CN101318704A - 一种氧化钨纳米线及氧化钨纳米线气敏传感器的制备方法 - Google Patents

一种氧化钨纳米线及氧化钨纳米线气敏传感器的制备方法 Download PDF

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一种氧化钨纳米线及氧化钨纳米线气敏传感器的制备方法，属于一维纳米氧化物材料的制备及气敏技术领域。将钨酸钠溶于去离子水中配制成钨酸钠溶液；缓慢滴加盐酸形成淡黄色胶束溶液，离心分离；产物均匀分散到硫酸钾溶液中，转入反应釜中进行水热反应，即制得所述氧化钨纳米线。在所述氧化钨纳米线中添加粘合剂及玻璃料；元件烧结；元件老化制得氧化钨纳米线气敏传感器。本发明制备步骤简单，制备过程中的工艺参数容易控制，整个制备过程的能源消耗非常少，所制备的氧化钨纳米线具有大的比表面积和较高的热稳定性，氧化钨纳米线气敏传感器对低浓度(1～100ppm)H2、CO和NH3具有很高的灵敏度、良好的重复性和很高的稳定性。

Description

一种氧化钨纳米线及氧化钨纳米线气敏传感器的制备方法
技术领域
本发明涉及一种六方相氧化钨(WO3)纳米线宽范围水热制备法和气敏应用，属于一维纳米氧化物材料的制备及气敏技术领域。
背景技术
在诸多金属氧化物中，氧化钨是一种过渡金属氧化物，属于n型半导体，其用途十分广泛。目前，大量的研究发现钨基氧化物除了作为催化、电致变色、太阳能吸收材料和隐形材料之外，还具有热敏、压敏和气敏等半导体功能材料的特性。氧化钨纳米晶膜在气敏传感器、光催化、光电导等方面的应用和研究正越来越多的引起人们的高度重视，尤其是在氧化物半导体气敏传感器应用领域，氧化钨已被认为是检测NOx、SOx、NH3、H2S等最有前景的新型氧化物气敏材料之一。
自从S.Iijima于1991年发现碳纳米管以来，由于材料维度的降低和结构特征尺寸的减少，与传统的材料相比，一维纳米材料呈现出更加新颍的电、磁、光、热等物理和化学特性，并在快速发展的高科技领域展现出越来越多潜在的应用价值和广阔的应用前景。其中，氧化钨纳米线与传统的氧化钨材料相比具有更大的比表面积，其在气敏传感器、电致发光、光致发光、电导电极及光催化等方面均具有广泛的应用前景。特别是在氧化物半导体气敏传感器应用领域，氧化钨纳米线除了具有大的比表面积外，还具有更大的表面活性和更强的吸附能力，加快了与气体的反应，从而大大提高了灵敏度并进一步降低了传感器的工作温度。
目前，氧化钨纳米线的制备技术还存在工艺复杂、能耗大、不易大规模推广等诸多问题。例如，Andrea Ponzoni等人(Andrea Ponzoni et al.Applied Physics Letters，88：203101-1～203101-3，2006)在1400～1450℃时通过蒸发钨粉制备了WO3-X纳米线网络结构，该纳米线网络结构由直径为几十纳米到200nm的纳米线构成，但是在制备过程中必须严格控制温度、压力、蒸发时间等参数，而且整个反应在真空腔室中进行并通入一定流速的氩气，制备温度高达1400～1450℃，这在很大程度上增加了能源消耗，不易实现大规模生产。同时，目前国内外对大多数氧化钨基气敏材料的应用研究主要集中在由大晶粒尺寸组成的多晶膜的研究上，由于受表面结构和晶粒尺寸的限制，由氧化钨基气敏材料所制备的传感器其灵敏度和选择性不够理想，只有提高测试温度或通过掺杂其它材料时才能获得高灵敏度和可重复性。仅有极少数报道涉及到氧化钨纳米线气敏材料的应用研究，而这些研究多数都还停留在实验室研究阶段，并且都不同程度的存在以下不足：氧化钨纳米线的制备工艺非常复杂；原材料价格昂贵；前驱体需高温处理；后期成膜周期长；获得敏感性能好且气敏性能稳定的敏感膜非常困难。本发明在克服了上述不足的前提下采用水热法在较宽范围内成功制备了比表面积大，热稳定性高的六方相氧化钨纳米线，并以将该纳米线应用于气敏传感器领域，结果表明：该氧化钨纳米线气敏材料对低浓度(1～100ppm)H2、CO和NH3具有很高的灵敏度、优良的重复性和很好的稳定性等优点。
发明内容
针对目前氧化钨纳米线的制备及其在气敏应用领域中存在的问题，本发明的目的在于克服现有技术的不足之处，提供一种通过简易的水热法，在宽范围内大规模制备氧化钨纳米线气敏材料的方法，并继而提供一种对H2、CO和NH3具有高灵敏度、重复性能好、稳定性高的氧化钨纳米线传感器的制备方法，这在气敏材料制备和气敏传感器应用领域具有十分重要的价值和现实意义。本发明制备的氧化钨纳米线气敏材料为六方相结构，并具有大的比表面积，该纳米线可在较宽的范围内通过水热法成功制备，并且该纳米线在气敏应用领域内对H2、CO和NH3具有高灵敏度、重复性能好、稳定性高等诸多优点。
一、氧化钨纳米线制备：
(1)将适量钨酸钠溶于一定量的去离子水中，配制成重量比为1.5～8.0％的钨酸钠溶液，在冰水浴中磁力搅拌1小时，形成无色透明的钨酸钠溶液；
(2)向(1)中的溶液中缓慢滴加适量3M/L的盐酸并不断搅拌1.5小时形成淡黄色胶束溶液，将该胶束溶液以4000转/分钟的速度离心分离20分钟；
(3)将(2)中离心分离后的产物均匀分散到适量11.5M/L的硫酸钾溶液中形成混合溶液，将80毫升该混合溶液转入100毫升反应釜中进行水热反应，反应温度为180～270℃，反应时间为12～120小时。
(4)将(3)中的水热产物经去离子水和无水酒精反复洗涤后在70℃的空气气氛中干燥12小时，即得具有高比表面积的六方相氧化钨纳米线，而且该纳米线可在450℃以下保持稳定的六方相结构。
二、氧化钨纳米线的气敏应用：
(1)配制气敏材料浆料
以上述制备得到的氧化钨纳米线为主体材料，以乙基纤维素和松油醇为粘合剂，并添加适量的玻璃料以增强敏感材料和氧化铝基板之间的粘附力，将上述材料按比例混合并搅拌均匀后即制得敏感材料浆料。
(2)元件烧结
将上述(1)制得的浆料丝网印刷在被有银电极和引线的氧化铝基板上，在80℃的空气中充分干燥，在箱式炉中于300～450℃的温度下烧结1～2小时，制得氧化钨纳米线气敏传感器元件。
(3)元件老化
将上述(2)中烧结后的气敏元件在300℃老化120小时制成氧化钨纳米线气敏传感器。
本发明还提供以下方法：在步骤(1)中先将按一定比例称量好的氧化钨纳米线、乙基纤维素、松油醇和玻璃料磁力搅拌1.5小时，然后，再将其在100W的功率下超生波处理1小时，最后磁力搅拌12小时即制得敏感材料浆料。
在步骤(2)的烧结过程中，升温速率为3℃/分钟，在最高温度保温1～2小时后使敏感元件自然降至室温。
本发明的优点和积极效果是：制备方法和制备步骤非常简单，制备方法广泛，制备过程中的工艺参数容易控制，整个制备过程的能源消耗非常少，所制备的氧化钨纳米线具有大的比表面积和较高的热稳定性，而且该纳米线在气敏应用领域对低浓度(1～100ppm)H2、CO和NH3具有很高的灵敏度、良好的重复性和很高的稳定性。
附图说明
图1为用透射电子显微镜观察到的氧化钨纳米线的微观形貌示意图。
图2为WO3纳米线传感器在(a)300℃和(b)350℃时对1ppmH2的响应示意图。
图3为WO3纳米线传感器在(a)300℃和(b)350℃时对5ppmCO的响应示意图。
图4为WO3纳米线气敏传感器在300℃时对1ppm NH3的响应特性示意图。
图5为WO3纳米线气敏传感器在不同操作温度下灵敏度与NH3浓度的对应关系示意图。
具体实施方式
下面结合实施例说明本发明。
一、氧化钨纳米线宽范围水热制备法：
氧化钨纳米线气敏材料的水热法制备工艺过程同发明内容部分所述。本发明中采用宽范围水热法制备六方相氧化钨纳米线的16个具体实施例子如表1所示。其中，图1为透射电子显微镜观察到的由实施例3所制备的氧化钨纳米线的微观形貌。
表1制备氧化钨纳米线的具体实施例
Figure A20081011630000071
二、氧化钨纳米线气敏传感器制备：
氧化钨纳米线气敏传感器的制备工艺过程同发明内容部分所述。本发明中制备氧化钨纳米线气敏传感器的9个具体实施例子如表2所示。
表2制备氧化钨纳米线气敏传感器的具体实施例
Figure A20081011630000072
三、氧化钨纳米线气敏传感器的气敏特性
1、氧化钨纳米线气敏传感器对H2的气敏特性
以表1中第3个实施例所制备的氧化钨纳米线为气敏材料，采用表2中氧化钨纳米线气敏传感器的第2个实施例制备氧化钨纳米线气敏传感器，其在300℃和350℃时对1ppmH2的气敏特性分别如图2(a)和(b)所示。从图2(a)和(b)可以看出，在对1ppm H2的测试过程中，传感器经多次循环测试后其在空气中和在被测H2中的电阻值基本保持不变，由此可见，该传感器具有良好的重复性和稳定性。经计算得知，该气敏传感器对1ppm的H2具有很高的灵敏度，在300℃和350℃时的灵敏度分别高达12.6和51.4。
2、氧化钨纳米线气敏传感器对CO的气敏特性
以表1中第3个实施例所制备的氧化钨纳米线为气敏材料，采用表2中氧化钨纳米线气敏传感器的第2个实施例制备氧化钨纳米线气敏传感器，其在300℃和350℃时对5ppmCO的响应特性分别如图3(a)和(b)所示。从图3(a)和(b)中可以看出，传感器经多次循环测试后其在空气中和在被测CO中的电阻值基本保持不变，即该传感器具有良好的重复性和稳定性。该气敏传感器在300℃和350℃时对5ppm CO的灵敏度分别为3.06和4.03。
3、氧化钨纳米线气敏传感器对NH3的气敏特性
以表1中第3个实施例所制备的氧化钨纳米线为气敏材料，采用表2中氧化钨纳米线气敏传感器的第2个实施例制备氧化钨纳米线气敏传感器，其在300℃时对1ppmNH3的响应特性如图4所示，从图4中可以看出，传感器经多次循环测试后其在空气中和在被测NH3中的电阻值基本保持不变，即该传感器具有良好的重复性和稳定性。不同操作温度下灵敏度与NH3浓度的对应关系如图5所示，从图5中可以看出，在同一种NH3浓度下，该气敏传感器的灵敏度随温度升高而增大；在同一温度下传感器的灵敏度随NH3浓度的增加而近似呈线性增大；该气敏传感器在200℃、250℃、300℃和350℃时对5ppmNH3的灵敏度分别为3.97、5.57、10.36和12.33。
从上述所有实施例可以看出，只要保证制备过程中各种参数，如水热法制备氧化钨纳米线时各反应物的配比、水热反应温度和时间、制备氧化钨纳米线敏感材料浆料时的各种粘结剂的配比、气敏元件烧结参数的控制等保持在一定的值，所制备的氧化钨纳米线气敏传感器对低浓度的H2、CO和NH3就会具有很高的灵敏度、优良的重复性和很好的稳定性。在具体的实施过程中，本领域的技术人员都能够按照各工艺参数的规定范围进行实施，不以本发明所给出的上述实施例为限。
通过上述具体实施例对本发明进行了详细的描述，本领域内的技术人员应当理解，在不超出本发明的精神和实质的范围内，对本发明做出的一定的修改和变形，仍能实现本发明所述之结果，而不超出本发明的范围。

Claims (4)

1、一种氧化钨纳米线的制备方法，其特征在于，该制备方法包括如下步骤：
(1)将钨酸钠溶于去离子水中，配制成重量比为1.5～8.0％的钨酸钠溶液，在冰水浴中磁力搅拌1小时，形成无色透明的钨酸钠溶液；
(2)向步骤(1)制得的钨酸钠溶液中缓慢滴加3M/L的盐酸，并不断搅拌1.5小时，形成淡黄色胶束溶液，将该胶束溶液以4000转/分钟的速度离心分离20分钟；
(3)将步骤(2)中离心分离后的产物均匀分散到11.5M/L的硫酸钾溶液中形成混合溶液，将80毫升该混合溶液转入100毫升反应釜中进行水热反应，反应温度180～270℃，反应时间为12～120小时；
(4)将步骤(3)水热产物经去离子水和无水酒精洗涤后在70℃的空气气氛中干燥12小时，即制得所述氧化钨纳米线。
2、一种氧化钨纳米线气敏传感器的制备方法，其特征在于，该制备方法包括以下步骤：
(1)配制气敏材料浆料
在所述氧化钨纳米线中添加粘合剂及玻璃料，搅拌均匀，制得敏感材料浆料；
所述粘合剂为乙基纤维素及松油醇；
(2)元件烧结
将步骤(1)中制得的浆料丝网印刷在被有银电极和引线的氧化铝基板上，在80℃的空气中充分干燥，在箱式炉中于300～450℃的温度下烧结1～2小时，制得氧化钨纳米线气敏传感器元件；
(3)元件老化
将步骤(2)中制得的氧化钨纳米线气敏传感器元件在300℃老化120小时制成所述氧化钨纳米线气敏传感器。
3、根据权利要求2所述的一种氧化钨纳米线气敏传感器的制备方法，其特征在于，用特征“(1)配制气敏材料浆料
在所述氧化钨纳米线中添加粘合剂及玻璃料，磁力搅拌1.5小时，然后，再将其在100W的功率下超生波处理1小时，最后磁力搅拌12小时即制得敏感材料浆料；
所述粘合剂为乙基纤维素及松油醇；”代替特征“
(1)配制气敏材料浆料
在所述氧化钨纳米线中添加粘合剂及玻璃料，搅拌均匀，制得敏感材料浆料；
所述粘合剂为乙基纤维素及松油醇；”。
4、根据权利要求2所述的一种氧化钨纳米线气敏传感器的制备方法，其特征在于，所述烧结升温速率为3℃/分钟。
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