CN112505106A - 一种纸基乙醇气体传感器 - Google Patents

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CN112505106A CN202011436138.8A CN202011436138A CN112505106A CN 112505106 A CN112505106 A CN 112505106A CN 202011436138 A CN202011436138 A CN 202011436138A CN 112505106 A CN112505106 A CN 112505106A
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刘海信
龚尧
邹丽丽
陈龙胜
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Abstract

本发明提供一种纸基乙醇气体传感器。这种纸基乙醇气体传感器包括：透明纸基层；导电层，所述导电层设置在所述透明纸基层的一个表面上；气敏传感层，所述气敏层设置在所述导电层远离所述透明纸基层的表面上；所述气敏传感层为纳米氧化锌和石墨烯复合层。本发明基于二维柔性的纳米氧化锌和石墨烯复合材料，同时通过丝网印刷的方法，制备得到纸基乙醇气体传感器，且制备工艺简单。本发明提供的乙醇气体传感器灵敏度高、响应/恢复时间短，并实现了气敏传感器的器件化，具有市场发展前景。

Description

一种纸基乙醇气体传感器
技术领域
本发明属于电子气敏器件技术领域，尤其涉及一种纸基乙醇气体传感器。
背景技术
在化工生产、交通安全、食品工业和医疗诊断等领域，高灵敏度、快速、低成本、便携和智能的气体传感器需求与日俱增。人体呼出气体的湿度是医疗诊断中的生理检测对象，可以使用气体传感器对其进行实时监测，但由于其应用场景相较工业环境更为复杂，且用于生物医疗领域的气体传感器对安全性能要求更高，给器件提出了柔性可穿戴和生物相容性更高的要求。
按照传感器的气敏材料以及气体相互作用的机理和效应的不同主要可分为电化学气体传感器、金属半导体气体传感器、固体电解质气体传感器、接触燃烧式气体传感器、光学式气体传感器、声表面波气体传感器。其中，金属半导体气体传感器因其体积小、价格低廉，易加工等特点，使其得到了广泛关注和研究。目前，湿度气体传感器多以三氧化二铟、氧化锌，三氧化钨，二氧化钛等金属半导体材料为主。其中，氧化锌在常温下具有较大的直接带隙(3.3eV)和激子束缚能(60meV)，大比表面积，高电子迁移率，良好的化学和热稳定性，使其在气体传感领域得到了广泛的应用与研究。然而传统氧化锌气敏传感器仍存在工作温度高(240-500℃)，能量消耗过度，响应慢，稳定性弱等缺点。无法在常温实现良好的气敏性能，制约了其作为可穿戴气体传感器应用与生物传感领域。
可穿戴器件因其具备柔性的特征，区别于传统陶瓷基和玻璃基气体传感器，大多是在有机聚合物衬底上采用低温(<200℃)工艺制备完成的。所以随着研究和应用的不断增长会产生许多不可降解的塑料废弃物，破坏人类赖以生存的环境。为了实现人类社会的可持续发展，科学家开始寻找环境友好型的材料替代现有的塑料来制备“绿色”电子器件。
发明内容
本发明的目的在于解决上述现有技术缺陷，提供一种传感灵敏度高、响应时间短、工作温度低、绿色环保并适用于柔性可穿戴设备的纸基乙醇气体传感器及其制备方法和应用。
石墨烯不仅具备良好的电学性能与大的比表面积，其表面缺陷、空位等也可以充当气敏传感活性位点，这将很大程度上提升待测气体分子的吸附和反应。因此，本发明通过将纳米氧化锌和石墨烯材料复合，可以实现快速响应及恢复的乙醇气体检测。
本发明采取的技术方案是：
本发明的第一个方面，提供一种纸基乙醇气体传感器，包括：
透明纸基层；
导电层，所述导电层设置在所述透明纸基层的一个表面上；
气敏传感层，所述气敏层设置在所述导电层远离所述透明纸基层的表面上；
所述气敏传感层为纳米氧化锌和石墨烯复合层。
优选的，所述透明纸基层为硫酸纸。
优选的，所述导电层为叉指电极层。
优选的，所述叉指电极层的长度为0.6cm～0.8cm，宽度为0.4cm～0.55cm；进一步优选的，叉指电极层的长度为0.65cm～0.75cm，宽度为0.5cm～0.55cm。
优选的，所述叉指电极层的叉指电极为银电极。
本发明的第二个方面，提供一种纸基乙醇气体传感器的制备方法，包括如下步骤：
(1)将银浆在透明纸基上丝网印刷出叉指电极，固化，形成导电层；
(2)将纳米氧化锌和石墨烯复合材料在导电层上丝网印刷，形成气敏传感层，得到所述的纸基乙醇气体传感器。
优选的，所述制备方法的步骤(1)中，透明纸基为硫酸纸。
优选的，所述制备方法的步骤(1)中，叉指电极的长度为0.6cm～0.8cm，宽度为0.4cm～0.55cm；进一步优选的，叉指电极的长度为0.65cm～0.75cm，宽度为0.5cm～0.55cm。在本发明的一些实施例中，叉指电极的尺寸为0.7cm×0.5cm。
优选的，所述制备方法的步骤(1)中，固化的温度为50℃～70℃，固化的时间为20分钟～60分钟。
优选的，所述制备方法的步骤(2)中，所述纳米氧化锌和石墨烯复合材料的制备方法为：将氧化石墨烯分散液与纳米氧化锌混合，再进行水热反应，煅烧，制得纳米氧化锌和石墨烯复合材料。
优选的，所述纳米氧化锌和石墨烯复合材料的制备方法中，氧化石墨烯分散液是将氧化石墨烯分散在水中制得。分散的方法优选为超声分散。
优选的，所述纳米氧化锌和石墨烯复合材料的制备方法中，氧化石墨烯分散液是氧化石墨烯与水按质量比1：(9～11)混合而成。
优选的，所述纳米氧化锌和石墨烯复合材料的制备方法中，氧化石墨烯分散液与纳米氧化锌的用量比为(1～2)L：1g；进一步优选的，氧化石墨烯分散液与纳米氧化锌的用量比为(1.3～1.7)L：1g。
优选的，所述纳米氧化锌和石墨烯复合材料的制备方法中，水热反应的温度为150℃～200℃，水热反应的时间为10小时～24小时；进一步优选的，水热反应的温度为160℃～180℃，水热反应的时间为12小时～22小时。
优选的，所述纳米氧化锌和石墨烯复合材料的制备方法中，水热反应后还包括洗涤的步骤；具体来说，是采用去离子水和无水乙醇离心洗涤。洗涤后再进行煅烧处理。
优选的，所述纳米氧化锌和石墨烯复合材料的制备方法中，煅烧的温度为400℃～500℃，煅烧的时间为1小时～3小时。
优选的，所述制备方法的步骤(2)中，纳米氧化锌是由锌盐与碱进行水热反应制得。
优选的，所述纳米氧化锌的制备方法具体是：将锌盐溶液与碱液混合，然后进行水热反应，得到纳米氧化锌。制成的纳米氧化锌具体是氧化锌纳米棒。
优选的，所述纳米氧化锌的制备方法中，锌盐与碱的质量比为1：(3～5)。
优选的，所述纳米氧化锌的制备方法中，锌盐选自醋酸锌、氯化锌、硫酸锌中的至少一种。
优选的，所述纳米氧化锌的制备方法中，碱为碱金属氢氧化物；进一步优选的，碱为氢氧化钠。
优选的，所述纳米氧化锌的制备方法中，将锌盐溶液与碱液混合是磁力搅拌。搅拌的时间优选为20分钟～60分钟。
优选的，所述纳米氧化锌的制备方法中，锌盐溶液和碱液分别是将锌盐和碱溶于有机溶剂中。所述有机溶剂优选为醇溶剂，进一步优选为乙醇。溶于有机溶剂的方法优选为超声溶解。超声溶解的时间优选为10分钟～30分钟。
优选的，所述制备方法的步骤(2)中，纳米氧化锌和石墨烯复合材料是先混合在有机溶剂后，再在导电层上丝网印刷。所述的有机溶剂优选为醇溶剂，比如乙醇。
本发明的第三个方面，提供一种纸基乙醇气体传感器在检测乙醇气体中的应用，所述纸基乙醇气体传感器为根据本发明第一方面提供的纸基乙醇气体传感器，或者为根据本发明第二方面提供的纸基乙醇气体传感器制备方法制得。
本发明的第四个方面，提供一种纸基乙醇气体传感器在可穿戴设备和/或生物传感中的应用，所述纸基乙醇气体传感器为根据本发明第一方面提供的纸基乙醇气体传感器，或者为根据本发明第二方面提供的纸基乙醇气体传感器制备方法制得。
本发明的有益效果是：
本发明基于二维柔性的纳米氧化锌和石墨烯复合材料，同时通过丝网印刷的方法，制备得到纸基乙醇气体传感器，且制备工艺简单。本发明提供的乙醇气体传感器灵敏度高、响应/恢复时间短，并实现了气敏传感器的器件化，具有市场发展前景。
具体来说，本发明的优点如下：
1.本发明通过在氧化锌和石墨烯复合材料的基础上再引入透明纸基，能进一步促进石墨烯的吸附性能，进而提高气敏复合层的气敏性，使得所制备得到的纸基乙醇气体传感器能在0～60℃的温度范围内对11％～94％的相对湿度进行检测，在实现能低温范围内进行工作的同时，提高了纸基乙醇气体传感器的灵敏度和响应时间。
2.本发明所制得的纸基乙醇气体传感器为二维柔性氧化锌纳米棒和石墨烯复合材料，更适于应用在可穿戴设备上。
附图说明
图1为本发明叉指电极层示意图。
图2为本发明纸基乙醇气体传感器的结构示意图，其中1为气敏传感层，2为导电层，3为透明纸基层。
图3为实施例1制得的纸基乙醇气体传感器的电压电流信号输出图。
图4为实施例1制得的纸基乙醇气体传感器灵敏度图。
具体实施方式
为了使本发明的发明目的、技术方案及其技术效果更加清晰，以下结合具体实施方式，对本发明进行进一步详细说明。应当理解的是，本说明书中描述的具体实施方式仅仅是为了解释本发明，并非为了限定本发明。
冻干氧化石墨烯：购自XFNANO材料科技公司。
实施例1：
本例纸基乙醇气体传感器的制备方法，包括如下步骤：
(1)以质量比1:4取一定量醋酸锌和氢氧化钠分别溶于等量无水乙醇中，超声15分钟待完全溶解，随后将配好的氢氧化钠溶液逐滴加入醋酸锌溶液中，磁力搅拌30分钟。最后，将混合溶液转移至反应釜中180℃反应12小时。反应完成后，冷却至室温，离心洗涤，60℃干燥24小时得ZnO白色粉末(氧化锌纳米棒)。
(2)将冻干氧化石墨烯超声完全，以质量比1:10分散于蒸馏水中，得到氧化石墨烯分散溶液。随后取步骤(1)制备得0.01g ZnO粉末加入1mL去离子水，超声15分钟混合后，取15mL氧化石墨烯分散液进一步超声混合，将所得混合溶液转移到至50mL聚四氟乙烯不锈钢高压反应釜中，160℃水热反应16小时，自然冷却至室温，去离子水和无水乙醇离心多次洗涤，然后将洗涤后的产物在氮气气氛下，450℃煅烧2小时，得到ZnO和石墨烯复合材料。
(3)以硫酸纸为基底，以丝网印刷的方法，将导电银浆在纸基上印刷出叉指电极，如图1所示，叉指电极的尺寸为0.7cm×0.5cm，然后置于烘箱中60℃固化30分钟得纸基电极。再取步骤(2)制备得到的0.02g ZnO和石墨烯复合材料，超声混合于1mL无水乙醇中，然后印刷在叉指电极上，制备得ZnO和石墨烯复合材料纸基传感器。所制成的传感器分层结构如图2所示，最上层为气敏传感层1，中间为导电层2，下层为透明纸基层3。
实施例2：
本例纸基乙醇气体传感器的制备方法，包括如下步骤：
(1)以质量比1:4取一定量醋酸锌和氢氧化钠分别溶于等量无水乙醇中，超声15分钟待完全溶解，随后将配好的氢氧化钠溶液逐滴加入醋酸锌溶液中，磁力搅拌30分钟。最后，将混合溶液转移至反应釜中180℃反应16小时。反应完成后，冷却至室温，离心洗涤，60℃干燥24小时得ZnO白色粉末(氧化锌纳米棒)。
(2)将冻干氧化石墨烯超声完全，以质量比1:10分散于蒸馏水中，得到氧化石墨烯分散溶液。随后取步骤(1)制备得0.01g ZnO粉末加入1mL去离子水，超声15分钟混合后，取15mL氧化石墨烯分散液进一步超声混合，将所得混合溶液转移到至50mL聚四氟乙烯不锈钢高压反应釜中，160℃水热反应16小时，自然冷却至室温，去离子水和无水乙醇离心多次洗涤，然后将洗涤后的产物在氮气气氛下，450℃煅烧2小时，得到ZnO和石墨烯复合材料。
(3)以硫酸纸为基底，以丝网印刷的方法，将导电银浆在纸基上印刷出叉指电极，如图1所示，叉指电极的尺寸为0.7cm×0.5cm，然后置于烘箱中60℃固化30分钟得纸基电极。再取步骤(2)制备得到的0.02g ZnO和石墨烯复合材料，超声混合于1mL无水乙醇中，然后印刷在叉指电极上，制备得ZnO和石墨烯复合材料纸基传感器。所制成的传感器分层结构如图2所示。
实施例3：
本例纸基乙醇气体传感器的制备方法，包括如下步骤：
(1)以质量比1:4取一定量醋酸锌和氢氧化钠分别溶于等量无水乙醇中，超声15分钟待完全溶解，随后将配好的氢氧化钠溶液逐滴加入醋酸锌溶液中，磁力搅拌30分钟。最后，将混合溶液转移至反应釜中180℃反应22小时。反应完成后，冷却至室温，离心洗涤，60℃干燥24小时得ZnO白色粉末(氧化锌纳米棒)。
(2)将冻干氧化石墨烯超声完全，以质量比1:10分散于蒸馏水中，得到氧化石墨烯分散溶液。随后取步骤(1)制备得0.01g ZnO粉末加入1mL去离子水，超声15分钟混合后，取15mL氧化石墨烯分散液进一步超声混合，将所得混合溶液转移到至50mL聚四氟乙烯不锈钢高压反应釜中，160℃水热反应16小时，自然冷却至室温，去离子水和无水乙醇离心多次洗涤，然后将洗涤后的产物在氮气气氛下，450℃煅烧2小时，得到ZnO和石墨烯复合材料。
(3)以硫酸纸为基底，以丝网印刷的方法，将导电银浆在纸基上印刷出叉指电极，如图1所示，叉指电极的尺寸为0.7cm×0.5cm，然后置于烘箱中60℃固化30分钟得纸基电极。再取步骤(2)制备得到的0.02g ZnO和石墨烯复合材料，超声混合于1mL无水乙醇中，然后印刷在叉指电极上，制备得ZnO和石墨烯复合材料纸基传感器。所制成的传感器分层结构如图2所示。
实施例4：
本例纸基乙醇气体传感器的制备方法，包括如下步骤：
(1)以质量比1:4取一定量醋酸锌和氢氧化钠分别溶于等量无水乙醇中，超声15分钟待完全溶解，随后将配好的氢氧化钠溶液逐滴加入醋酸锌溶液中，磁力搅拌30分钟。最后，将混合溶液转移至反应釜中160℃反应12小时。反应完成后，冷却至室温，离心洗涤，60℃干燥24小时得ZnO白色粉末(氧化锌纳米棒)。
(2)将冻干氧化石墨烯超声完全，以质量比1:10分散于蒸馏水中，得到氧化石墨烯分散溶液。随后取步骤(1)制备得0.01g ZnO粉末加入1mL去离子水，超声15分钟混合后，取15mL氧化石墨烯分散液进一步超声混合，将所得混合溶液转移到至50mL聚四氟乙烯不锈钢高压反应釜中，160℃水热反应16小时，自然冷却至室温，去离子水和无水乙醇离心多次洗涤，然后将洗涤后的产物在氮气气氛下，450℃煅烧2小时，得到ZnO和石墨烯复合材料。
(3)以硫酸纸为基底，以丝网印刷的方法，将导电银浆在纸基上印刷出叉指电极，如图1所示，叉指电极的尺寸为0.7cm×0.5cm，然后置于烘箱中60℃固化30分钟得纸基电极。再取步骤(2)制备得到的0.02g ZnO和石墨烯复合材料，超声混合于1mL无水乙醇中，然后印刷在叉指电极上，制备得ZnO和石墨烯复合材料纸基传感器。所制成的传感器分层结构如图2所示。
实施例5：
本例纸基乙醇气体传感器的制备方法，包括如下步骤：
(1)以质量比1:4取一定量醋酸锌和氢氧化钠分别溶于等量无水乙醇中，超声15分钟待完全溶解，随后将配好的氢氧化钠溶液逐滴加入醋酸锌溶液中，磁力搅拌30分钟。最后，将混合溶液转移至反应釜中180℃反应12小时。反应完成后，冷却至室温，离心洗涤，60℃干燥24小时得ZnO白色粉末(氧化锌纳米棒)。
(2)将冻干氧化石墨烯超声完全，以质量比1:10分散于蒸馏水中，得到氧化石墨烯分散溶液。随后取步骤(1)制备得0.01g ZnO粉末加入1mL去离子水，超声15分钟混合后，取15mL氧化石墨烯分散液进一步超声混合，将所得混合溶液转移到至50mL聚四氟乙烯不锈钢高压反应釜中，160℃水热反应20小时，自然冷却至室温，去离子水和无水乙醇离心多次洗涤，然后将洗涤后的产物在氮气气氛下，450℃煅烧2小时，得到ZnO和石墨烯复合材料。
(3)以硫酸纸为基底，以丝网印刷的方法，将导电银浆在纸基上印刷出叉指电极，如图1所示，叉指电极的尺寸为0.7cm×0.5cm，然后置于烘箱中60℃固化30分钟得纸基电极。再取步骤(2)制备得到的0.02g ZnO和石墨烯复合材料，超声混合于1mL无水乙醇中，然后印刷在叉指电极上，制备得ZnO和石墨烯复合材料纸基传感器。所制成的传感器分层结构如图2所示。
实施例6：
本例纸基乙醇气体传感器的制备方法，包括如下步骤：
(1)以质量比1:4取一定量醋酸锌和氢氧化钠分别溶于等量无水乙醇中，超声15分钟待完全溶解，随后将配好的氢氧化钠溶液逐滴加入醋酸锌溶液中，磁力搅拌30分钟。最后，将混合溶液转移至反应釜中180℃反应12小时。反应完成后，冷却至室温，离心洗涤，60℃干燥24小时得ZnO白色粉末(氧化锌纳米棒)。
(2)将冻干氧化石墨烯超声完全，以质量比1:10分散于蒸馏水中，得到氧化石墨烯分散溶液。随后取步骤(1)制备得0.01g ZnO粉末加入1mL去离子水，超声15分钟混合后，取15mL氧化石墨烯分散液进一步超声混合，将所得混合溶液转移到至50mL聚四氟乙烯不锈钢高压反应釜中，180℃水热反应16小时，自然冷却至室温，去离子水和无水乙醇离心多次洗涤，然后将洗涤后的产物在氮气气氛下，450℃煅烧2小时，得到ZnO和石墨烯复合材料。
(3)以硫酸纸为基底，以丝网印刷的方法，将导电银浆在纸基上印刷出叉指电极，如图1所示，叉指电极的尺寸为0.7cm×0.5cm，然后置于烘箱中60℃固化30分钟得纸基电极。再取步骤(2)制备得到的0.02g ZnO和石墨烯复合材料，超声混合于1mL无水乙醇中，然后印刷在叉指电极上，制备得ZnO和石墨烯复合材料纸基传感器。所制成的传感器分层结构如图2所示。
用导线将实施例1制得的传感器连接至数字万用表，来测试其电压电流的信号输出。测试方法具体说明如下：利用安捷伦1242来测试其电压电流的信号输出，测试仓内通入0.2-9ppm不同浓度乙醇气体。灵敏度是气敏传感器气敏特性的重要表征。灵敏度定义为传感器在大气环境气氛中的电阻值Ra与传感器在一定浓度的被测气体气氛中的电阻值Rg的比值。除灵敏度外，响应时间与恢复时间也是传感器性能测试的重要参数。一般以注入被测气氛后负载分压达到新稳态值的90％时所需的时间定义为响应时间；以释放被测气氛后负载分压回到最大响应值的10％时所需的时间命名为恢复时间。
传感器的电压电流信号输出结果如图3所示。图4为实施例1制得的纸基乙醇气体传感器灵敏度图。当乙醇浓度分别为0.2、0.4、3、6和9ppm时，传感器都显示出较高的灵敏度，分别为2.03、4.36、18.77、28.77和34.45。此外，即使在0.2ppm的最低浓度下，该传感器仍然表现出2.03的合理响应灵敏度。因此，此传感器的检测极限非常低，能够对ppb级别的乙醇进行很好的测定。最后，通过线性拟合，从图中还可以得出，传感器响应随乙醇浓度线性增加，并且确定系数R2为0.941。这为传感器在实际中的应用奠定了基础。
本发明以水热法制备氧化锌和石墨烯复合材料，并通过丝网印刷的方式在纸基上制备出气敏传感器，该传感器对湿度有良好的灵敏性。该制备工艺简单且环保，所制得的传感器对湿度的灵敏度高、响应/恢复时间短，并实现了气敏传感器的器件化，无二次污染，可大规模生产制造，适用于柔性可穿戴设备和生物传感领域，市场前景广阔。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种纸基乙醇气体传感器，其特征在于：包括：
透明纸基层；
导电层，所述导电层设置在所述透明纸基层的一个表面上；
气敏传感层，所述气敏层设置在所述导电层远离所述透明纸基层的表面上；
所述气敏传感层为纳米氧化锌和石墨烯复合层。
2.根据权利要求1所述的纸基乙醇气体传感器，其特征在于：所述透明纸基层为硫酸纸。
3.根据权利要求1所述的纸基乙醇气体传感器，其特征在于：所述导电层为叉指电极层。
4.根据权利要求3所述的纸基乙醇气体传感器，其特征在于：所述叉指电极层的长度为0.6cm～0.8cm，宽度为0.4cm～0.55cm。
5.根据权利要求3所述的纸基乙醇气体传感器，其特征在于：所述叉指电极层的叉指电极为银电极。
6.一种纸基乙醇气体传感器的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)将银浆在透明纸基上丝网印刷出叉指电极，固化，形成导电层；
(2)将纳米氧化锌和石墨烯复合材料在导电层上丝网印刷，形成气敏传感层，得到所述的纸基乙醇气体传感器。
7.根据权利要求6所述的纸基乙醇气体传感器的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，所述纳米氧化锌和石墨烯复合材料的制备方法为：将氧化石墨烯分散液与纳米氧化锌混合，再进行水热反应，煅烧，制得纳米氧化锌和石墨烯复合材料。
8.根据权利要求7所述的纸基乙醇气体传感器的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，纳米氧化锌是由锌盐与碱进行水热反应制得。
9.一种纸基乙醇气体传感器在检测乙醇气体中的应用，其特征在于：所述纸基乙醇气体传感器为权利要求1～5任一项所述的纸基乙醇气体传感器，或者为权利要求6～8任一项所述纸基乙醇气体传感器的制备方法制得。
10.一种纸基乙醇气体传感器在可穿戴设备和/或生物传感中的应用，其特征在于：所述纸基乙醇气体传感器为权利要求1～5任一项所述的纸基乙醇气体传感器，或者为权利要求6～8任一项所述纸基乙醇气体传感器的制备方法制得。
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