CN112394091A - 一种分级结构氧化铟二甲胺气敏传感器材料及其制备方法与应用 - Google Patents

一种分级结构氧化铟二甲胺气敏传感器材料及其制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种分级结构氧化铟二甲胺气敏传感器材料及其制备方法与应用。该制备方法包括：以硝酸铟为铟源，以尿素为分级组装剂，以表面活性剂为微结构调控剂，以乙醇作为溶剂，经水热反应、煅烧处理，得到海胆状分级结构的氧化铟。所得结构呈现大比表面积的由超细纳米线组成的中空结构，该结构能暴露足够的活性晶面和吸附氧键，可以高效吸附氧气和二甲胺气体分子氨基上的氢发生反应，本发明无需模板，无需贵金属掺杂，合成路线简单，重复性高，成本比较低廉且环保。在较低工作温度180℃，该材料制备器件对二甲胺表现出较高的灵敏度10‑100和选择性，超低的检测下限(0.1‑5 ppm)，在检测微环境中二甲胺含量方面有深远市场。

Description

一种分级结构氧化铟二甲胺气敏传感器材料及其制备方法与 应用
技术领域
本发明涉及气敏材料技术领域，具体涉及一种分级结构氧化铟二甲胺气敏传感器材料及其制备方法与应用。
背景技术
二甲胺是一种常见的带有氨味和/或腐烂的鱼。根据进行的研究，二甲胺在鱼类中的含量特别高以及贝类产品（>700 ppm）。在肉类和饮料中也检测到二甲胺。此外，二甲胺在溶剂、医药、农药等领域也有不同的应用以及橡胶化学制品。其长期吸入低浓度或短期吸入高浓度二甲胺对健康有不利影响。目前二甲胺的测试主要是气相色谱法、比色法为主，比较而言，半导体气体传感器具有仪器简单、操作便捷、响应迅速、在线检测、灵敏度高等优势。
直到目前，半导体气体传感器单独用于检测三甲胺的报道较多，即使可同时检测两种胺，往往对二甲胺的灵敏度比对三甲胺的低。其实二甲胺的毒性比三甲胺大，但是在三甲胺存在下选择性检测二甲胺的气敏传感器报道极少。Takao Y等利用 5% (摩尔分数)的MgO 掺杂 In2O3 再担载 3% Pt (质量分数)，在250 ～350 ℃能对二甲胺具有较好的选择性和灵敏度[ Sens. Actuators B, 1995, 25: 375]。所报道传感器大多数通过贵金属作掺杂剂来改善其性能，且灵敏度、选择性和响应恢复时间、工作温度还有待进一步优化。因此开发选择性好、高灵敏度、成本低的二甲胺气体传感器具有重要意义，人们需要在这些方面进行更为创新的研究和更为深入的探索。
发明内容
本发明所要解决的第一个技术问题是提供了一种分级结构氧化铟二甲胺气敏传感器材料及其制备方法与应用，本发明不利用模板和毒性较大的试剂或溶剂，不利用贵金属掺杂，合成路线简单，重复性高，成本比较低廉。。
本发明所要解决的第二个技术问题是提供了一种分级结构氧化铟的气敏传感器材料。
本发明所要解决的第三个技术问题是提供了一种利用上述分级结构氧化铟二甲胺气敏传感器材料制备的用于检测二甲胺的传感器。
为了解决上述技术问题，本发明采取的技术方案为：
一种分级结构氧化铟二甲胺气敏传感器材料的制备方法，以In(NO3)3·4.5 H2O为铟源，以尿素为分级组装剂，以表面活性剂为微结构调控剂，以乙醇作为溶剂，经水热反应、煅烧处理，得到中空海胆状分级结构的氧化铟二甲胺气敏传感器材料。
上述分级结构氧化铟二甲胺气敏传感器材料的制备方法，具体步骤如下：
①称取3～10 mmolIn(NO3)3·4.5 H2O加入烧杯中，再加入30 ml的乙醇；
②用玻璃棒将上述溶液搅拌至完全溶解后再加入0.8～6 mmol尿素；
③将上述配好的溶液磁力搅拌30 min至完全溶解后，再添加0.1～0.5 g表面活性剂继续搅拌至完全溶解；
④将上述搅拌好的溶液放入高压反应釜中160℃水热5～20 h；
⑤反应结束后，冷却离心，用去离子水清洗三次后再用无水乙醇清洗两次，干燥后用马弗炉煅烧后收集利用。
作为改进的是，所述表面活性剂为Pluronic P-123、十六烷基三甲基溴化铵、Pluronic F-127、十二烷基苯磺酸钠、聚乙烯吡咯烷酮、柠檬酸、Triton-X-100，或柠檬酸三钠中的一种或几种。
作为改进的是，所述煅烧的温度为350-550 ℃，煅烧时间为1-12h。
基于上述方法制备所得中空海胆状分级结构的氧化铟二甲胺气敏传感器材料。
作为改进的是，所述中空海胆状分级结构的直径为1-5μm。
一种用于检测二甲胺的传感器，所述气体传感器的材料为权利要求1所得中空海胆状分级结构的氧化铟二甲胺气敏传感器材料。
作为改进的是，所述气体传感器为旁热式传感器。
作为改进的是，所述应用，包括以下步骤：将退火后的中空海胆状分级结构的氧化铟二甲胺气敏传感器材料取0.1g倒入玛瑙研钵中，用滴管吸取2mL松油醇至盛有样品的研钵中研磨，调成浓稠适宜的糊状，用牙签取一个陶瓷管，将陶瓷管上的四根铂丝用镊子拉直，并用事先削好的竹签将研磨好的浆料均匀的涂抹在陶瓷外壁上，使气体传感器材料在外壁表面形成一层0.2-0.4mm致密的氧化膜，再放置于干净的瓷舟中，自然干燥后，连同瓷舟放入马弗炉中，并在450℃温度下煅烧2 h，等其自然冷却，取出瓷舟，将瓷舟内的陶瓷管取出备用；将旁热式传感器元件的基底固定好，并依次在底座的6根电极棒上滴一滴焊接剂，用电焊笔将陶瓷管铂丝焊牢在管座上，将电阻丝穿过陶瓷管并将两端焊接在管座另外两极上；制成旁热式结构的气体传感器，最后做好记号，将制备好的气敏原件插到老化机的老化台中，老化7天以上，即可。作为改进的是，所述用于检测二甲胺的传感器在检测二甲胺时，工作温度可低至180℃，且50ppm的二甲胺其检测的灵敏值在10以上。
有益效果：
与现有技术相比，本发明一种分级结构氧化铟二甲胺气敏传感器材料及其制备方法与其应用，具有如下优势：
本发明方法所得到气敏传感器材料的结构呈现超细纳米线组成的中空结构，该特征具有较大的表面积，能暴露足够的活性晶面和吸附氧键，从而可以有效吸附更多的氧气和二甲胺气体分子氨基上的氢发生氧化还原反应，本发明不利用模板和毒性较大的试剂或溶剂，不利用贵金属掺杂，合成路线简单，重复性高，成本比较低廉。在较低工作温度180℃下，该材料对二甲胺表现出较高的灵敏度10-100 (50-1000ppm)，超低的检测下限(0.1-5ppm)，具有快速响应和恢复速率以及良好的选择性，在检测微环境中二甲胺含量方面有广阔的应用前景。
附图说明
图1为本发明实施例1及其对比例的XRD图；
图2为本发明实施例1及其对比例（不同尿素含量）的SEM图，(a) 0 g；(b)0.05g；(c)0.1g；(d，e)实施例1；(f)0.3 g；
图3为本发明实施例1及用不同表面活性剂制备氧化铟的SEM图，（a，b）实施例1；（c）CTAB；（d）PF-127；（e）SDBS；（f）PVP；（g）CA；（h）SCD；
图4为本发明实施例1及其对比例（不同P-123含量）的SEM图，(a)0 g； (b)0.1 g； (c,d)实施例1； (e)0.3 g； (f)0.5 g；
图5为本发明实施例1及其对比例（不同尿素含量）在不同温度下对50 ppm二甲胺气敏性能图；
图6为本发明实施例1及不同含量尿素样品5 ppm到1000 ppm浓度范围内对二甲胺气体浓度曲线折线图；
图7 为本发明实施例1～5制备的旁热式传感器在50 ppm下气体的选择性图；
图8为本发明实施例1～5制备的旁热式传感器在50 ppm乙醇下重复性图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明实施方案进一步描述：以下实施例在以本发明技术方案为前提下，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1
一种分级结构氧化铟二甲胺气敏传感器材料的制备方法，具体如下：
称取 5 mmol In(NO3)3·4.5H2O于烧杯中，加入30 ml的无水乙醇；用玻璃棒将上述溶液搅拌至完全溶解后，再加入2.5 mmol尿素，磁力搅拌至完全溶解，加入0.15g PluronicP-123，超声搅拌均匀后，继续磁力搅拌1h；将上述搅拌好的溶液放入高压反应釜中160℃水热8h；反应结束后，冷却离心，用去离子水清洗三次后再用无水乙醇清洗两次，干燥后用马弗炉450℃煅烧3h后收集利用。
按照权利要求中的方法将制备得到材料制成旁热式结构的气体传感器。
将退火后的中空海胆状分级结构的氧化铟二甲胺气敏传感器材料取0.1g倒入玛瑙研钵中，用滴管吸取2mL松油醇至盛有样品的研钵中研磨，调成浓稠适宜的糊状，用牙签取一个陶瓷管，将陶瓷管上的四根铂丝用镊子拉直，并用事先削好的竹签将研磨好的浆料均匀的涂抹在陶瓷外壁上，使气体传感器材料在外壁表面形成一层0.2-0.4mm致密的氧化膜，再放置于干净的瓷舟中，自然干燥后，连同瓷舟放入马弗炉中，并在450℃温度下煅烧2h，等其自然冷却，取出瓷舟，将瓷舟内的陶瓷管取出备用；将旁热式传感器元件的基底固定好，并依次在底座的6根电极棒上滴一滴焊接剂，用电焊笔将陶瓷管铂丝焊牢在管座上，将电阻丝穿过陶瓷管并将两端焊接在管座另外两极上；制成旁热式结构的气体传感器，最后做好记号，将制备好的气敏原件插到老化机的老化台中，老化7天后，开始进行气敏测试。
实施例2
称取 3 mmol In(NO3)3·4.5H2O于烧杯中，再加入30 ml的无水乙醇；用玻璃棒将上述溶液搅拌至完全溶解后，再加入0.8 mmol尿素，将上述配好的溶液磁力搅拌至完全溶解，加入0.2g 十六烷基三甲基溴化铵，超声搅拌均匀后，继续磁力搅拌1h；将上述搅拌好的溶液放入高压反应釜中160℃水热8h；反应结束后，冷却离心，用去离子水清洗三次后再用无水乙醇清洗两次，干燥后用马弗炉350℃煅烧11h后收集利用。
参照实施例1中旁热式结构的气体传感器的制备方法，进行制备，在进行气敏测试。
实施例3
称取 7 mmol In(NO3)3·4.5H2O于烧杯中，再加入30 ml的无水乙醇；用玻璃棒将上述溶液搅拌至完全溶解后，再加入6 mmol尿素；磁力搅拌至完全溶解，加入0.05g PluronicF-127，超声搅拌均匀后，继续磁力搅拌1h；将上述搅拌好的溶液放入高压反应釜中160℃水热8h；反应结束后，冷却离心，用去离子水清洗三次后再用无水乙醇清洗两次，干燥后用马弗炉500℃煅烧1h后收集利用。
参照实施例1中旁热式结构的气体传感器的制备方法，进行制备，在进行气敏测试。
实施例4
称取 10 mmol In(NO3)3·4.5H2O于烧杯中，再加入30 ml的无水乙醇；用玻璃棒将上述溶液搅拌至完全溶解后，再加入5 mmol尿素，磁力搅拌30 min至完全溶解，加入0.3g 柠檬酸钠，超声搅拌均匀后，继续磁力搅拌1h；将上述搅拌好的溶液放入高压反应釜中160℃水热8h；反应结束后，冷却离心，用去离子水清洗三次后再用无水乙醇清洗两次，干燥后用马弗炉400℃煅烧6h后收集利用。
参照实施例1中旁热式结构的气体传感器的制备方法，进行制备，在进行气敏测试。
实施例5
称取 5 mmol In(NO3)3·4.5H2O加入烧杯中，再加入30 ml的无水乙醇；用玻璃棒将上述溶液搅拌至完全溶解后，再加入3 mmol尿素，磁力搅拌至完全溶解，加入0.5g 聚乙烯吡咯烷酮，超声搅拌均匀，继续磁力搅拌1h；将上述搅拌好的溶液放入高压反应釜中160℃水热8h；反应结束后，冷却离心，用去离子水清洗三次后再用无水乙醇清洗两次，干燥后用马弗炉400℃煅烧8h后收集利用。
参照实施例1中旁热式结构的气体传感器的制备方法，进行制备，在进行气敏测试。
对比例
为了进一步说明本发明的先进性，将实施例1中的方案进行调整作为对比，如改变尿素用量，改变表面活性剂用量和种类，改变铟盐量等分别作为对比例，其它实施方案不变。
材料表征
下面通过物相测试对本发明制备的材料的形貌结构进行测试和表征。
1、结构分析
图1为实施例1和对比样 XRD图。如图所示，该些样品在2θ角度为21.526°、31.035°、33.699°、47.253°和50.865°等地方分别出现了In2O3（JCPDS 21-0406）的特征峰值，且没有其他杂质峰值。同时从图中也可以对比发现，P-123含量以及不同表面活性剂的改变对氧化铟晶相结构影响不大。但是，尿素的添加与否直接影响氧化铟的晶相，不加尿素的晶相为立方相In2O3（PDF#06-0416）。
2、形貌分析
图2为本发明实施例1及其对比例（不同尿素含量）的SEM图。从图中可以看出当不添加尿素时如图2（a）所示，其形貌呈现出纳米片状结构。当加入0.05 g尿素时，从图2（b）可以看出，其形貌呈现出纳米线团聚组成的纳米块，且大小结构不规则，当尿素添加量为0.1 g时，如图2（c）所示，其形貌开始变化，变成纳米线组成的中空结构。图2（d）为添加0.15 g尿素的In2O3时，可以清晰地看出它的形貌也是呈现出纳米线构成的中空分级结构，图2（e）为加入0.15 g尿素的样品放大后的形貌，依然可以清晰地看出其形貌呈现中空纳米结构。当尿素含量加至0.3 g时，如图2（f）所示，其结构变化，从中空结构变为纳米线组成的球。从上述表征中可知，尿素在本发明中起到重要作用，起到为分级组装剂作用。尿素的含量可以改变其形貌和晶相，从而影响气敏性能。
图3为本发明实施例1及用不同表面活性剂制备氧化铟的SEM图。如图3（a）/（b）是以P-123作为表面活性剂，可以发现它直径平均约为3-5μm，呈现海胆状结构，表面构成纳米线组装体。 其它图均显示相似海胆状结构类型。
图4为本发明实施例1及其对比例（不同P123含量）的制备的材料的SEM图。图上可以看出在本发明保护范围内表面活性剂用量下均能得到均一的海胆状结构。
气敏性能测试
图5为本发明实施例1及用不同尿素含量制备的对比样在140℃-340℃测试温度范围内用50 ppm乙醇气体测试灵敏度。从图上可以看出在180℃时，添加尿素的样品均展现出较好的气敏性能（10以上），不加尿素的样品气敏性能较差（低于10）。180℃的温度相对于目前市面上半导体氧化物属于较低的温度。
图6 为本发明实施例1以及不同含量尿素样品5 ppm到1000 ppm浓度范围内对二甲胺气体浓度曲线折线图。从图中看出随着二甲胺浓度的升高，元件灵敏度值也呈现递增趋势，整体恢复性也较好。当二甲胺浓度低于5 ppm时，传感器的灵敏度仍然高达7.8。对于其它对比条件，不加尿素的整体浓度范围均较低。
图7为本发明不同实施例所制备材料的选择性。从图中可以看出，所制备的样品均对二甲胺表现出较好的灵敏性，而对三甲胺和甲胺灵敏度均较差。
图8为在最佳温度180℃下，用50 ppm的乙醇连续测试三次的连续性的图，从图中测试结果来看实施例中1～5所对应样品制备气敏元件均具有较好的反应特性和恢复特性。
综上所述，本方明所得到分级结构氧化铟二甲胺气敏传感器材料，其结构呈现超细纳米线组成的中空结构，该特征具有较大的表面积，能暴露足够的活性晶面和吸附氧键，从而可以有效吸附更多的氧气和二甲胺气体分子氨基上的氢发生氧化还原反应，本发明不利用模板和毒性较大的试剂或溶剂，不利用贵金属掺杂，合成路线简单，重复性高，成本比较低廉。在较低工作温度180℃（市售的传感器工作温度一般为200-300℃之间），该材料对二甲胺表现出较高的灵敏度10-100 (50-1000ppm)，超低的检测下限(0.1-5 ppm)，具有快速响应和恢复速率以及良好的选择性，在检测微环境中二甲胺含量方面有广阔的应用前景。

Claims (10)

1.一种分级结构氧化铟二甲胺气敏传感器材料的制备方法，其特征在于，以In(NO3)3·4.5 H2O为铟源，以尿素为分级组装剂，以表面活性剂为微结构调控剂，以乙醇作为溶剂，经水热反应、煅烧处理，得到中空海胆状分级结构的氧化铟二甲胺气敏传感器材料。
2.根据权利要求1所述的一种分级结构氧化铟二甲胺气敏传感器材料的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：①称取3～10 mmolIn(NO3)3·4.5 H2O加入烧杯中，再加入30ml的乙醇；②用玻璃棒将上述溶液搅拌至完全溶解后再加入0.8～6 mmol尿素；③将上述配好的溶液磁力搅拌30 min至完全溶解后，再添加0.1～0.5 g表面活性剂继续搅拌至完全溶解；④将上述搅拌好的溶液放入高压反应釜中160℃水热5～20 h；⑤反应结束后，冷却离心，用去离子水清洗后再用无水乙醇清洗，干燥后用马弗炉煅烧后收集利用。
3.根据权利要求1或2所述的一种分级结构氧化铟二甲胺气敏传感器材料的制备方法，其特征在于，所述表面活性剂为Pluronic P-123、十六烷基三甲基溴化铵、Pluronic F-127、十二烷基苯磺酸钠、聚乙烯吡咯烷酮、柠檬酸、Triton-X-100，或柠檬酸三钠中的一种或几种。
4.根据权利要求1或2所述的一种分级结构氧化铟二甲胺气敏传感器材料的制备方法，其特征在于，步骤4中所述煅烧的温度为350-550℃，煅烧时间为1-12h。
5.基于权利要求1或权利要求2制备中空海胆状分级结构的氧化铟二甲胺气敏传感器材料。
6.根据权利要求5所述的中空海胆状分级结构的氧化铟二甲胺气敏传感器材料，其特征在于，所述中空海胆状分级结构的直径范围为1-5μm。
7.一种用于检测二甲胺的传感器，其特征在于，所述气体传感器的材料为权利要求1所得中空海胆状分级结构的氧化铟二甲胺气敏传感器材料。
8.根据权利要求7所述的用于检测二甲胺的传感器，其特征在于，所述气体传感器为旁热式传感器。
9.根据权利要求8所述的用于检测二甲胺的传感器，其特征在于，所述旁热式传感器的制备方法，将退火后的中空海胆状分级结构的氧化铟二甲胺气敏传感器材料取0.1g倒入玛瑙研钵中，用滴管吸取2mL松油醇至盛有样品的研钵中研磨，调成浓稠适宜的糊状，用牙签取一个陶瓷管，将陶瓷管上的四根铂丝用镊子拉直，并用事先削好的竹签将研磨好的浆料均匀的涂抹在陶瓷外壁上，使气体传感器材料在外壁表面形成一层0.2-0.4mm致密的氧化膜，再放置于干净的瓷舟中，自然干燥后，连同瓷舟放入马弗炉中，并在450℃温度下煅烧2h，等其自然冷却，取出瓷舟，将瓷舟内的陶瓷管取出备用；将旁热式传感器元件的基底固定好，并依次在底座的6根电极棒上滴一滴焊接剂，用电焊笔将陶瓷管铂丝焊牢在管座上，将电阻丝穿过陶瓷管并将两端焊接在管座另外两极上；制成旁热式结构的气体传感器，最后做好记号，将制备好的气敏原件插到老化机的老化台中，老化7天以上，即可。
10.根据权利要求7所述的用于检测二甲胺的传感器，其特征在于，所述用于检测二甲胺的传感器在检测二甲胺时，工作温度可低至180℃，且50ppm的二甲胺其检测的灵敏值在10以上。
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