CN107192743A - 一种花状分等级结构二硫化锡/二氧化锡纳米复合气敏材料的制备方法 - Google Patents

一种花状分等级结构二硫化锡/二氧化锡纳米复合气敏材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种花状分等级结构二硫化锡/二氧化锡纳米复合气敏材料的制备方法。本发明属于气敏材料领域，具体涉及一种花状分等级结构二硫化锡/二氧化锡纳米复合气敏材料的制备方法。本发明目的是为了解决现有基于无机二维层状SnS2纳米材料的NO2传感器灵敏度不够高的问题。方法：通过微波加热的方法合成花状分等级结构的SnS2，再进一步煅烧，使得SnS2表面部分氧化生成SnO2，得到复合纳米材料。将本发明制得的花状分等级结构二硫化锡/二氧化锡复合材料制成气敏传感器进行测试，与纯SnS2传感器相比，二硫化锡/二氧化锡复合气敏材料制备的气敏元件对二氧化氮表现出更高的灵敏度。

Description

一种花状分等级结构二硫化锡/二氧化锡纳米复合气敏材料 的制备方法
技术领域
本发明属于气敏材料领域，具体涉及一种花状分等级结构二硫化锡/二氧化锡纳米复合气敏材料的制备方法。
背景技术
当前，大气污染治理已成为各级政府的施政重点和我国社会的主流民意及公共诉求。氮氧化物(以NO2和NO为主)是PM2.5及臭氧的前体物，不仅会引发空气中霾的形成，还能造成光化学烟雾和酸雨，严重影响环境和人们的身体健康。氮氧化物的实时在线监测及污染源排查，对当前PM2.5的联防联控和环境治理十分关键。因此，迫切需求选择性好、灵敏度高、响应恢复快、体积小、便携性好的新型气体传感器。
在多种类型气体传感器中，半导体传感器因具备成本低、方法简便、器件体积小、可集成等优点，被广泛用来制备各种气体传感器。二维层状纳米材料因具有超大比表面积、超强表面活性等独特物理化学性质而对其他响应具有较高的灵敏度，但大多数基于二维层状材料的气体传感器仍存在响应、恢复慢和基线漂移严重、难以恢复到初始状态等问题。相比于其他二维层状材料，SnS2的电负性更强，其独特的电子结构对二氧化氮(NO2)气体具有较好的选择性，且响应恢复速度较快，是一种非常理想的制备可商品化的平面电阻型气体传感器的材料，但是基于SnS2的传感器的灵敏度还不够高，极大的限制了其进一步应用。因此，进一步提高基于SnS2纳米材料对NO2气体响应的灵敏度，对制备选择性好、灵敏度高、响应恢复快、体积小、便携性好的NO2气体传感器具有重要的意义。
发明内容
本发明是为了解决现有基于无机二维层状SnS2纳米材料的NO2传感器灵敏度不够高的问题，而提供一种花状分等级结构二硫化锡/二氧化锡纳米复合气敏材料的制备方法。
本发明一种花状分等级结构二硫化锡/二氧化锡纳米复合气敏材料的制备方法按以下步骤进行：
一、将五水四氯化锡在电磁搅拌的条件下加入到乙二醇溶液中，待五水四氯化锡溶解后得到混合溶液，在电磁搅拌条件下向混合溶液中加入硫脲，磁力搅拌10min～40min得到反应液；所述五水四氯化锡和硫脲的摩尔比为1:(1.5～4)，所述混合溶液中五水四氯化锡的浓度为0.1～0.6mol/L；
二、将步骤一得到的反应液装入微波管中，在温度为170℃～190℃的条件下反应10min～30min后离心分离，离心所得产物先采用乙醇清洗3～5次再采用去离子水清洗3～5次，放入真空干燥箱干燥，得到花状分等级结构SnS2；
三、将步骤二得到的花状分等级结构SnS2在温度为200℃～350℃的空气气氛中煅烧0.5h～4h，得到花状分等级结构的二硫化锡/二氧化锡纳米复合气敏材料。
本发明的有益效果：
1、本发明采用微波法制备了花状分等级结构的SnS2，经过热处理过程，SnS2被部分氧化成SnO2，从而形成分等级结构的二硫化锡/二氧化锡纳米复合材料，通过调控热处理的温度和时间可调控分等级结构的二硫化锡/二氧化锡纳米复合材料中SnO2所占的含量。
2、花状分等级结构的二硫化锡/二氧化锡纳米复合气敏材料，在保持了SnS2本身超薄片层结构的同时，片层与片层之间形成孔隙“通道”更有利于气体的吸附和扩散，提高了基于二硫化锡/二氧化锡纳米复合材料的气敏传感器的灵敏度，同时缩短了响应和恢复时间。在100℃下，采用本发明得到的花状分等级结构的二硫化锡/二氧化锡纳米复合气敏材料制备的气敏传感器对1ppmNO2的灵敏度为43，响应时间和恢复时间分别为160s和137s。
附图说明
图1为实施例一得到的花状分等级结构的二硫化锡/二氧化锡纳米复合气敏材料的扫描电镜图；
图2为实施例一得到的花状分等级结构的二硫化锡/二氧化锡纳米复合气敏材料的透射电镜图；
图3为实施例一得到的花状分等级结构的二硫化锡/二氧化锡纳米复合气敏材料的高分辨透射电镜图；
图4为在工作温度为100℃条件下采用实施例一得到的花状分等级结构的二硫化锡/二氧化锡纳米复合气敏材料制备的气敏传感器对不同浓度NO2的动态响应曲线；
图5为采用实施例一得到的花状分等级结构的二硫化锡/二氧化锡纳米复合气敏材料制备的气敏传感器的响应灵敏度随NO2浓度变化的关系曲线；
图6为采用纯SnS2制备的传感器和采用实施例一得到的花状分等级结构的二硫化锡/二氧化锡纳米复合气敏材料制备的气敏传感器在1ppm条件下NO2气体的响应对比曲线；其中1为采用实施例一得到的花状分等级结构的二硫化锡/二氧化锡纳米复合气敏材料制备的气敏传感器，2为纯SnS2制备的传感器。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式的一种花状分等级结构二硫化锡/二氧化锡纳米复合气敏材料的制备方法按以下步骤进行：
一、将五水四氯化锡在电磁搅拌的条件下加入到乙二醇溶液中，待五水四氯化锡溶解后得到混合溶液，在电磁搅拌条件下向混合溶液中加入硫脲，磁力搅拌10min～40min得到反应液；所述五水四氯化锡和硫脲的摩尔比为1:(1.5～4)，所述混合溶液中五水四氯化锡的浓度为0.1～0.6mol/L；
二、将步骤一得到的反应液装入微波管中，在温度为170℃～190℃的条件下反应10min～30min后离心分离，离心所得产物先采用乙醇清洗3～5次再采用去离子水清洗3～5次，放入真空干燥箱干燥，得到花状分等级结构SnS2；
三、将步骤二得到的花状分等级结构SnS2在温度为200℃～350℃的空气气氛中煅烧0.5h～4h，得到花状分等级结构的二硫化锡/二氧化锡纳米复合气敏材料。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中所述五水四氯化锡和硫脲的摩尔比为1:2。其他步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤一中所述混合溶液中五水四氯化锡的浓度为0.2mol/L。其他步骤及参数与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤一中所述混合溶液中五水四氯化锡的浓度为0.4mol/L。其他步骤及参数与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤二中在温度为180℃的条件下反应20min后离心分离。其他步骤及参数与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤三中将步骤二得到的花状分等级结构SnS2在温度为300℃的空气气氛中煅烧1h。其他步骤及参数与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：步骤三中将步骤二得到的花状分等级结构SnS2在温度为300℃的空气气氛中煅烧2h。其他步骤及参数与具体实施方式一至六之一相同。
采用以下实施例验证本发明的有益效果：
实施例一：一种花状分等级结构二硫化锡/二氧化锡纳米复合气敏材料的制备方法按以下步骤进行：
一、将0.316g五水四氯化锡在电磁搅拌的条件下加入到20mL乙二醇溶液中，待五水四氯化锡溶解后得到混合溶液，在电磁搅拌条件下向混合溶液中加入0.137g硫脲，磁力搅拌20min得到反应液；
二、将步骤一得到的反应液装入微波管中，在温度为180℃的条件下反应20min后离心分离，离心所得产物先采用乙醇清洗3～5次再采用去离子水清洗3～5次，放入真空干燥箱干燥，得到花状分等级结构SnS2；
三、将步骤二得到的花状分等级结构SnS2在温度为300℃的空气气氛中煅烧1h，得到花状分等级结构的二硫化锡/二氧化锡纳米复合气敏材料。
图1为实施例一得到的花状分等级结构的二硫化锡/二氧化锡纳米复合气敏材料的扫描电镜图；图2为实施例一得到的花状分等级结构的二硫化锡/二氧化锡纳米复合气敏材料的透射电镜图，其中纳米片主要是SnS2，纳米片上的小颗粒为SnO2；图3为实施例一得到的花状分等级结构的二硫化锡/二氧化锡纳米复合气敏材料的高分辨透射电镜图，进一步证实了该样品是由SnS2和SnO2复合形成的。
将花状分等级结构的二硫化锡/二氧化锡纳米复合气敏材料溶于乙醇中，配置成10mg/mL的溶液，超声10min后，得到二硫化锡/二氧化锡分散液，通过滴注的方法将二硫化锡/二氧化锡分散液滴到电极片表面，在温度为70℃的条件下烘干1h，乙醇溶剂挥发后，二硫化锡/二氧化锡将在电极表面形成均一的薄膜，用于气敏性能测试。
通过电化学工作站测试气敏性能，传感器的灵敏度S定义为：S＝Rg/Ra，其中Ra为传感器在空气中的电阻，Rg为传感器在NO2中的电阻值。传感器对NO2的响应时间定义为一定浓度的NO2气体注入传感器开始到传感器阻值达到稳定阻值90％所需的时间；传感器对NO2的恢复时间定义为一定浓度的NO2气体脱离传感器开始到传感器阻值恢复到正常空气中阻值10％所需的时间。其测试结果如图4所示，测试结果表明，在100℃下，采用实施例一得到的花状分等级结构的二硫化锡/二氧化锡纳米复合气敏材料制备的气敏传感器对1ppmNO2的灵敏度为43，响应时间和恢复时间分别为160s和137s。图5为采用实施例一得到的花状分等级结构的二硫化锡/二氧化锡纳米复合气敏材料制备的气敏传感器的响应灵敏度随NO2浓度变化的关系曲线，随着NO2浓度增加，传感器的灵敏度增大，在0.5～4pm之间，传感器灵敏度与NO2浓度呈线性变化。图6为采用纯SnS2制备的传感器和采用实施例一得到的花状分等级结构的二硫化锡/二氧化锡纳米复合气敏材料制备的气敏传感器在1ppm条件下NO2气体的响应对比曲线；与纯SnS2相比，二硫化锡/二氧化锡传感器表现出更高的灵敏度，在NO2浓度为1ppm时，纯SnS2的传感器灵敏度为4.2，而二硫化锡/二氧化锡传感器的灵敏度为43。
实施例二：本实施例与实施例一的不同之处在于：步骤一中所述五水四氯化锡的质量为0.105g，硫脲的质量为0.046g。其他步骤及参数与实施例一相同。
实施例三：本实施例与实施例一不同之处在于：步骤二中在温度为190℃的条件下反应10min后离心分离。其他步骤及参数与实施例一相同。
实施例四：本实施例与实施例一不同之处在于：步骤二中在温度为170℃的条件下反应30min后离心分离。其他步骤及参数与实施例一相同。
实施例五：本实施例与实施例一不同之处在于：步骤三中将步骤二得到的花状分等级结构SnS2在温度为350℃的空气气氛中煅烧0.5h。其他步骤及参数与实施例一相同。
实施例六：本实施例与实施例一不同之处在于：步骤三中将步骤二得到的花状分等级结构SnS2在温度为250℃的空气气氛中煅烧4h。其他步骤及参数与实施例一相同。
本实施例采用实施例一得到的花状分等级结构的二硫化锡/二氧化锡纳米复合气敏材料制备的气敏传感器与现有的基于纯SnS2的气体传感器相比，具有更高的灵敏度高，这主要是由于分等级结构的形成以及SnS2和SnO2之间异质结的形成。

Claims (7)

1.一种花状分等级结构二硫化锡/二氧化锡纳米复合气敏材料的制备方法，其特征在于花状分等级结构二硫化锡/二氧化锡纳米复合气敏材料的制备方法按以下步骤进行：
一、将五水四氯化锡在电磁搅拌的条件下加入到乙二醇溶液中，待五水四氯化锡溶解后得到混合溶液，在电磁搅拌条件下向混合溶液中加入硫脲，磁力搅拌10min～40min得到反应液；所述五水四氯化锡和硫脲的摩尔比为1:(1.5～4)，所述混合溶液中五水四氯化锡的浓度为0.1～0.6mol/L；
二、将步骤一得到的反应液装入微波管中，在温度为170℃～190℃的条件下反应10min～30min后离心分离，离心所得产物先采用乙醇清洗3～5次再采用去离子水清洗3～5次，放入真空干燥箱干燥，得到花状分等级结构SnS2；
三、将步骤二得到的花状分等级结构SnS2在温度为200℃～350℃的空气气氛中煅烧0.5h～4h，得到花状分等级结构的二硫化锡/二氧化锡纳米复合气敏材料。
2.根据权利要求1所述的一种花状分等级结构二硫化锡/二氧化锡纳米复合气敏材料的制备方法，其特征在于步骤一中所述五水四氯化锡和硫脲的摩尔比为1:2。
3.根据权利要求1所述的一种花状分等级结构二硫化锡/二氧化锡纳米复合气敏材料的制备方法，其特征在于步骤一中所述混合溶液中五水四氯化锡的浓度为0.2mol/L。
4.根据权利要求1所述的一种花状分等级结构二硫化锡/二氧化锡纳米复合气敏材料的制备方法，其特征在于步骤一中所述混合溶液中五水四氯化锡的浓度为0.4mol/L。
5.根据权利要求1所述的一种花状分等级结构二硫化锡/二氧化锡纳米复合气敏材料的制备方法，其特征在于步骤二中在温度为180℃的条件下反应20min后离心分离。
6.根据权利要求1所述的一种花状分等级结构二硫化锡/二氧化锡纳米复合气敏材料的制备方法，其特征在于步骤三中将步骤二得到的花状分等级结构SnS2在温度为300℃的空气气氛中煅烧1h。
7.根据权利要求1所述的一种花状分等级结构二硫化锡/二氧化锡纳米复合气敏材料的制备方法，其特征在于步骤三中将步骤二得到的花状分等级结构SnS2在温度为300℃的空气气氛中煅烧2h。
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