CN109382524B - 一种一步法制备枝长可控的花状银粒子的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明的一种一步法制备枝长可控的花状银粒子的方法属于纳米材料制备的技术领域，具体步骤为：在磁力搅拌条件下，向超纯水中加入硝酸银水溶液和硅烷偶联剂，混合搅拌90s后，向体系中加入还原剂抗坏血酸，在室温条件下继续反应3～5min，得到花状银粒子。本发明的方法可以简单的通过加入不同量APTES来制备不同花枝长度的银粒子，具有操作简单、反应条件温和、成本低、环境友好等特点。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料制备的技术领域，特别涉及一种一步法制备枝长可控的花状银粒子的方法。
背景技术
近年来，贵金属纳米材料一直是人们的研究热点，由于其独特的光学、电学、催化等性质，被广泛应用。其中，银纳米颗粒由于其在可见光区具有强的等离子体效应，被广泛应用于传感器、生物、医疗等多个领域。而银纳米花由于其各向异性的性质更是被广泛关注。银纳米颗粒的性质与其形貌有着很大的关系，而花枝的长度是影响花状银粒子形貌的重要因素，所以实现对花状银粒子花枝长度的调控十分重要。
目前，关于花状银粒子的制备虽然已经有了一些报道，但是对于枝长的调控仍然存在一些问题。Ma Xinfu用半胱氨酸在碱性条件下还原硝酸银制备花状银粒子，但是需要在70℃的高温条件下、4h以后才能完成反应，存在高温反应及反应时间长的问题(MaXinfu,Guo Qingquan,Xie Yu,Ma Haixiang,Chemical Physics Letters 652(2016)148–151.)；Xiao Shuang Shen,Guan Zhong Wang等用抗坏血酸钠在30℃水浴中还原硝酸银得到花状银粒子，但是反应过程中引入了大分子PVP作保护剂，而且所得粒子的花枝短，无法对花枝长度进行调控(Xiao Shuang Shen,Guan Zhong Wang,Xun Hong and Wei Zhu,Phys.Chem.Chem.Phys., 2009,11,7450–7454.)。
综上，关于花状银粒子的现有制备方法还需要改进。
发明内容
本发明的目的是克服背景技术中存在的不足，提供一种简单的一步法制备枝长可控的花状银粒子的方法，在不引入大分子保护剂的条件下，通过改变加入 APTES的量，改变配体在银表面的吸附，从而影响其各向异性生长的能力，最终实现对银粒子花枝长度的调控。
本发明的具体技术方案是：
一种一步法制备枝长可控的花状银粒子的方法，具体步骤如下：在磁力搅拌条件下，向超纯水中加入硝酸银水溶液和硅烷偶联剂，混合搅拌90s后，向体系中加入还原剂抗坏血酸，在室温条件下继续反应3～5min，得到花状银粒子；在所有反应物混合后的体系中，硝酸银的浓度为0.25mM；硅烷偶联剂与银离子的摩尔比为2～8:1；还原剂抗坏血酸与硝酸银的摩尔比为1:1。
在本发明的一步法制备枝长可控的花状银粒子的方法中，所述的硅烷偶联剂是3-氨丙基三乙氧基硅烷(简称APTES)。
在本发明的一步法制备枝长可控的花状银粒子的方法中，所述的硝酸银水溶液的溶度为10mM；所述的还原剂抗坏血酸溶液的浓度为0.1M；所述的搅拌速度为400r/min。
在本发明的一步法制备枝长可控的花状银粒子的方法中，硅烷偶联剂与银离子的摩尔比分别为2:1、4:1、8:1时，最终制得花枝长度分别为80nm、30nm、 10nm的银粒子。
本发明的有益效果：
1、本发明的方法可以简单的通过加入不同量APTES来制备不同花枝长度的银粒子。
2、本发明的方法属于水相合成，相对来说更容易控制反应的条件。
3、本发明的方法具有操作简单、反应条件温和、成本低、环境友好等特点。
附图说明
图1是实施例1所制备的银纳米粒子的透射电镜图片。
图2是实施例2所制备的银纳米粒子的透射电镜图片。
图3是实施例3所制备的银纳米粒子的透射电镜图片。
具体实施方式
在具体实施过程中，本发明通过加入硅烷偶联剂APTES来制备花状银粒子并可通过改变加入量实现对花枝长度的调控。
实施例1
将0.25mL的10mM的AgNO3溶液加入到9.75mL自制高纯水中，在 400r/min的搅拌条件下混合均匀，然后加入1.18μL的APTES，搅拌90s的时间之后，加入25μL浓度为0.1M的AA(即抗坏血酸)。最终体系中，AgNO3浓度为0.25mM，APTES与AgNO3的摩尔比为2:1，AA与AgNO3的摩尔比为1:1。在室温条件下继续搅拌反应5min后得到花枝长度为80nm的银粒子，透射电镜如图1。
实施例2
将0.25mL的10mM的AgNO3溶液加入到9.75mL自制高纯水中，在 400r/min的搅拌条件下混合均匀，然后加入2.36μL的APTES，搅拌90s的时间之后，加入25μL浓度为0.1M的AA。最终体系中，AgNO3浓度为0.25mM， APTES与AgNO3的摩尔比为4:1，AA与AgNO3的摩尔比为1:1。在室温条件下继续搅拌反应5min后得到花枝长度为30nm的银粒子，透射电镜如图2。
实施例3
将0.25mL的10mM的AgNO3溶液加入到9.75mL自制高纯水中，在 400r/min的搅拌条件下混合均匀，然后加入4.72μL的APTES，搅拌90s的时间之后，加入25μL浓度为0.1M的AA。最终体系中，AgNO3浓度为0.25mM， APTES与AgNO3的摩尔比为8:1，AA与AgNO3的摩尔比为1:1。在室温条件下继续搅拌反应5min后得到花枝长度为10nm的银粒子，透射电镜如图3。
Claims (3)
1.一种一步法制备枝长可控的花状银粒子的方法，具体步骤如下：在磁力搅拌条件下，向超纯水中加入硝酸银水溶液和硅烷偶联剂，混合搅拌90s后，向体系中加入还原剂抗坏血酸，在室温条件下继续反应3~5min，得到花状银粒子；在所有反应物混合后的体系中，硝酸银的浓度为0.25mM ；还原剂抗坏血酸与硝酸银的摩尔比为1:1；当硅烷偶联剂与银离子的摩尔比分别为2:1、4:1、8:1时，最终制得花枝长度分别为80nm、30nm、10nm的银粒子。
2.根据权利要求1所述的一种一步法制备枝长可控的花状银粒子的方法，其特征在于，所述的硅烷偶联剂是3-氨丙基三乙氧基硅烷。
3.根据权利要求1所述的一种一步法制备枝长可控的花状银粒子的方法，其特征在于，所述的硝酸银水溶液的浓度为10mM；所述的还原剂抗坏血酸溶液的浓度为0.1M；搅拌速度为400 r/min。
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