应用于记录材料则是非常不利的。纳米棒阵列作为一种纳米组装结构，很好的将纳米一维结构延伸到了宏观二维结构，使得材料本身保持了纳米尺度的新性能，同时在宏观上可以操控和应用，因此可在电、磁和光学等领域得到了广泛的研究应用。
发明内容
为了克服现有技术中尚无四方相的钛酸钡纳米棒阵列以及必须通过高温煅烧处理，才能使钛酸钡材料晶体结构从立方相转变为四方相的缺陷，本发明的目的之一在于提供一种四方相钛酸钡纳米棒阵列，所述钛酸钡纳米棒阵列排列整齐，其中，单根钛酸钡纳米棒呈现单晶结构，长度为200nm～10μm，直径为50nm～250nm，在室温下具有四方相。
本发明的目的之二在于提供一种四方相钛酸钡纳米棒阵列的制备方法，所述制备方法为两步水热反应法，即先在掺氟的二氧化锡导电玻璃（FTO）上通过水热反应生长一层金红石结构的单晶结构二氧化钛纳米棒阵列，随后通过第二步水热反应，将二氧化钛纳米棒阵列转化成四方相的单晶结构钛酸钡纳米棒阵列，所得到的钛酸钡纳米棒阵列呈现出直立整齐排列的特点，所述钛酸钡纳米棒阵列的直径和长度可以通过调节反应温度的高低、反应时间的长短和反应物的浓度进行控制。所述方法简单易于操控，不需要后续的高温处理即可得到具有四方相的钛酸钡纳米棒阵列，同时阵列的面积可以很容易的达到平方英寸级别，可应用于微电子器件、电容器和作为记录介质等多种领域。
本发明的技术方案如下：
一种四方相钛酸钡纳米棒阵列，所述钛酸钡纳米棒阵列排列整齐，为垂直定向均匀排列，其中，单根钛酸钡纳米棒呈现单晶结构，长度为200nm～10μm，直径为50nm～250nm，在室温下具有四方相。
一种四方相钛酸钡纳米棒阵列的制备方法，具体步骤如下：
步骤一、金红石结构的二氧化钛纳米棒阵列的制备：
在室温下，将钛离子源、浓盐酸和蒸馏水混合均匀制得钛离子溶液，将掺氟的二氧化锡导电玻璃完全浸入所述钛离子溶
液并置于耐腐蚀密闭容器中，在100℃～250℃度下，反应0.5h～24h，在所述掺氟的二氧化锡导电玻璃上得到金红石结构的二氧化钛纳米棒阵列；
步骤二、四方相钛酸钡纳米棒阵列的制备：
将步骤一制得的生长有金红石结构的二氧化钛纳米棒阵列的掺氟的二氧化锡导电玻璃与氢氧化钡溶水液放入水热釜中，在180℃～300℃下反应12h～72h，即得到本发明所述的四方相钛酸钡纳米棒阵列。
其中，步骤一中所述钛离子源为四氯化钛、异丙醇钛或钛酸四丁酯；浓盐酸为市售浓盐酸，浓度为36.5％～38％；以反应溶液总体积为100％计，钛离子源体积浓度为0.3％～5％，浓盐酸与蒸馏水的体积比为3:1～1:3，掺氟的二氧化锡导电玻璃的面积可根据容器体积大小进行裁剪；步骤二中反应的Ba元素与Ti元素摩尔比为Ba:Ti≥1.1:1。
有益效果
1.本发明制备得到了一种四方相的钛酸钡纳米棒阵列，所述钛酸钡纳米棒阵列作为一种纳米组装结构，很好的将纳米一维结构延伸到了宏观二维结构，使得材料本身保持了纳米尺度的新性能，同时在宏观上可以操控和应用，可广泛应用于电、磁和光学等领域；
2.本发明在低温水热条件下合成了具有四方相的钛酸钡纳米棒阵列，创新性的制备了大面积四方相钛酸钡纳米棒阵列薄膜，在日后构筑微电子器件和开发新一代铁电记录材料方向具有重要的意义；
2.本发明的方法操作步骤简单，可重复性高，并且可以通过调节浓度、温度和时间对所得到的钛酸钡纳米棒的直径和长度进行调控。
附图说明
图1为本发明所使用的掺氟的二氧化锡导电玻璃的X射线衍射图。
图2为本发明实施例2所得到的生长在掺氟的二氧化锡导电玻璃上的金红石相二氧化钛纳米棒阵列的X射线衍射图。
图3为本发明实施例2所得到的生长在掺氟的二氧化锡导电玻璃上的四方相钛酸钡纳米棒阵列的X射线衍射图。
图4为图3中2θ=44°～46°的X射线衍射图。
图5为本发明实施例2所得到的生长在掺氟的二氧化锡导电玻璃上的四方相钛酸钡纳米棒阵列的透射电子显微镜单晶衍射斑点图。
图6为本发明实施例2所得到的生长在掺氟的二氧化锡导电玻璃上的四方相钛酸钡纳米棒阵列的扫描电镜图
具体实施方式
为了充分说明本发明的特性以及实施本发明的方式，下面给出实施例。
以下实施例中所制备得到的四方相钛酸钡纳米棒阵列均采用X射线衍射分析进行晶型分析，采用透射电子显微镜进行单晶结构分析，采用扫描电子显微镜进行形貌测试以及单根钛酸钡纳米棒的长度和直径测量。根据本发明所使用的掺氟的二氧化锡导电玻璃的X射线衍射图中的特征峰和生长在掺氟的二氧化锡导电玻璃上的纳米棒阵列的X射线衍射图中的特征峰可证明各个实施例中得到的纳米棒阵列为钛酸钡纳米棒阵列，根据生长在掺氟的二氧化锡导电玻璃上的钛酸钡纳米棒阵列的X射线衍射图中显示在2θ=44°～46°之间有明显的分叉峰，可证明各个实施例中得到的钛酸钡纳米棒阵列为四方相，而非立方相；根据透射电子显微镜的衍射斑点为单晶衍射斑点，可证明各个实施例中得到钛酸钡纳米棒阵列中的单根钛酸钡纳米棒为单晶结构；根据扫描电子镜图可见所述钛酸钡纳米棒阵列排列整齐，为垂直定向均匀排列。
实施例1
步骤一、金红石结构的二氧化钛纳米棒阵列的制备：
在室温下，在水热釜的聚四氟乙烯内衬内按照体积比30:30:1的比例，分别加入去离子水、浓盐酸和钛酸四丁酯，混合均匀后制得钛离子溶液，将干净的掺氟的二氧化锡导电玻璃完全浸入所述钛离子溶液中，然后将所述聚四氟乙烯内衬置于水热釜中密封；将水热釜置于烘箱中，升温至150℃，保温6h，取出水热釜，自然冷却，在所述掺氟的二氧化锡导电玻璃上得到金红石结构的二氧化钛纳米棒阵列；
步骤二、四方相钛酸钡纳米棒阵列的制备：
将步骤一制得的生长有金红石结构的二氧化钛纳米棒阵列的掺氟的二氧化锡导电玻璃用去离子水润洗干净，干燥，然后置于盛有氢氧化钡溶液的水热釜的聚四氟乙烯内衬中，Ba元素与Ti元素摩尔比为Ba:Ti=1.5:1；将水热釜密封后置于烘箱中，升温至180℃，保温60h后，取出水热釜，自然冷却，即可在所述掺氟的二氧化锡导电玻璃上得到本发明所述的四方相钛酸钡纳米棒阵列。
采用扫描电子显微镜显示，本实施例制得的四方相钛酸钡纳米棒阵列中单根钛酸钡纳米棒的长度为1.5μm，直径为90nm。
实施例2
步骤一、金红石结构的二氧化钛纳米棒阵列的制备：
在室温下，在水热釜的聚四氟乙烯内衬内按照体积比30:30:0.5的比例，分别加入去离子水、浓盐酸和四氯化钛，混合均匀后制得钛离子溶液，将干净的掺氟的二氧化锡导电玻璃完全浸入所述钛离子溶液中，然后将所述聚四氟乙烯内衬置于水热釜中密封；将水热釜置于烘箱中，升温至180℃，保温2h，取出水热釜，自然冷却，在所述掺氟的二氧化锡导电玻璃上得到金红石结构的二氧化钛纳米棒阵列；
步骤二、四方相钛酸钡纳米棒阵列的制备：
将步骤一制得的生长有金红石结构的二氧化钛纳米棒阵列的掺氟的二氧化锡导电玻璃用去离子水润洗干净，干燥，然后置于盛有氢氧化钡溶液的水热釜的聚四氟乙烯内衬中，Ba元素与Ti元素摩尔比为Ba:Ti=1.5:1；将水热釜密封后置于烘箱中，升温至200℃，保温72h后，取出水热釜，自然冷却，即可在所述掺氟的二氧化锡导电玻璃上得到本发明所述的四方相钛酸钡纳米棒阵列。
采用扫描电子显微镜显示，本实施例制得的四方相钛酸钡纳米棒阵列中单根钛酸钡纳米棒的长度为3.5μm，直径为150nm。
实施例3
步骤一、金红石结构的二氧化钛纳米棒阵列的制备：
在室温下，在水热釜的聚四氟乙烯内衬内按照体积比20:40:1的比例，分别加入去离子水、浓盐酸和异丙醇钛，混合均匀后制得钛离子溶液，将干净的掺氟的二氧化锡导电玻璃完全浸入所述钛离子溶液中，然后将所述聚四氟乙烯内衬置于水热釜中密封；将水热釜置于烘箱中，升温至200℃，保温1h，取出水热釜，自然冷却，在所述掺氟的二氧化锡导电玻璃上得到金红石结构的二氧化钛纳米棒阵列；
步骤二、四方相钛酸钡纳米棒阵列的制备：
将步骤一制得的生长有金红石结构的二氧化钛纳米棒阵列的掺氟的二氧化锡导电玻璃用去离子水润洗干净，干燥，然后置于盛有氢氧化钡溶液的水热釜的聚四氟乙烯内衬中，Ba元素与Ti元素摩尔比为Ba:Ti=1.2:1；将水热釜密封后置于烘箱中，升温至230℃，保温72h后，取出水热釜，自然冷却，即可在所述掺氟的二氧化锡导电玻璃上得到本发明所述的四方相钛酸钡纳米棒阵列。
采用扫描电子显微镜显示，本实施例制得的四方相钛酸钡纳米棒阵列中单根钛酸钡纳米棒的长度为2μm，直径为150nm。
实施例4
步骤一、金红石结构的二氧化钛纳米棒阵列的制备：
在室温下，在水热釜的聚四氟乙烯内衬内按照体积比50:50:1的比例，分别加入去离子水、浓盐酸和钛酸四丁酯，混合均匀后制得钛离子溶液，将干净的掺氟的二氧化锡导电玻璃完全浸入所述钛离子溶液中，然后将所述聚四氟乙烯内衬置于水热釜中密封；将水热釜置于烘箱中，升温至150℃，保温2h，取出水热釜，自然冷却，在所述掺氟的二氧化锡导电玻璃上得到金红石结构的二氧化钛纳米棒阵列；
步骤二、四方相钛酸钡纳米棒阵列的制备：
将步骤一制得的生长有金红石结构的二氧化钛纳米棒阵列的掺氟的二氧化锡导电玻璃用去离子水润洗干净，干燥，然后置于盛有氢氧化钡溶液的水热釜的聚四氟乙烯内衬中，Ba元素与Ti元素摩尔比为Ba:Ti=1.2:1；将水热釜密封后置于烘箱中，升温至200℃，保温48h后，取出水热釜，自然冷却，即可在所述掺氟的二氧化锡导电玻璃上得到本发明所述的四方相钛酸钡纳米棒阵列。
采用扫描电子显微镜显示，本实施例制得的四方相钛酸钡纳米棒阵列中单根钛酸钡纳米棒的长度为200nm，直径为100nm。
实施例5
步骤一、金红石结构的二氧化钛纳米棒阵列的制备：
在室温下，在水热釜的聚四氟乙烯内衬内按照体积比20:40:2的比例，分别加入去离子水、浓盐酸和钛酸四丁酯，混合均匀后制得钛离子溶液，将干净的掺氟的二氧化锡导电玻璃完全浸入所述钛离子溶液中，然后将所述聚四氟乙烯内衬置于水热釜中密封；将水热釜置于烘箱中，升温至180℃，保温10h，取出水热釜，自然冷却，在所述掺氟的二氧化锡导电玻璃上得到金红石结构的二氧化钛纳米棒阵列；
步骤二、四方相钛酸钡纳米棒阵列的制备：
将步骤一制得的生长有金红石结构的二氧化钛纳米棒阵列的掺氟的二氧化锡导电玻璃用去离子水润洗干净，干燥，然后置于盛有氢氧化钡溶液的水热釜的聚四氟乙烯内衬中，Ba元素与Ti元素摩尔比为Ba:Ti=1.6:1；将水热釜密封后置于烘箱中，升温至200℃，保温72h后，取出水热釜，自然冷却，即可在所述掺氟的二氧化锡导电玻璃上得到本发明所述的四方相钛酸钡纳米棒阵列。
采用扫描电子显微镜显示，本实施例制得的四方相钛酸钡纳米棒阵列中单根钛酸钡纳米棒的长度为2.5μm，直径为200nm。
实施例6
步骤一、金红石结构的二氧化钛纳米棒阵列的制备：
在室温下，在水热釜的聚四氟乙烯内衬内按照体积比40:20:1的比例，分别加入去离子水、浓盐酸和钛酸四丁酯，混合均匀后制得钛离子溶液，将干净的掺氟的二氧化锡导电玻璃完全浸入所述钛离子溶液中，然后将所述聚四氟乙烯内衬置于水热釜中密封；将水热釜置于烘箱中，升温至110℃，保温10h，取出水热釜，自然冷却，在所述掺氟的二氧化锡导电玻璃上得到金红石结构的二氧化钛纳米棒阵列；
步骤二、四方相钛酸钡纳米棒阵列的制备：
将步骤一制得的生长有金红石结构的二氧化钛纳米棒阵列的掺氟的二氧化锡导电玻璃用去离子水润洗干净，干燥，然后置于盛有氢氧化钡溶液的水热釜的聚四氟乙烯内衬中，Ba元素与Ti元素摩尔比为Ba:Ti=1.6:1；将水热釜密封后置于烘箱中，升温至260℃，保温12h后，取出水热釜，自然冷却，即可在所述掺氟的二氧化锡导电玻璃上得到本发明所述的四方相钛酸钡纳米棒阵列。
采用扫描电子显微镜显示，本实施例制得的四方相钛酸钡纳米棒阵列中单根钛酸钡纳米棒的长度为500nm，直径为50nm。
实施例7
步骤一、金红石结构的二氧化钛纳米棒阵列的制备：
在室温下，在水热釜的聚四氟乙烯内衬内按照体积比20:40:2的比例，分别加入去离子水、浓盐酸和钛酸四丁酯，混合均匀后制得钛离子溶液，将干净的掺氟的二氧化锡导电玻璃完全浸入所述钛离子溶液中，然后将所述聚四氟乙烯内衬置于水热釜中密封；将水热釜置于烘箱中，升温至200℃，保温2h，取出水热釜，自然冷却，在所述掺氟的二氧化锡导电玻璃上得到金红石结构的二氧化钛纳米棒阵列；
步骤二、四方相钛酸钡纳米棒阵列的制备：
将步骤一制得的生长有金红石结构的二氧化钛纳米棒阵列的掺氟的二氧化锡导电玻璃用去离子水润洗干净，干燥，然后置于盛有氢氧化钡溶液的水热釜的聚四氟乙烯内衬中，Ba元素与Ti元素摩尔比为Ba:Ti=1.2:1；将水热釜密封后置于烘箱中，升温至230℃，保温72h后，取出水热釜，自然冷却，即可在所述掺氟的二氧化锡导电玻璃上得到本发明所述的四方相钛酸钡纳米棒阵列。
采用扫描电子显微镜显示，本实施例制得的四方相钛酸钡纳米棒阵列中单根钛酸钡纳米棒的长度为3μm，直径为100nm。
实施例8
步骤一、金红石结构的二氧化钛纳米棒阵列的制备：
在室温下，在水热釜的聚四氟乙烯内衬内按照体积比20:40:3的比例，分别加入去离子水、浓盐酸和钛酸四丁酯，混合均匀后制得钛离子溶液，将干净的掺氟的二氧化锡导电玻璃完全浸入所述钛离子溶液中，然后将所述聚四氟乙烯内衬置于水热釜中密封；将水热釜置于烘箱中，升温至150℃，保温4h，取出水热釜，自然冷却，在所述掺氟的二氧化锡导电玻璃上得到金红石结构的二氧化钛纳米棒阵列；
步骤二、四方相钛酸钡纳米棒阵列的制备：
将步骤一制得的生长有金红石结构的二氧化钛纳米棒阵列的掺氟的二氧化锡导电玻璃用去离子水润洗干净，干燥，然后置于盛有氢氧化钡溶液的水热釜的聚四氟乙烯内衬中，Ba元素与Ti元素摩尔比为Ba:Ti=1.1:1；将水热釜密封后置于烘箱中，升温至300℃，保温24h后，取出水热釜，自然冷却，即可在所述掺氟的二氧化锡导电玻璃上得到本发明所述的四方相钛酸钡纳米棒阵列。
采用扫描电子显微镜显示，本实施例制得的四方相钛酸钡纳米棒阵列中单根钛酸钡纳米棒的长度为6μm，直径为250nm。
实施例9
步骤一、金红石结构的二氧化钛纳米棒阵列的制备：
在室温下，在水热釜的聚四氟乙烯内衬内按照体积比30:30:3的比例，分别加入去离子水、浓盐酸和四氯化钛，混合均匀后制得钛离子溶液，将干净的掺氟的二氧化锡导电玻璃完全浸入所述钛离子溶液中，然后将所述聚四氟乙烯内衬置于水热釜中密封；将水热釜置于烘箱中，升温至250℃，保温24h，取出水热釜，自然冷却，将此生长了一层金红石相二氧化钛纳米棒阵列的导电玻璃再次放入含有同样浓度物料的聚四氟乙烯内衬中；
步骤二、四方相钛酸钡纳米棒阵列的制备：
将步骤一制得的生长有金红石结构的二氧化钛纳米棒阵列的掺氟的二氧化锡导电玻璃用去离子水润洗干净，干燥，然后置于盛有氢氧化钡溶液的水热釜的聚四氟乙烯内衬中，Ba元素与Ti元素摩尔比为Ba:Ti=1.1:1；将水热釜密封后置于烘箱中，升温至240℃，保温72h后，取出水热釜，自然冷却，即可在所述掺氟的二氧化锡导电玻璃上得到本发明所述的四方相钛酸钡纳米棒阵列。
采用扫描电子显微镜显示，本实施例制得的四方相钛酸钡纳米棒阵列中单根钛酸钡纳米棒的长度为10μm，直径为200nm。
本发明包括但不限于以上实施例，凡是在本发明的精神和原则之下进行的任何等同替换或局部改进，都将视为在本发明的保护范围之内。
Claims (2)
1.一种四方相钛酸钡纳米棒阵列，其特征在于：所述钛酸钡纳米棒阵列排列整齐，为垂直定向均匀排列，其中，单根钛酸钡纳米棒呈现单晶结构，长度为200nm～10μm，直径为50nm～250nm，在室温下具有四方相。
2.一种四方相钛酸钡纳米棒阵列的制备方法，其特征在于：所述制备方法的具体步骤如下：
步骤一、金红石结构的二氧化钛纳米棒阵列的制备：
在室温下，将钛离子源、浓盐酸和蒸馏水混合均匀制得钛离子溶液，将掺氟的二氧化锡导电玻璃完全浸入所述钛离子溶液并置于耐腐蚀密闭容器中，在100℃～250℃度下，反应0.5h～24h，在所述掺氟的二氧化锡导电玻璃上得到金红石结构的二氧化钛纳米棒阵列；
步骤二、四方相钛酸钡纳米棒阵列的制备：
将步骤一制得的生长有金红石结构的二氧化钛纳米棒阵列的掺氟的二氧化锡导电玻璃与氢氧化钡溶水液放入水热釜中，在180℃～300℃下反应12h～72h，即得到四方相钛酸钡纳米棒阵列；
其中，步骤一中所述钛离子源为四氯化钛、异丙醇钛或钛酸四丁酯；浓盐酸为市售浓盐酸，浓度为36.5％～38％；以反应溶液总体积为100％计，钛离子源体积浓度为0.3％～5％，浓盐酸与蒸馏水的体积比为3:1～1:3，掺氟的二氧化锡导电玻璃的面积根据容器体积大小进行裁剪；步骤二中反应的Ba元素与Ti元素摩尔比为Ba:Ti≥1.1:1。
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