CN111521649B - 一种二维MXene材料的处理方法、产品及一种气敏传感器 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种二维MXene材料的处理方法、产品及一种气敏传感器，所述处理方法包括如下步骤：将以含氟化合物的溶剂为刻蚀溶剂，采用液相刻蚀法得到的二维MXene材料置于有机溶剂中，超声处理，之后进行干燥；对干燥后的MXene材料进行微波氧等离子体处理，得到所述二维MXene材料。通过对二维MXene材料进行微波氧等离子体处理，一方面有效提高了材料的比表面积；另一方面使得材料具有更多的氧官能团，为材料在进行气敏性能测试时提供更多的氧活性位点，从而提高气敏性能。本发明所得的MXene气敏材料具有高的选择性及稳定性，在25℃下，对100ppm的乙醇气体响应值可达到22.47％。

Description

一种二维MXene材料的处理方法、产品及一种气敏传感器
技术领域
本发明属于气敏材料技术领域，具体涉及一种二维MXene材料的处理方法、产品及一种气敏传感器。
背景技术
随着工业和社会经济的发展，挥发性有机化合物气体(Volatile organiccompounds,VOCs)成为影响人体健康的室内环境主要污染物，甚至部分VOCs气体是反映人体患病的特征标记物，因此开发高度灵敏、高选择性和稳定的VOCs气体传感器，在室内污染监测及重大疾病早期诊断等领域都具有广阔的应用前景。
当前，具有高灵敏度，低成本和功能简单的金属氧化物半导体被广泛研究为VOCs传感器的核心材料。寇等通过静电纺丝工艺合成了掺Co的SnO2纳米纤维。在325℃下，复合物对100ppm乙醇的最高响应为40.1[Synthesis of Co-doped SnO2 nanofibers andtheir enhanced gas-sensing properties.Sens.Actuators,B.236(2016):425–432.]。冯等用交换法制备了一种新型的Au@ZnO传感器。与原始ZnO相比，基于Au@ZnO的传感器在400℃下对不同种类的VOCs表现出增强的敏感性[In-situ generation of highly dispersedAu nanoparticles on porous ZnO nanoplates via ion exchange from hydrozincitefor VOCs gas sensing.Sens.Actuators,B.255(2018):884-890.]。尽管MOS(金属氧化物类型的气体传感器)具有出色的灵敏度，但它们的工作温度均超过100℃，甚至达到400℃。高的工作温度限制了MOS传感器在可穿戴传感设备领域的应用。因此，迫切需要探索一种新颖且合适的材料，以在较低的温度下实现更出色的传感。
MXene作为新兴的二维材料，由于其金属半导体特性和丰富的表面官能团结构，因此受到了广泛的关注。Ti3C2Tx代表典型的MXene。Ti3C2Tx是具有高比表面积，可调节的纳米层厚度和高电导率的类器官结构。因此，它在气敏材料的应用中显示出巨大的潜力。但是，低响应值限制了其在传感器领域的应用。值得注意的是，Ti3C2Tx表面末端基团的修饰可以有效地改变传感特性。杨等[Improvement of Gas and Humidity Sensing Properties ofOrgan-like MXene by Alkaline Treatment.Acs Sens.4(2019):1261-1269.]通过用NaOH溶液碱化处理来改变表面末端的氧氟比。结果表明，增加表面末端氧氟比有利于氧在传感材料表面的积累，进而提高气体传感性能。因此，对Ti3C2Tx的官能团进行定向修饰以改善其氧亲和力是重要且必要的。
微波等离子体作为一种新型材料表面调控的方法，其具有高的能量密度，可以在短时间内达到所需的能量。但是，目前采用微波等离子体方法活化处理MXene材料以提高其气敏性能的研究尚未见报道。
发明内容
为解决上述现有技术存在的问题，本发明提供一种二维MXene材料的处理方法、产品及一种气敏传感器，采用微波氧等离子体处理技术，对二维MXene材料进行处理，以得到高氧低氟官能团二维层状MXene材料，有效提高其气敏性能。
本发明技术方案之一：一种二维MXene材料的处理方法：
将以含氟化合物溶液为刻蚀溶剂，采用液相刻蚀法得到的二维MXene材料置于有机溶剂中，超声处理，之后进行干燥；对干燥后的MXene材料进行微波氧等离子处理，得到所述二维MXene材料。
进一步地，所述MXene选自Ti3C2、Ti2C、Ti2N、Nb2C、Nb3C4、Cr2C、Cr3C2、Ta2C、Ta4C3、V2C、V3C2，所述含氟化合物溶液为LiF和HCl混合液、氢氟酸水溶液的一种或两种。
进一步地，所述有机溶剂为乙醇溶液，超声处理时间为5-20min，干燥处理温度为50-80℃，干燥处理时间为8-12h。
进一步地，干燥在烘箱中进行。
进一步地，微波氧等离子体处理的微波功率为1500-2000W，通入氧气，氧气体积分数为50-100％，压强为2KPa-4KPa，温度为350-550℃，处理时间为0.5-1.5h。
进一步地，微波氧等离子体处理在微波等离子体设备中进行。
进一步地，等离子体类型为氧等离子体，产生方式为采用微波能量激发。
本发明的技术方案之二：一种采用上述处理方法处理得到的二维MXene材料。
进一步地，所述二维MXene材料为高氧低氟官能团二维层状MXene材料。
本发明的技术方案之三：一种气敏传感器，制备方法包括以下步骤：
以含氟化合物溶液为刻蚀溶剂，采用液相刻蚀法制备二维MXene材料；将刻蚀得到的MXene置于有机溶剂中，超声处理；将混合液滴加到含有铂叉指电极的Al2O3陶瓷片上，进行干燥处理；之后进行微波氧等离子体处理，得到所述气敏传感器。
进一步地，所述MXene选自Ti3C2、Ti2C、Ti2N、Nb2C、Nb3C4、Cr2C、Cr3C2、Ta2C、Ta4C3、V2C、V3C2，所述含氟化合物溶液为LiF和HCl混合液、氢氟酸水溶液的一种或两种。
进一步地，所述有机溶剂为乙醇溶液，超声处理的时间为5-20min，干燥温度为50-80℃，干燥时间为8-12h。
进一步地，干燥在烘箱中进行。
进一步地，微波氧等离子体处理的微波功率为1500-2000W，通入氧气，氧气体积分数为50-100％，压强为2-4KPa，温度为350-550℃，处理时间为0.5-1.5h。
进一步地，微波氧等离子体处理在微波等离子体设备中进行。
进一步地，所述等离子体类型为氧等离子体，产生方式为采用微波能量激发。
进一步地，用于对乙醇气体的检测。
本发明的有益效果：
1.本发明中所采用的二维MXene材料是以含氟化合物的溶剂为刻蚀溶剂，采用液相刻蚀法得到。在刻蚀过程中，不但保证了二维结构的形成，同时可以在材料表面产生大量–O，–OH、–F官能团。
2.利用氧微波等离子体作为活化能源，MXene在氧微波等离子体轰击下，材料将产生许多缺陷，可以有效提高材料的比表面积；同时，氧微波等离子体为材料提供了一个富氧条件，在高温下，等离子体中的氧将与MXene表面的氟官能团发生竞争，逐渐将其取代，使得材料表面具有更多的氧官能团，增加了氧吸附位点，为材料在进行气敏性能测试时提供更多的氧活性位点，从而有效提高了材料的气敏性能。
3.本发明采用的微波氧等离子体处理方法清洁环保，所得的二维MXene材料具有高的选择性及稳定性，可以在25℃下，对100ppm的乙醇气体具有很好的响应，其响应值可达到22.47％。
4.本发明制作的气体传感器可用于低浓度气体的检测，适用于环境或工业安全等领域的监测，完全可以满足这些领域低浓度气体检测的精度要求，适合推广使用。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍。
图1为实施例1中微波氧等离子体处理后的MXene的形貌图。
图2为实施例1中微波氧等离子体处理后的MXene在25℃下对100ppm乙醇气体的响应循环曲线。
具体实施方式
现详细说明本发明的多种示例性实施方式，该详细说明不应认为是对本发明的限制，而应理解为是对本发明的某些方面、特性和实施方案的更详细的描述。应理解本发明中所述的术语仅仅是为描述特别的实施方式，并非用于限制本发明。
另外，对于本发明中的数值范围，应理解为还具体公开了该范围的上限和下限之间的每个中间值。在任何陈述值或陈述范围内的中间值以及任何其他陈述值或在所述范围内的中间值之间的每个较小的范围也包括在本发明内。这些较小范围的上限和下限可独立地包括或排除在范围内。
除非另有说明，否则本文使用的所有技术和科学术语具有本发明所述领域的常规技术人员通常理解的相同含义。虽然本发明仅描述了优选的方法和材料，但是在本发明的实施或测试中也可以使用与本文所述相似或等同的任何方法和材料。本说明书中提到的所有文献通过引用并入，用以公开和描述与所述文献相关的方法和/或材料。在与任何并入的文献冲突时，以本说明书的内容为准。
在不背离本发明的范围或精神的情况下，可对本发明说明书的具体实施方式做多种改进和变化，这对本领域技术人员而言是显而易见的。由本发明的说明书得到的其他实施方式对技术人员而言是显而易见得的。本发明说明书和实施例仅是示例性的。
以下实施例中，液相法刻蚀的具体步骤为：
将母体材料逐渐加入到由1.6g LiF，15mL HCl(37wt.％)和5mL去离子水组成的刻蚀溶液中，在60℃下搅拌24h。经过刻蚀后，所得溶液经过去离子水清洗并离心处理，直到溶液呈中性。然后将所得样品置于烘箱中，在80℃下干燥12h，最后得到了具有二维层状结构的MXene材料。
以下不再重复描述。
实施例1
取液相法刻蚀后的Ti3C2 3g置于乙醇溶液中，超声处理18min。将混合液滴加到含有铂叉指电极的Al2O3陶瓷片上，放入60℃的烘箱中，干燥10h后备用。将干燥好带有Ti3C2的陶瓷片置于微波等离子体设备中，微波功率设定为1900W，压强调节至2.5KPa，通入氧气，氧气体积分数为100％，使样品在氧微波等离子体500℃下处理1h，得到以高氧低氟官能团二维层状Ti3C2材料为敏感材料的气敏传感器。
实施例2
取液相法刻蚀后的Ti3C2 3g置于乙醇溶液中，超声处理18min。将混合液放入60℃的烘箱中，干燥10h后备用。将干燥好的材料置于微波等离子体设备中，微波功率设定为1900W，压强调节至2.5KPa，通入氧气，氧气体积分数为100％，使样品在氧微波等离子体500℃下处理1h，得到高氧低氟官能团二维层状Ti3C2材料。
将上述所得高氧低氟官能团二维层状Ti3C2材料置于乙醇溶液中，超声处理18min；将所得混合液滴加到含有铂叉指电极的Al2O3陶瓷片上，放入60℃的烘箱中，干燥10h后，得到以高氧低氟官能团二维层状Ti3C2材料为敏感材料的气敏传感器。
实施例3
取液相法刻蚀后的Ti2C 4g置于乙醇溶液中，超声处理10min。将混合液滴加到含有铂叉指电极的Al2O3陶瓷片上，放入70℃的烘箱中，干燥9h后备用。将干燥好带有Ti2C的陶瓷片置于微波等离子体设备中，微波功率设定为1800W，压强调节至3KPa，通入氧气，氧气体积分数为70％，使样品在氧微波等离子体400℃下处理1h，得到以高氧低氟官能团二维层状Ti2C材料为敏感材料的气敏传感器。
实施例4
取液相法刻蚀后的Ti2N 1g置于乙醇溶液中，超声处理15min。将混合液滴加到含有铂叉指电极的Al2O3陶瓷片上，放入50℃的烘箱中，干燥8h后备用。将干燥好带有Ti2N的陶瓷片置于微波等离子体设备中，微波功率设定为1500W，压强调节至2KPa，通入氧气，氧气体积分数为50％，使样品在氧微波等离子体350℃下处理0.5h，得到以高氧低氟官能团二维层状Ti2N材料为敏感材料的气敏传感器。
实施例5
取液相法刻蚀后的Cr3C2 2g置于乙醇溶液中，超声处理10min。将混合液滴加到含有铂叉指电极的Al2O3陶瓷片上，放入60℃的烘箱中，干燥10h后备用。将干燥好带有Cr3C2的陶瓷片置于微波等离子体设备中，微波功率设定为2000W，压强调节至3KPa，通入氧气，氧气体积分数为70％，使样品在氧微波等离子体450℃下处理1h，得到以高氧低氟官能团二维层状Cr3C2材料为敏感材料的气敏传感器。
实施例6
取液相法刻蚀后的V3C2 5g置于乙醇溶液中，超声处理20min。将混合液滴加到含有铂叉指电极的Al2O3陶瓷片上，放入80℃的烘箱中，干燥12h后备用。将干燥好带有V3C2的陶瓷片置于微波等离子体设备中，微波功率设定为2000W，压强调节至4KPa，通入氧气，氧气体积分数为85％，使样品在氧微波等离子体550℃下处理1.5h，得到以高氧低氟官能团二维层状V3C2材料为敏感材料的气敏传感器。
对比例1
本对比例与实施例1的区别在于，对干燥好带有Ti3C2的陶瓷片不进行微波氧等离子体处理。
对比例2
本对比例与实施例1的区别在于，将干燥好带有Ti3C2的陶瓷片置于微波等离子体设备中进行处理时，设备中为N2氛围。
效果验证例1：
采用SEM电子显微镜对实施例1中处理得到的二维层状Ti3C2材料进行形貌观测，所得形貌图如图1所示，由图1可以看出，材料具有二维层状结构。
效果验证例2：
采用实施例1-2及对比例1-2中所得气敏传感器，在25℃条件下，对传感器中所采用的敏感材料的气敏性能进行测试，测试在气敏测试设备(SD101，Huachuang RuikeScience and Technology Wuhan Co.Ltd)进行，采用的是动态测试法，具体操作如下：
1.将传感器连接在气敏测试设备中，向设备中充满空气达到稳定，即为器件在空气中的电阻值(Rair)。
2.向设备中通入浓度为100ppm的乙醇的测试瓶中，直到响应信号达到稳定，即为器件在100ppm乙醇中的电阻值(R)。
3.向设备中重新通入空气，直到达到稳定，器件完成一次响应恢复过程。器件在空气和乙醇中的电阻差值ΔR与空气中电阻值比(ΔR/Rair*100％)即为器件对该浓度乙醇的响应值。
采用上述相同的步骤，对实施例1-2及对比例1-2中所得气敏传感器对30ppm的乙醇的响应值进行测试。
图2为采用实施例1中传感器，25℃下，对100ppm乙醇气体进行测试时的响应循环曲线。
由图2可以看出，在经过四个响应-恢复的循环后，样品的电阻仍能保持在原值，因此所得样品具有很好的稳定性；同时经过计算，样品具有很高的响应值，可达到22.47％。即，25℃下，采用微波氧等离子体处理后的二维MXene材料对100ppm的乙醇进行检测时，具有高的稳定性和响应值。
表1为25℃下，分别以实施例1-2及对比例1-2中的传感器在100ppm浓度乙醇中的电阻值和在空气中的电阻值的差值与空气电阻值的比值。
表1
响应值 实施例1 实施例2 对比例1 对比例2
ΔR/Rair*100％ 22.47％ 22.45％ 13.32％ 16.43％
从表1可以看到，采用含氟化合物的溶剂作为刻蚀溶剂得到的二维MXene材料，并进行微波氧等离子体处理后，对乙醇的响应有大幅度的提升。
表2为25℃下，分别以实施例1-2及对比例1-2中的传感器在30ppm浓度乙醇中的电阻值和在空气中的电阻值的差值与空气电阻值的比值。
表2
响应值 实施例1 实施例2 对比例1 对比例2
ΔR/Rair*100％ 14.5％ 14.0％ 6.5％ 8.3％
从表2可以看到，采用含氟化合物的溶剂作为刻蚀溶剂得到的二维MXene材料，并进行微波氧等离子体处理后，对30ppm的低浓度乙醇仍具有较高的响应值，可用于低浓度气体的检测。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种二维MXene材料的处理方法，其特征在于，以含氟化合物溶液为刻蚀溶剂，采用液相刻蚀法制备二维MXene材料，置于有机溶剂中，超声处理，之后进行干燥；对干燥后的MXene材料进行微波氧等离子体处理，得到所述二维MXene材料；
所述微波氧等离子体处理的微波功率为1500-2000W，通入氧气，氧气体积分数为50-100％，压强为2-4KPa，温度为350-550℃，处理的时间为0.5-1.5h；
所述液相刻蚀法具体为：将母体材料逐渐加入到由1.6g LiF，15mL HCl(37wt.％)和5mL去离子水组成的刻蚀溶液中，在60℃下搅拌24h，经过刻蚀后，所得溶液经过去离子水清洗并离心处理，直到溶液呈中性，然后将所得样品在80℃下干燥12h，最后得到了具有二维层状结构的MXene材料。
2.根据权利要求1所述的一种二维MXene材料的处理方法，其特征在于，所述MXene选自Ti3C2、Ti2C、Ti2N、Nb2C、Nb3C4、Cr2C、Cr3C2、Ta2C、Ta4C3、V2C、V3C2，所述含氟化合物溶液为LiF和HCl混合液、氢氟酸水溶液的一种或两种。
3.根据权利要求1所述的一种二维MXene材料的处理方法，其特征在于，所述有机溶剂为乙醇溶液，超声处理时间为5-20min；干燥处理温度为50-80℃，干燥处理时间为8-12h。
4.一种根据权利要求1-3任一项所述的处理方法处理得到的二维MXene材料。
5.一种气敏传感器，其特征在于，制备方法包括以下步骤：以含氟化合物溶液为刻蚀溶剂，采用液相刻蚀法制备二维MXene材料；将刻蚀得到的MXene置于有机溶剂中，超声处理；将混合液滴加到含有铂叉指电极的Al2O3陶瓷片上，进行干燥处理；之后进行微波氧等离子体处理，得到所述气敏传感器；
所述微波氧等离子体处理的微波功率为1500-2000W，通入氧气，氧气体积分数为50-100％，压强为2-4KPa，温度为350-550℃，处理时间为0.5-1.5h；
所述液相刻蚀法具体为：将母体材料逐渐加入到由1.6g LiF，15mL HCl(37wt.％)和5mL去离子水组成的刻蚀溶液中，在60℃下搅拌24h，经过刻蚀后，所得溶液经过去离子水清洗并离心处理，直到溶液呈中性，然后将所得样品在80℃下干燥12h，最后得到了具有二维层状结构的MXene材料。
6.根据权利要求5所述的一种气敏传感器，其特征在于，所述MXene选自Ti3C2、Ti2C、Ti2N、Nb2C、Nb3C4、Cr2C、Cr3C2、Ta2C、Ta4C3、V2C、V3C2，所述含氟化合物溶液为LiF和HCl混合液、氢氟酸水溶液的一种或两种。
7.根据权利要求5所述的一种气敏传感器，其特征在于，所述有机溶剂为乙醇溶液，超声处理的时间为5-20min，干燥温度为50-80℃，干燥时间为8-12h。
8.根据权利要求5-7任一项所述的一种气敏传感器，其特征在于，用于对乙醇气体的检测。
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