CN114166935A - 一种qcm传感器及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种QCM传感器及其制备方法与应用，该制备方法包括以下步骤：(1)将二硫化钼纳米片、Nafion溶液分别分散于乙醇的水溶液中得到二硫化钼溶液和Nafion溶液，再将二者混合后，超声处理30～120分钟，得二硫化钼/Nafion复合分散溶液；(2)分别在石英晶片的两个表面上形成第一电极和第二电极，得到QCM基片；(3)取二硫化钼/Nafion复合分散溶液涂覆于QCM基片的第一电极或第二电极表面，并置于氮气中干燥后，即得。本发明极大提高了QCM传感器的灵敏度、长期稳定性，同时还改进了工艺可控性和重复性，使其能区分出手掌与手背的接近，本发明的传感器体积小、易于集成、成本低。
Description
技术领域
本发明属于传感器技术领域，具体涉及一种QCM传感器及其制备方法与应用。
背景技术
传统的人机协作系统，主要是依靠参与者来配合机器人的工作，要求参与者高度集中精力，以免在操作过程中发生意外。通常的人手识别方法大多数是基于图像识别，用摄像头来采集数据，然后再进行判定，如采用相机与激光检测对视觉和激光信息进行采集并反馈给一体化机器人控制器。采集到的图像信息需要进一步识别和处理，然后与人体进行协同工作，其不仅计算量与成本都比较高，而且体积较大，限制了人机协作技术的进一步推广。因此，发展一些体积小，易于集成，成本低的人机协作传感器是十分必要的。
发明内容
针对上述现有技术，本发明提供一种QCM传感器及其制备方法与应用，以解决现有人机协作传感器体积大、计算量大、成本高等问题。
为了达到上述目的，本发明所采用的技术方案是：提供一种QCM传感器的制备方法，包括以下步骤：
(1)将二硫化钼纳米片、Nafion溶液分别分散于乙醇的水溶液中得到0.04～15mg/ml的二硫化钼溶液和0.04～15wt％的Nafion溶液，再将二者按0.1～1:1的体积比混合后，超声处理30～120分钟，得二硫化钼/Nafion复合分散溶液；
(2)分别在石英晶片的两个表面上形成第一电极和第二电极，得到QCM基片；
(3)取1～10μL二硫化钼/Nafion复合分散溶液涂覆于QCM基片的第一电极或第二电极表面，并置于氮气中干燥后，即得。
(4)将所述QCM传感器安装在机械手上来对人体手背或手掌表面附近的湿度进行监测比较，以帮助机械手辨别人体手掌或手背的接近。
进一步，二硫化钼纳米片的片径为5-150nm。
进一步，第一电极和第二电极采用真空镀膜法形成。
进一步，真空镀膜法为蒸发镀膜法或溅射镀膜法。
进一步，第一电极和第二电极为金或银。
进一步，步骤(3)中的涂覆方法为滴涂法、旋涂法或喷涂法。
进一步，步骤(3)中干燥温度为30～60℃，干燥时间为5～10h。
上述制备方法制备的QCM传感器，包括石英晶片1、第一电极2、第二电极3和二硫化钼/Nafion复合薄膜4，第二电极3和第一电极2分别设置于石英晶片)的上下两个表面，二硫化钼/Nafion复合薄膜4设置于第一电极(2)或第二电极3的表面上。
进一步，第一电极(2)和第二电极材料(3)为金或银。
本发明还提供了上述QCM传感器在机械手上的应用，将传感器安装在机械手上来对人体手背或手掌表面附近的湿度进行监测比较，以帮助机械手辨别人体手掌或手背的接近。
本发明的有益效果是：本发明的QCM传感器的敏感薄膜由Nafion混合小片径的二硫化钼组成的二硫化钼/Nafion复合薄膜组成，二硫化钼与Nafion形成的复合物具有复杂的协同作用：Nafion是由亲水的磺酸基团和疏水的聚四氟乙烯主链组成，具有良好的稳定性和亲水性；本发明提出以Cluster-Network模型作为其理想结构，同一链上或者相邻链上的磺酸基团互相靠近组成离子团簇，吸附更多的水分子；当适量二硫化钼纳米片被复合到Nafion薄膜中后，由于氢键的相互作用，二硫化钼纳米片会自组装到磺酸基团离子团簇周围，扩大团簇范围，增加整个团簇的吸水位点，增大了所述传感器的输出频率变化范围；而且，多个比较大的团簇之间会互相吸引形成水通道，组成网状结构，能够容纳更多的水分子，进一步提高了本发明所述传感器的灵敏度，并且提高了传感器的长期稳定性，同时还改进了工艺可控性和重复性，使其能够区分出人体手背或手掌附近的微小湿度差异，从而能帮助机械手辨别手掌与手背的接近。相比于图像传感器等现有的人机协作传感器，本发明的传感器还具有体积小、易于集成、成本低、计算量小等特点。
附图说明
图1为本发明中的QCM传感器的剖面示意图；
图2为本发明中的QCM传感器的二硫化钼/Nafion复合薄膜的透射电子显微镜图像；
图3为本发明中的QCM传感器对手掌或手背监测的结果及在人机协作应用中的示意图；
图4为本发明中的QCM传感器在不同湿度条件下频率响应结果；
图5为本发明中的QCM传感器的重复性测试结果；
图6为本发明中的QCM传感器在不同湿度下的长期稳定性测试结果；
其中，1、石英晶片，2、第一电极，3、第二电极，4、二硫化钼/Nafion复合薄膜。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的具体实施方式做详细的说明。
一种QCM传感器，如图1所示，包括石英晶片1、第一电极2、第二电极3和二硫化钼/Nafion复合薄膜4，第二电极3和第一电极2分别设置于石英晶片1的上下两个表面，二硫化钼/Nafion复合薄膜4设置于第一电极2或第二电极3的表面上。
该传感器为圆形，直径1厘米左右，尺寸比较小，而且制作工艺成熟，批量制作成本很低。该传感器的封装采用双引脚直插式，安装方便。
本发明还将所述QCM传感器安装在机械手上来对人体手背或手掌表面附近的湿度进行监测比较，以帮助机械手辨别人体手掌或手背的接近。
下面结合实施例对本发明的QCM传感器的制备方法做详细的说明。
实施例1
一种QCM传感器的制备方法，包括以下步骤：
(1)将片径为40nm的二硫化钼纳米片1mg、5wt％的Nafion溶液1ml分别超声分散于乙醇的水溶液中，得到1mg/ml二硫化钼溶液和0.5wt％Nafion溶液，再将二者按0.5:1的体积比混合后，用40kHz超声处理30分钟，得到二硫化钼/Nafion复合分散溶液；
(2)通过蒸发镀膜法在石英晶片的第一表面上沉积银薄膜形成第一电极，在石英晶片的第二表面上沉积银薄膜形成第二电极，得到QCM基片；
(3)将QCM基片洗净，取1μL二硫化钼/Nafion复合分散溶液用滴涂法涂覆于QCM基片的第二电极表面，并置于氮气中于60℃干燥5h，即得。
(4)将所述QCM传感器安装在机械手上来对人体手背或手掌表面附近的湿度进行监测比较，以帮助机械手辨别人体手掌或手背的接近。
实施例2
一种用于人机协作的QCM传感器的制备方法，包括以下步骤：
(1)将片径为150nm的二硫化钼纳米片1mg、1wt％的Nafion溶液1ml分别超声分散于乙醇的水溶液中，得到0.04mg/ml二硫化钼溶液和0.04wt％Nafion溶液，再将二者按1:1的体积比混合后，用40kHz超声处理120分钟，得到二硫化钼/Nafion复合分散溶液；
(2)通过溅射镀膜法在石英晶片的第一表面上沉积金薄膜形成第一电极，在石英晶片的第二表面上沉积金薄膜形成第二电极，得到QCM基片；
(3)将QCM基片洗净，取5μL二硫化钼/Nafion复合分散溶液用滴涂法涂覆于QCM基片的第二电极表面，并置于氮气中于30℃干燥10h，即得。
(4)将所述QCM传感器安装在机械手上来对人体手背或手掌表面附近的湿度进行监测比较，以帮助机械手辨别人体手掌或手背的接近。
实施例3
一种用于人机协作的QCM传感器的制备方法，包括以下步骤：
(1)将片径为5nm的二硫化钼纳米片、20wt％的Nafion溶液分别超声分散于乙醇的水溶液中，得到15mg/ml二硫化钼溶液和15wt％Nafion溶液，再将二者按0.1:1的体积比混合后，用40kHz超声处理60分钟，得到二硫化钼/Nafion复合分散溶液；
(2)通过溅射镀膜法在石英晶片的第一表面上沉积金粒子形成第一电极，在石英晶片的第二表面上沉积金粒子形成第二电极，得到QCM基片；
(3)将QCM基片洗净，取10μL二硫化钼/Nafion复合分散溶液用滴涂法涂覆于QCM基片的第二电极表面，并置于氮气中于45℃干燥7h，即得。
(4)将所述QCM传感器安装在机械手上来对人体手背或手掌表面附近的湿度进行监测比较，以帮助机械手辨别人体手掌或手背的接近。
本发明制备的QCM传感器的一些测试结果如下：
从图2中可以看出，在本发明制备的二硫化钼/Nafion复合材料薄膜中，二硫化钼很好的分散到了Nafion薄膜中。
从图3中可以看出，手掌和手背接近本发明的传感器时，输出有明显的不同，证明本发明的QCM传感器能区分出手掌与手背的接近。
图4为本发明的QCM传感器在不同相对湿度下的频率响应的测试结果，随着湿度的变化，该传感器的频率响应也相应的增加，频率偏移接近12000Hz，高于多数类似QCM传感器，且该传感器显示出较小的吸附脱附差异。
本发明QCM传感器的重复性测试结果如图5所示，从中可看出该传感器表现出好的可重复性。
本发明实施例QCM传感器的稳定性测试结果如图6所示，结果显示在每个湿度下的曲线都比较平稳，证明该传感器良好的长期稳定性。
虽然结合实施例对本发明的具体实施方式进行了详细地描述，但不应理解为对本专利的保护范围的限定。在权利要求书所描述的范围内，本领域技术人员不经创造性劳动即可作出的各种修改和变形仍属本专利的保护范围。
Claims (10)
1.一种QCM传感器的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将二硫化钼纳米片、Nafion溶液分别分散于乙醇的水溶液中得到0.04～15mg/ml的二硫化钼溶液和0.04～15wt％的Nafion溶液，再将二者按0.1～1:1的体积比混合后，超声处理30～120分钟，得二硫化钼/Nafion复合分散溶液；
(2)分别在石英晶片的两个表面上形成第一电极和第二电极，得到QCM基片；
(3)取1～10μL二硫化钼/Nafion复合分散溶液涂覆于QCM基片的第一电极或第二电极表面，并置于氮气中干燥后，得QCM传感器。
(4)将所述QCM传感器安装在机械手上来对人体手背或手掌表面附近的湿度进行监测比较，以帮助机械手辨别人体手掌或手背的接近。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述二硫化钼纳米片的片径为5-150nm。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述第一电极和第二电极采用真空镀膜法形成。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述真空镀膜法为蒸发镀膜法或溅射镀膜法。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述第一电极和第二电极为金或银。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(3)中的涂覆方法为滴涂法、旋涂法或喷涂法。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(3)中干燥温度为30～60℃，干燥时间为5～10h。
8.根据权利要求1～7任一项所述的制备方法制备的QCM传感器，其特征在于：包括石英晶片(1)、第一电极(2)、第二电极(3)和二硫化钼/Nafion复合薄膜(4)，所述第二电极(3)和第一电极(2)分别设置于所述石英晶片(1)的上下两个表面，所述二硫化钼/Nafion复合薄膜(4)设置于所述第一电极(2)或第二电极(3)的表面上。
9.根据权利要求8所述的QCM传感器，其特征在于：所述第一电极(2)和第二电极材料(3)为金或银。
10.根据权利要求8或9所述的QCM传感器在机械手上的应用，其特征在于：将所述传感器安装在机械手上来对人体手背或手掌表面附近的湿度进行监测比较，以帮助机械手辨别人体手掌或手背的接近。
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