KR20140046117A - 금속착물형 탄소기공막 공기정화용 필터 및 그의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 다공성 탄소 분리막의 표면을 전기화학적 방법으로 개질하여 구리, 금, 아연 및 백금 중에서 선택되는 어느 하나의 금속을 착물형태로 담지하는 것을 특징으로 하는 금속착물형 탄소기공막 공기정화용 필터에 관한 것이다. 또한 a) 다공성 탄소 분리막의 표면을 개질하는 단계; 및 b) 상기 표면 개질된 탄소 분리막에 금속을 착물형태로 담지하여, 금속착물형 탄소 분리막을 제조하는 단계; 를 포함하는 금속착물형 탄소기공막 공기정화용 필터의 제조방법에 관한 것이다.
Description
본 발명은 다기능성 금속착물형 탄소기공막 공기정화용 필터 및 그의 제조방법에 관한 것이다.
일반적으로 반도체 제조 공정이나 건축물 등에는 공기 청정기와 같은 정화 장치가 구비되어 있다. 최근 들어 정화 장치에는 유체가 소정의 속도로 유동되는 상황에서 유체 내에 함유된 여러가지 유해 물질, 예를 들면 산성 가스, 알카리성 가스 또는 휘발성 유기화합물 (Volatile Organic Compounds, VOCs)과 같은 유해 가스 성분을 화학적으로 제거하기 위하여 화학 흡착 필터들이 많이 사용되고 있다.
이러한 화학 흡착 필터는 성능 및 품질을 결정하는데 중요한 요인인 다음과 같은 조건을 고려하여 제조하게 된다.
1) 유해 물질의 제거 효율 및 제거 흡착능 확보 여부; 2) 진동 또는 풍속 등과 같은 물리적 충격에 의해 발생되는 필터의 마모 및 분진 입자의 발생 여부; 3) 여과 작용시 화학 흡착 필터를 통과하는 유체의 압력 손실을 최소화할 수 있는지 여부; 4) 여과를 위해 사용된 흡착제에 의한 2차 오염 발생 여부.
대표적인 화학 흡착 필터로는 주로 공기 중에 포함되어 있는 산성 및 알카리성 물질을 제거할 목적으로 활성탄계 첨착 흡착 필터가 많이 사용되고 있다. 첨착 흡착 필터는 표면적과 세공 부피가 큰 입상체나 조립 활성탄에 제거하고자 하는유해 물질과 반응하는 물질, 예를 들어 인산이나 수산화카륨 또는 과망간산 칼륨 등의 산성 또는 알카리성 물질을 첨착하여 제조하게 된다. 하지만 이러한 화학 흡착 필터는 유해 물질을 제거하기 위해 첨착된 물질들이 정화 작용중 산·알카리 중화 반응으로 염을 생성하게 되고 정화 시간이 길어질수록 염의 발생량이 많아져서 화학 흡착 필터의 세공을 막아 버리기 때문에, 유체가 정화를 위해 필터를 통과하는 유체의 압력 손실, 즉 유동 압력의 저하를 초래하게 되어 정화 시간이 길어질수록 필터로서의 기능이 떨어지게 되는 문제가 발생하게 되었다. 또한, 첨착된 산성 및 알카리성 물질들은 높은 휘발성을 가지고 있기 때문에 이들 첨착 물질들의 휘발에 의해 2차 오염이 이루어질 가능성이 있어 상당히 높은 청정도를 요구하는 반도체 제조 장비의 클린 룸(clean room) 등에는 사용할 수 없는 문제가 발생하게 되었다.
활성탄을 이용하는 것으로 오존 분해용 화학 흡착 필터가 대한민국등록특허 제10-0358262호에 공개되어 있다. 상기 오존 분해용 화학 흡착 필터는 활성탄 입자를 폴리에틸렌 또는 알루미늄 망체에 부착하여 저렴하고 효율이 좋은 에어 필터를 제시하고 있다. 그러나, 상기 오존 분해용 화학 흡착 필터 또한 여전히 충격 및 마모에 의한 분진 발생이나 첨착 물질에 의한 2차 오염에 대한 위험성이 있어 청결을 요하는 반도체 장비의 클린룸용으로 적용하는데 어려움이 따르는 문제점이 있다. 이러한 활성탄계를 이용한 종래의 화학 흡착 필터가 갖는 단점인 분진 발생 및 첨착 물질의 휘발에 의한 2차 오염의 위험성을 보완하고자 최근에는 분진 발생 및 흡착 물질의 위험이 적은 새로운 화학 흡착용 필터의 연구가 진행되고 있는 실정이다.
본 발명은 다공성 탄소 분리막의 표면을 전기화학적 방법으로 개질하여 구리, 금, 아연 및 백금등에서 선택되는 어느 하나 또는 둘 이상의 금속을 착물형태로 담지하는 것을 특징으로 하는 금속착물형 탄소기공막 공기정화용 필터 및 그의 제조방법을 제공하는데 그 목적이 있다.
또한 본 발명은 본 발명에 따라 제조되는 금속착물형 탄소기공막 필터에 DC전류인가가 가능하며, DC전류 인가시 미세먼지 및 바이러스를 흡착/제거 할 수 있는 것을 특징으로 하는 금속착물형 탄소기공막 공기정화용 필터 및 그의 제조방법을 제공하는데 그 목적이 있다. 더욱 구체적으로 본 발명에 따른 금속 착물형 탄소 기공막 필터는 비표면적이 높으므로 휘발성 유기 화합물의 흡착효율이 높고, 금속을 착물형태로 담지하여 향균성 및 탈취력을 갖추었으며, 2차 부산물에 의한 환경오염을 방지하고, 미세먼지를 제거 할 수 있는 다기능 금속착물형 탄소기공막 공기정화용 필터 및 그의 제조방법을 제공하는데 그 목적이 있다.
상기의 문제점을 해결하기 위한 것으로, 본 발명의 제 일 양태로, 다공성 탄소 분리막의 표면을 전기화학적 방법으로 개질하여 구리, 금, 아연 및 백금 중에서 선택되는 어느 하나 또는 둘 이상의 금속을 착물형태로 담지한 것을 특징으로 하는 금속착물형 탄소기공막 공기정화용 필터에 관한 것이다.
또한 본 발명은 상기 전기화학적 방법이 순환전압전류법으로 금속의 산화/환원의 원리를 이용하여 다공성 탄소 분리막의 표면을 개질한 것을 특징으로 하는 금속착물형 탄소기공막 공기정화용 필터에 관한 것이다.
또한 본 발명은 상기 다공성 탄소 분리막의 표면 개질은 다공성 탄소 분리막의 표면에 카르복실기, 술폰산기 또는 인산기 에서 선택되는 하나 또는 둘 이상의 작용기를 포함하도록 하는 것을 특징으로 하는 금속착물형 탄소기공막 공기정화용 필터에 관한 것이다.
또한 본 발명은 상기 다공성 탄소 분리막의 표면 개질시 실란커플링제를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 금속착물형 탄소기공막 공기정화용 필터에 관한 것이다.
또한 본 발명은 상기 필터에 DC전류인가가 가능하며, 50 ~ 150V로 인가시 미세먼지 및 바이러스를 흡착/제거 할 수 있는 것을 특징으로 하는 금속착물형 탄소기공막 공기정화용 필터에 관한 것이다.
또한 본 발명은 상기 금속의 크기가 1 ~ 100nm인 것을 특징으로 하는 금속착물형 탄소기공막 공기정화용 필터에 관한 것이다.
본 발명의 다른 양태로는,
a) 다공성 탄소 분리막의 표면을 개질하는 단계; 및
b) 상기 표면 개질된 탄소 분리막에 금속을 착물형태로 담지하여, 금속착물형 탄소 분리막을 제조하는 단계; 를 포함하는 금속착물형 탄소기공막 공기정화용 필터의 제조방법에 관한 것이다.
또한 본 발명은, 상기 a)단계의 다공성 탄소 분리막이,
a-1) 나노입자를 균일한 크기고 분리하고, 소결하여 나노입자 주형을 제조하는 단계;
a-2) 상기 제조된 나노입자 주형에 탄소 전구체를 분산시켜 나노입자 주형/탄소 전구 복합체를 제조하는 단계; 및
a-3) 비산화 분위기 하에 상기 나노입자 주형/탄소 전구 복합체를 소성하고, 산 처리하여 나노입자 주형을 제거한 후 건조하여 나노입자 주형/탄소 복합체를 제조하는 단계; 를 포함하는 금속착물형 탄소기공막 공기정화용 필터의 제조방법에 관한 것이다.
또한 본 발명은 상기 a-1)단계에서 나노입자는 5 내지 500nm의 크기이며, 오차범위가 ± 10%인 균일한 크기인 것을 특징으로 하는 금속착물형 탄소기공막 공기정화용 필터의 제조방법에 관한 것이다.
또한 본 발명은 상기 a-1) 단계의 나노입자는 흄 실리카(fumed silica) 또는 콜로이달 실리카(colloidal silica)인 것을 특징으로 하는 금속착물형 탄소기공막 공기정화용 필터의 제조방법에 관한 것이다.
또한 본 발명은 상기 a-2) 단계의 탄소 전구체가 폴리비닐클로라이드, 폴리비닐피롤리돈, 폴리비닐알코올, 단당류, 올리고머, 다당류로부터 선택되는 1종 이상인 것을 특징으로 하는 금속착물형 탄소기공막 공기정화용 필터의 제조방법에 관한것이다.
또한 본 발명은 상기 a)단계에서 다공성 탄소 분리막의 표면 개질은 다공성 탄소 분리막의 표면에 카르복실기, 술폰산기 또는 인산기 에서 선택되는 하나 또는 둘 이상의 작용기를 포함하도록 하는 것을 특징으로 하는 금속착물형 탄소기공막 공기정화용 필터의 제조방법에 관한 것이다.
또한 본 발명은 상기 다공성 탄소 분리막의 표면 개질시 실란커플링제를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 금속착물형 탄소기공막 공지정화용 필터의 제조방법에 관한 것이다.
또한 본 발명은 상기 b)단계의 금속이 은, 구리, 금, 아연 및 백금 중에서 선택되는 어느 하나 또는 둘 이상의 금속인 것을 특징으로 하는 금속착물형 탄소기공막 공기정화용 필터의 제조방법에 관한 것이다.
이하 본 발명의 각 구성에 대하여 구체적으로 설명한다.
본 발명은 일 양태로, 다공성 탄소 분리막의 표면을 전기화학적 방법으로 개질하여 구리, 금, 아연 및 백금등에서 선택되는 어느 하나 또는 둘 이상의 금속을 착물형태로 담지한 것을 특징으로 하는 금속착물형 탄소기공막 공기정화용 필터에 관한 것으로, 본 발명에 따라 제조된 금속착물형 탄소기공말 공기정화용 필터는DC전류 인가시 휘발성 유기 화합물을 흡착/제거 효과가 있다.
본 발명에서 상기 휘발성 유기 화합물이란, 증기압이 높아 대기 중으로 쉽게 증발되는 액상 도는 기체상 유기화합물을 의미하는 것으로, 대기오염 뿐만 아니라 발암성 물질로서, 지구온난화의 원인물질로 지적되고 있다. 일 예를 들면, 벤젠, 툴루엔, 에틸벤젠, 자일렌, 또는 아세틸렌등을 의미한다.
상기 다공성 탄소 분리막의 표면의 개질은 전기화학적 방법으로 할 수 있으며, 상기 전기화학적 방법은 순환전압전류법을 이용하는 것으로, 산화/환원 반응을 통하여 이루어진다.
상기 탄소 분리막의 표면은 카르복실기, 술폰산기, 인산기, 말레인산 및 아크릴산기에서 선택되는 어느 하나의 또는 둘 이상의 작용기를 포함하는 화합물을 사용하여, 상기 탄소 분리막의 표면을 카르복실기, 술폰산기, 인산기, 말레인산 및 아크릴산기에서 선택되는 어느 하나의 또는 둘 이상의 작용기로 개질할 수 있다. 상기 탄소 분리막의 표면을 개질함으로써, 금속과 다공성 탄소 분리막을 결합할 수 있는 것이다.
상기 카르복실기, 술폰산기, 인산기, 말레인산 및 아크릴산기를 포함하는 화합물로는 아세트산, 올레인산, 황산, 인산, 말레인산, 아크릴산등과 그 유도체중에서 선택될 수 있으나, 이제 제한되지는 않으며, 상기의 작용기를 포함하는 화합물이면 사용이 가능하다.
또한 본 발명은 실란커플링제를 더 포함하는 것이 바람직한데, 이는 실란커플링제를 더 포함함으로 인해서 다공성 탄소 분리막과 금속의 착물의 결합력을 향상시켜 줄 수 있기 때문이다.
상기 균일한 다공성 탄소 분리막을 기공의 크기는 5 내지 500nm의 크기이며, 오차범위가 ± 10%인 균일한 크기인 것이 바람직한데, 이는 다공성 탄소 분리막의 비표면적을 종래의 필터보다 더욱 높아져 휘발성 유기 화합물의 흡착/제거 효율을 높여줄 수 있기 때문이다.
상기 금속은 향균성을 나타내는 금속이면 제한 없이 사용 가능하며, 예를 들면 은, 구리, 금, 아연 및 백금등에서 선택되는 어느 하나 또는 둘 이상을 사용할 수 있으며, 바람직하게는 은 또는 구리를 사용하는 것이 향균성을 더욱 높여 줄 수 있기 때문에 좋다.
상기 은의 전구체로는 질산은, 황산은, 은아세틸아세토네이트, 은아세테이트, 은카보네이트 및 은클로라이드등에서 선택되는 하나 또는 둘 이상을 사용 할 수 있으며, 상기 구리의 전구체로는 질산구리, 황산구리, 구리아세틸아세토네이트, 구리아세테이트, 구리카보네이트 및 은클로라이드등에서 선택되는 하나 또는 둘 이상을 사용할 수 있으나, 이에 제한되지는 않는다.
상기 금속의 크기는 1 ~ 100nm인 것이 바람직하며, 상기의 범위로 금속을 포함하는 것이 착물형태로 다공성 탄소 분리막의 표면에 결합되기 용이하며, 향균성의 효과를 증대시켜 주기 때문에 바람직하다.
본 발명에 따른 필터는 DC전류를 인가할 수 있으며, 50 ~ 150V로 DC전류를 인가하면, 머리카락 같은 방전사에 수천 혹은 수만 볼트의 직류 전압이 흐르기 때문에, 방전사 주변에 전위계가 형성되고, 공기가 전위계를 통과할 때 부유 물질, 미세먼지 및 바이러스를 흡착/제거 할 수 있는 것이다.
본 발명의 제 2양태로는,
a) 다공성 탄소 분리막의 표면을 개질하는 단계; 및
b) 상기 표면 개질된 탄소 분리막에 금속을 착물형태로 담지하여, 금속착물형 탄소 분리막을 제조하는 단계; 를 포함하는 금속착물형 탄소기공막 공기정화용 필터의 제조방법에 관한 것이다.
본 발명에서는, c) 상기 금속 착물형 탄소 분리막에 DC전류를 걸어주는 단계;를 더 포함할 수 있으며, 상기 c)단계를 더 포함함으로써 미세먼지 및 바이러스를 흡착/제거 할 수 있다.
상기 a)단계에서 다공성 탄소 분리막은,
a-1) 나노입자를 균일한 크기고 분리하고, 소결하여 나노입자 주형을 제조하는 단계;
a-2) 상기 제조된 나노입자 주형에 탄소 전구체를 분산시켜 나노입자 주형/탄소 전구 복합체를 제조하는 단계; 및
a-3) 비산화 분위기 하에 상기 나노입자 주형/탄소 전구 복합체를 소성하고, 산 처리하여 나노입자 주형을 제거한 후 건조하여 나노입자 주형/탄소 복합체를 제조하는 단계; 를 포함하여 균일한 다공성 탄소 분리막을 제조할 수 있다.
본 발명에서 다공성 탄소 분리막의 기공의 크기를 균일하게 제조함으로써, 종래의 필터보다 비표면적이 높아져, 대기 오염의 주범인 휘발성 유기화합물을 높은 효율로 흡착/제거 할 수 있다.
상기 a-1)단계에서 나노입자는 종래에 알려져 있는 졸-겔법 (Sol-Gel Synthesis Method)으로 5 내지 500nm의 크기를 합성하여 FFF, SF 및 원심분리기를 이용하여 오차범위가 ± 10%인 균일한 나노입자크기로 분리할 수 있다.
본 발명에서 졸-겔 합성법(Sol-Gel Synthesis Method)이란, 용액이나 콜로이드 서스펜전에서 세라믹 분말을 만드는 저온 합성법을 의미하는 것이다.
상기 FFF, SF 및 원심분리기는 입자를 분리하는 방법으로, 본 발명에서는 입자를 분리할 수 있는 방법이면 크게 제한하지는 않지만, 시료를 띠모양의 홈에 넣고, 홈 면에 수직으로 작용력(가속도, 전위 기울기, 자기 기울기, 열 기울기)을 가하여 깊이 방향으로 용질 입자의 농도 기울기를 형성시키고 이것을 이동상의 포물선상 층류로 분획하는 원리인 FFF로 분리하는 것이 균일한 크기의 입자를 얻는게 바람직하다.
상기 나노입자는 흄 실리카(fumed silica) 또는 콜로이달 실리카(colloidal silica)를 사용할 수 있다.
상기 a-2) 단계의 탄소 전구체는 폴리비닐클로라이드, 폴리비닐피롤리돈, 폴리비닐알코올, 단당류, 올리고머, 다당류로부터 선택되는 1종 이상을 포함하는 것이 바람직하다. 구체적으로 탄소전구체는 폴리비닐클로라이드(PVC), 폴리비닐피롤리돈(PVP), 폴리비닐알코올(PVA), 글루코스(glucose), 프룩토오스 (fructose), 갈락토스(galactose), 슈크로오스 (sucrose), 아라비노오스(arabinose), 만노오스( (mannose) , 자일로오스 (xylose), 페놀수지, 케톤수지, 말레인수지, 아크릴수지등에서 선택되는 어느 하나 또는 두 개 이상의 혼합물을 용매에 녹여 사용할 수 있다.
상기 용매는 증류수, 메탄올, 에탄올등에서 선택되는 하나 또는 두 개 이상을 혼합하여 사용할 수 있다.
상기 용매에 분산된 탄소 전구체를 상기와 같이 숙성함으로써, 탄소 전구체가 더욱 균일하게 분산이 되고, 이는 소결 후에 크랙이 생기는 것을 방지하고 균일한 기공막을 만들 수 있도록 해준다.
상기 a-3) 단계에서 무기질 주형 입자가 산에 의해 제거됨으로써 나노 기공을 가진 탄소재료가 생성되게 되는 바, 무기질 주형 입자가 실리카인 경우는 불산(HF) 용액 또는 수산화나트륨 용액 등을 제거 용매로 사용할 수 있다. 일례로, 불산을 사용하는 경우에는, 실리카 주형 입자/탄소 복합체를 상온에서 30분 내지 50시간동안 20 내지 60%의 불산 용액 내에서 교반하여 실리카 주형을 용해시켜 제거할 수 있다. 소성 과정을 거쳐 탄화된 나노입자 주형/탄소 복합체에는 탄소 전구체 자체가 탄화하면서 1 nm 이하의 작은 기공(micropore)들이 형성되면 이 작은 기공들을 통해 불산이나 수산화나트륨이 쉽게 이동하여, 나노입자 주형들을 용해시켜 그 나노입자 주형들이 차지하고 있는 공간이 최종적으로 탄소의 기공으로 남게 된다. 따라서 사용한 나노입자 주형의 형태 및 크기와 제조된 탄소의 기공 형태 및 크기는 동일해진다.
상기 a)단계에서 다공성 탄소 분리막의 표면은 전기화학적 방법으로 하는 것을 특징으로 하며, 상기 전기화학적 방법이란 산화/환원의 원리를 이용한 순환전압전류법(Cyclic Voltametry:CV)을 사용하는 것이 바람직하다.
금속은 향균성을 나타내는 금속이면 사용 가능하며, 예를 들면 은, 구리, 금, 아연 및 백금을 사용할 수 있으며, 바람직하게는 은을 사용하는 것이 향균성면에서 좋다. 상기 은 전구체로는 질산은, 은 아세틸아세토네이트, 은 아세테이트, 은 카보네이트 및 은 클로라이드등을 사용 할 수 있다.
본 발명에서 다공성 탄소 분리막의 표면에 금속을 담지할 때, 착물형태로 담지되는 것이 바람직하며, 착물형태로 금속이 결합됨으로해서 악취에 대한 탈취 효과를 얻을 수 있다.
본 발명에 따른 금속 착물형 탄소 기공막 공기 정화용 필터는 균일한 기공크기의 다공성 탄소 분리막을 사용함으로써 종래의 필터보다 휘발성 유기 화합물의 제거효율이 우수하고, 다공성 탄소 분리막의 표면을 개질하여 금속을 착물형태로 담지하여 악취에 대한 탈취효과 및 향균성에 대한 효과가 우수함을 알 수 있다. 또한 금속착물형 탄소 기공막 공기정화용 필터에 DC전류의 인가가 가능하여 항바이러스 효과를 얻을 수 있으며, 미세먼지를 흡착/제거 할 수 있다.
본 발명에 따른 착물형 탄소 기공막 공기정화용 필터은 흡착 제거 방식이므로, 2차 부산물이 생성되지 않아 환경 친화적이며, 고체 탄소막을 이용함으로 리사이클링이 가능하여 경제적인 효과가 있다.
도 1은 본 발명의 실시예 1에서 제조한 균일한 나노입자크기로 분리된 콜로이달 졸 내 실리카분말 입자의 SEM 사진이고,
도 2는 본 발명의 실시예 1에 따른 다공성 탄소분리막의 SEM 사진이며,
도 3은 본 발명에 따른 금속착물형 탄소기공막 공기정화용 필터 제조과정을 나타낸 모식도이고,
도 4는 본 발명에 따른 금속착물형 탄소기공막 공기정화용 필터에 DC전류를 인가시 나타는 현상을 나타낸 모식도이다.
도 2는 본 발명의 실시예 1에 따른 다공성 탄소분리막의 SEM 사진이며,
도 3은 본 발명에 따른 금속착물형 탄소기공막 공기정화용 필터 제조과정을 나타낸 모식도이고,
도 4는 본 발명에 따른 금속착물형 탄소기공막 공기정화용 필터에 DC전류를 인가시 나타는 현상을 나타낸 모식도이다.
본 발명은 하기 실시예에 의하여 더욱 구체적으로 설명한다. 그러나, 하기 실시예는 본 발명의 이해를 돕기 위한 것일 뿐, 어떤 의미로든 본 발명의 범위가 이러한 실시예에 의하여 한정되는 것은 아니다.
이때, 사용되는 기술 용어 및 과학 용어에 있어서 다른 정의가 없다면, 이 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 통상적으로 이해하고 있는 의미를 가지며, 하기의 설명 및 첨부 도면에서 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있는 공지 기능 및 구성에 대한 설명은 생략한다.
[실시예 1]
(1) 졸-겔 합성법에 의한 나노입자의 제조
1L 반응기에 시클로헥산(Cyclohexane) 99%를 300 mL 와 N-헥실 알코올(n-hexyl alcohol, Haxanol) 99%를 12 mL 를 첨가하여 교반하였다. 그리고 균일한 크기로 역미셀이 형성될 수 있도록 테르기톨 NP-9(Tergitol NP-9)를 38 mL 첨가해서 충분히 교반시켰다. 상기 반응기 안에서 실리카 이온들이 가수분해반응을 일으킬 수 있도록 3차 증류수 15ml와 수산화암모늄(Ammonium hydroxide) 28%를 3.4 mL를 첨가하였다. 상기 반응기 안이 투명해지면 실리콘 알콕사이드 단위 전구체로 TEOS(Tetraethyl orthosilicate) 98%를 20 mL 첨가하였다.
상기 반응기 안에 존재하는 시클로헥산(Cyclohexane)용매를 회전식 진공증류기(Rotary Vacuum Evaporator)를 이용하여 제거하면 콜로이달 실리카용액이 제조된다. 상기 제조된 콜로이달 실리카용액에 에틸알코올 99.9%(Absolute ethanol) 200 mL를 첨가하여 잘 분산되어지도록 충분히 교반 하였다. 그 후 원심분리기(Centrifuge)를 이용해서 약 5000 내지 6000 rpm으로 원심분리하여 에탄올과 콜로이달 실리카를 분리하였다.
상기 분리된 에탄올 용액을 버리고 오븐에서 100℃로 건조시켜 평균 입경이 50 nm인 실리카분말을 수득하였다. 이때 실리카분말에 평균입경의 오차 범위는 ± 50%이다.
상기 수득된 실리카분말을 FFF 기기를 이용하여, 평균입경 50 nm 인 실리카분말을 분리하였다. 이때 실리카분말에 평균입경의 오차 범위는 ± 10%이다. 도 1을 참조한다.
(2) 다공성 탄소 분리막의 제조
상기 분리된 실리카분말을 소결하여 원하는 크기의 세공이 배열을 이룰 수 있도록 하였다. 상기 소결은 유압프레스를 이용하여 130℃에서 10 ton의 힘으로 10분간 가하여 나노입자 주형을 제조하였다. 도 2 및 3을 참조한다.
테프론 비커에 상기 제조된 나노입자 주형과 탄소매질(0.01M PVC 수용액) 5 mL를 넣어 100℃로 가열하면서 교반하였다. 교반 중 탄소매질의 점성을 브룩필드 점도계를 이용하여 측정한 점도가 30,000mPa.s(at No.4 Spindle)이 되면 160℃ 오븐에 넣어 PVC 수용액이 완전히 건조되면 꺼낸다.
오븐에서 꺼낸 나노입자 주형을 증류수로 씻어 표면에 묻어있는 PVC를 제거하고, Quartz tube에 담아서 Tube Furnace에 넣고 소성하였다. 상기 소성은 Furnace안을 아르곤 기체를 불어주어서 완전히 아르곤 분위기로 만들어준 후, 아르곤 기체를 계속해서 조금씩 흘려보내면서 온도를 1000℃까지 올려주어 5시간 소성을 하였다.
상기 제조된 실리카 나노입자 주형/탄소 복합체로부터 실리카 나노입자 주형을 제거하기 위해 테프론 병에 실리카 나노입자 주형/탄소 복합체를 넣고, 그 양에 따라 과량의 불산(Hydrofluoric Acid) 48%를 넣어서 쉐이커(Shaker)로 10시간 흔들어준다. 질산셀룰로오스 멤브레인 필터(Cellulose Nitrate Membrane Filter)를 이용해서 불산을 여과해내고 남은 불산을 증류수로 충분히 씻어낸 후, 건조시켜 다공성 탄소 분리막을 제조하였다.
[실시예 2] 금속착물형 탄소기공막 공기정화용 필터의 제조
상기 실시예 1에서 제조된 다공성 탄소 분리막의 표면을 활성화시키기 위해, 에 아크릴산(Acrylic acid anhydrous, contains 180-200 ppm MEHQ as inhibitor, 99%, 시그마-알드리치)과 질산은을 순환전압전류장치에 6시간 반응시킨 후, 증류수로 세척하였다. 상기 제조된 다공성 탄소 분리막의 BET를 측정하여, 비표면적을 표 1에 기재하였다.
[실시예 3] 금속착물형 탄소기공막 공기정화용 필터의 제조
상기 실시예 1에서 제조된 다공성 탄소 분리막의 표면을 활성화시키기 위해, 에 아크릴산(Acrylic acid anhydrous, contains 180-200 ppm MEHQ as inhibitor, 99%, 시그마-알드리치)과 황산은을 순환전압전류장치에 6시간 반응시킨 후, 증류수로 세척하였다. 상기 제조된 다공성 탄소 분리막의 BET를 측정하여, 비표면적을 표 1에 기재하였다.
[실시예 4] 금속착물형 탄소기공막 공기정화용 필터의 제조
상기 실시예 1에서 제조된 다공성 탄소 분리막의 표면을 활성화시키기 위해, 에 황산(Sulfuric acid,99.999%, 시그마-알드리치))과 질산은을 순환전압전류장치에 6시간 반응시킨 후, 증류수로 세척하였다. 상기 제조된 다공성 탄소 분리막의 BET를 측정하여, 비표면적을 표 1에 기재하였다.
[실시예 5] 금속착물형 탄소기공막 공기정화용 필터의 제조
상기 실시예 1에서 제조된 다공성 탄소 분리막의 표면을 활성화시키기위해, 에 황산(Sulfuric acid,99.999%, 시그마-알드리치)과 황산은을 순환전압전류장치에 6시간 반응시킨 후, 증류수로 세척하였다. 상기 제조된 다공성 탄소 분리막의 BET를 측정하여, 비표면적을 표 1에 기재하였다.
[실시예 6] 금속착물형 탄소기공막 공기정화용 필터의 제조
상기 실시예 1에서 제조된 다공성 탄소 분리막의 표면을 활성화시키기 위해, 에 인산(Phosphoric acid, BioReagent, suitable for insect cell culture, 85%, 시그마-알드리치)과 질산은을 순환전압전류장치에 6시간 반응시킨후, 증류수로 세척하였다. 상기 제조된 제조된 다공성 탄소 분리막의 BET를 측정하여, 비표면적을 표 1에 기재하였다.
[실시예 7] 금속착물형 탄소기공막 공기정화용 필터의 제조
상기 실시예 1에서 제조된 다공성 탄소 분리막의 표면을 활성화시키기 위해, 에 인산(Phosphoric acid, BioReagent, suitable for insect cell culture, 85% , 시그마-알드리치)과 황산은을 순환전압전류장치에 6시간 반응시킨 후, 증류수로 세척하였다. 상기 제조된 다공성 탄소 분리막의 BET를 측정하여, 비표면적을 표 1에 기재하였다.
[실시예 8] 금속착물형 탄소기공막 공기정화용 필터의 제조
상기 실시예 1에서 제조된 다공성 탄소 분리막의 표면을 활성화시키기 위해, 에 아크릴산(Acrylic acid anhydrous, contains 180-200 ppm MEHQ as inhibitor, 99%, 시그마-알드리치)과 질산구리를 순환전압전류장치에 6시간 반응시킨 후, 증류수로 세척하였다. 상기 제조된 다공성 탄소 분리막의 BET를 측정하여, 비표면적을 표 1에 기재하였다.
[실시예 9] 금속착물형 탄소기공막 공기정화용 필터의 제조
상기 실시예 1에서 제조된 다공성 탄소 분리막의 표면을 활성화시키기 위해, 에 황산(Sulfuric acid,99.999%, 시그마-알드리치)과 질산구리를 순환전압전류장치에 6시간 반응시킨 후, 증류수로 세척하였다. 상기 제조된 다공성 탄소 분리막의 BET를 측정하여, 비표면적을 표 1에 기재하였다.
[실시예 10] 금속착물형 탄소기공막 공기정화용 필터의 제조
상기 실시예 1에서 제조된 다공성 탄소 분리막의 표면을 활성화시키기 위해, 에 인산(Phosphoric acid, BioReagent, suitable for insect cell culture, 85%, 시그마-알드리치)과 질산구리를 순환전압전류장치에 6시간 반응시킨 후, 증류수로 세척하였다. 상기 제조된 다공성 탄소 분리막의 BET를 측정하여, 비표면적을 표 1에 기재하였다.
<표 1>
[향균 실험]
상기 실시예 2~10에서 제조된 금속착물형 탄소기공막 공기정화용 필터의 향균작용을 알아보기 위해 향균 활성 시험을 실시하였다.
실시예 2 내지 10에서 제조한 금속착물형 탄소기공막 공기정화용 필터와 그렇지 않은 공기정화용 필터 경우에 대하여 항균성능을 비교 실험하였다. 실험과정은, 공기 중의 미생물을 집진필터 표면에 채취한 후, 액체배지에 그 집진필터를 넣고 흔들어 꺼낸 다음 그 액체배지를 64 시간 동안 배양하여, 액체 배지에 대한 흡광도(optical density)를 측정하여 미생물의 증식여부를 확인하였다. 하기 표 2를 참조하면, 은나노를 코팅하지 않은 일반 집진필터 여재의 경우에는 미생물의 증식에 의해 흡광도(optical density)가 뚜렷하게 증가하지만, 은나노를 코팅한 집진 필터 여재의 경우에는 미생물이 사멸되어 64시간이 지나도 흡광도가 증가하지 않는 것으로 나타났다. 따라서, 금속착물형 탄소기공막 공기정화용 필터를 사용함으로써 항균 기능이 부가되었음을 확인할 수 있다.
<표 2>
[휘발성 유기화합물의 흡착성능 측정]
톨루엔, 벤젠, 에틸벤젠 및 자일렌 등의 휘발성 유기화합물의 흡착성능을 측 정 하였다. 구체적으로는, 톨루엔, 벤젠, 에틸벤젠 및 m-, p-, o-자일렌 농도가 각각 800 ppb 수준인 시험 가스를 단면유속 0.8 m/s 조건으로 통과시킬 때 흡착율을 측정하였다. 측정결과는 표 3에 나타내었다.
표 3를 참조하면, 본 발명에 따른 금속착물형 탄소기공막 공기정화용 필터는 톨루엔, 벤젠, 에틸벤젠, 자일렌에 대한 제거효율이 90 ~ 99% 범위인 것으로 나타났다.
< 표 3>
[휘발성 유기화합물의 탈취성능 측정]
암모니아 계수 측정 장비를 이용하여 실시예 2 내지 10에서 제조된 금속착물형 탄소기공막 공기정화용 필터를 밀폐된 탱크 안에 방치하고, 이 상태에서 NH4OH용액을 첨가하여 탱크안의 암모니아 (NH3)의 농도를 가스 검지관을 사용하여 측정하였다. 탱크안에 방치된 시료에 암모니아 용액이 흡착, 분해하는 과정에서 탱크안의 암모니아 농도를 측정시간 1시간, 4시간, 7시간으로 측정하였으며, 측정한 결과를 표 4에 나타내었다. 암모니아 농도를 1ppm 통과시켰을 때, 시중에서 판매하고 있는 공기정화용필터는 초기 1시간 흡착력이 50%를 넘지 않는 것에 비하여, 제조된 금속착물형 탄소기공막 공기정화용 필터는 초기 1시간 흡착력이 90%이상이고, 최종 탈취율이 97%이상임을 확인했다.
<표 4>
Claims (15)
- 다공성 탄소 분리막의 표면을 전기화학적 방법으로 개질하여 구리, 금, 아연 및 백금 중에서 선택되는 어느 하나 또는 둘 이상의 금속을 착물형태로 담지한 것을 특징으로 하는 금속착물형 탄소기공막 공기정화용 필터.
- 제 1항에 있어서,
상기 전기화학적 방법은 순환전압전류법으로 금속의 산화/환원의 원리를 이용하여 다공성 탄소 분리막의 표면을 개질한 것을 특징으로 하는 금속착물형 탄소기공막 공기정화용 필터. - 제 2항에 있어서,
상기 다공성 탄소 분리막의 표면 개질은 다공성 탄소 분리막의 표면에 카르복실기, 술폰산기 또는 인산기에서 선택되는 하나 또는 둘 이상의 작용기를 포함하도록 하는 것을 특징으로 하는 금속착물형 탄소기공막 공기정화용 필터. - 제 3항에 있어서,
상기 다공성 탄소 분리막의 표면 개질시 실란커플링제를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 금속착물형 탄소기공막 공기정화용 필터. - 제 1항에 있어서,
상기 필터에 DC전류인가가 가능하며, 50 ~ 150V로 인가시 미세먼지 및 바이러스를 흡착/제거 할 수 있는 것을 특징으로 하는 금속착물형 탄소기공막 공기정화용 필터. - 제 1항에 있어서,
상기 금속의 크기가 1 ~ 100nm인 것을 특징으로 하는 금속착물형 탄소기공막 공기정화용 필터. - a) 다공성 탄소 분리막의 표면을 개질하는 단계; 및
b) 상기 표면 개질된 탄소 분리막에 금속을 착물형태로 담지하여, 금속착물형 탄소 분리막을 제조하는 단계; 를 포함하는 금속착물형 탄소기공막 공기정화용 필터의 제조방법. - 제 7항에 있어서,
상기 a)단계의 다공성 탄소 분리막은,
a-1) 나노입자를 균일한 크기고 분리하고, 소결하여 나노입자 주형을 제조하는 단계;
a-2) 상기 제조된 나노입자 주형에 탄소 전구체를 분산시켜 나노입자 주형/탄소 전구 복합체를 제조하는 단계; 및
a-3) 비산화 분위기 하에 상기 나노입자 주형/탄소 전구 복합체를 소성하고, 산 처리하여 나노입자 주형을 제거한 후 건조하여 나노입자 주형/탄소 복합체를 제조하는 단계; 를 포함하는 금속착물형 탄소기공막 공기정화용 필터의 제조방법. - 제 8항에 있어서,
상기 a-1)단계에서 나노입자는 5 내지 500nm의 크기이며, 오차범위가 ± 10%인 균일한 크기인 것을 특징으로 하는 금속착물형 탄소기공막 공기정화용 필터의 제조방법. - 제 8항에 있어서,
상기 a-1) 단계의 나노입자는 흄 실리카(fumed silica) 또는 콜로이달 실리카(colloidal silica)인 것을 특징으로 하는 금속착물형 탄소기공막 공기정화용 필터의 제조방법. - 제 8항에 있어서,
상기 a-2) 단계의 탄소 전구체는 폴리비닐클로라이드, 폴리비닐피롤리돈, 폴리비닐알코올, 단당류, 올리고머, 다당류로부터 선택되는 1종 이상인 것을 특징으로 하는 금속착물형 탄소기공막 공기정화용 필터의 제조방법. - 제 7항에 있어서,
상기 a)단계에서 다공성 탄소 분리막의 표면 개질은 순환전압전류법의 산화/환원의 원리를 이용한 것을 특징으로 하는 금속착물형 탄소기공막 공기정화용 필터의 제조방법. - 제 7항에 있어서,
상기 a)단계에서 다공성 탄소 분리막의 표면 개질은 다공성 탄소 분리막의 표면에 카르복실기, 술폰산기 또는 인산기 에서 선택되는 하나 또는 둘 이상의 작용기를 포함하도록 하는 것을 특징으로 하는 금속착물형 탄소기공막 공기정화용 필터의 제조방법. - 제 13항에 있어서,
상기 다공성 탄소 분리막의 표면 개질시 실란커플링제를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 금속착물형 탄소기공막 공지정화용 필터의 제조방법. - 제 7항에 있어서,
상기 b)단계의 금속은 은, 구리, 금, 아연 및 백금 중에서 선택되는 어느 하나 또는 둘 이상의 금속인 것을 특징으로 하는 금속착물형 탄소기공막 공기정화용 필터의 제조방법.
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