CN118392947A - 一种丙酮气体传感器及其加工方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于传感器技术领域,公开了一种丙酮气体传感器及其加工方法,包括称取氧化铜、ε相WO3和氧化镍纳米颗粒,进行充分的机械混合与热处理烧结,以制备掺杂的气敏材料颗粒;将气敏材料颗粒与有机溶剂和催化剂进行球磨处理,以形成气敏材料油墨;将气敏材料油墨通过点胶的方式施加于预制备的MEMS微加热板上并干燥,在控温环境下进行热处理烧结,以形成丙酮气体传感器;采用ε相WO3和NiO修饰的CuO作为气敏材料,降低了加热板使用的温度和功耗,掺杂材料的使用还降低了对湿度的依赖性,提高了丙酮气体传感器的灵敏度和选择性,从而提升了传感器的整体性能,提供了一种低功耗、小型和高效的丙酮气体传感器。
Description
技术领域
本发明涉及传感器技术领域,尤其涉及一种丙酮气体传感器及其加工方法。
背景技术
近年来,随着健康意识的提升和医疗技术的进步,非侵入性医疗诊断方法受到了广泛关注。其中,通过分析人体呼出气体成分来早期诊断和监测多种疾病已成为研究的热点。呼吸气体中的挥发性有机化合物(VOCs)种类繁多,其中丙酮的浓度变化与糖尿病等多种健康状况密切相关。因此,开发一种可靠、便捷的呼出丙酮监测设备,尤其是可以在家使用的便携式设备,对于实现连续的健康状态监测和改善患者生活质量具有重要意义。
目前,现有的呼出气体分析技术,如气相色谱-质谱法(GC-MS)、高效液相色谱法和质子转移反应质谱法(PTR-MS),虽然在检测灵敏度和准确性方面表现出色,但这些方法通常依赖于大型、昂贵且操作复杂的实验室设备,不利于家庭及日常环境中使用;此外,目前应用于丙酮检测的半导体金属氧化物(SMO)化学电阻式气体传感器虽然便携,但普遍存在工作温度高、能耗大、对环境湿度敏感等局限性,这些因素均制约了这类传感器在低功耗、易用性和实际应用环境中的普及。
鉴于此,需要对现有技术中的呼出气体分析设备加以改进,以解决功耗大,导致检测成本高的技术问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种丙酮气体传感器及其加工方法,解决以上的技术问题。
为达此目的,本发明采用以下技术方案:
一种丙酮气体传感器的加工方法,包括:
称取氧化铜、ε相WO3和氧化镍纳米颗粒,进行充分的机械混合与热处理烧结,以制备掺杂的气敏材料颗粒;
将所述气敏材料颗粒与有机溶剂和催化剂进行球磨处理,以形成气敏材料油墨;
将所述气敏材料油墨通过点胶的方式施加于预制备的MEMS微加热板上并干燥,在控温环境下进行热处理烧结,以形成丙酮气体传感器。
可选的,所述称取氧化铜、ε相WO3和氧化镍纳米颗粒,进行充分的机械混合与热处理烧结,以制备掺杂的气敏材料颗粒;具体包括:
称取预设比例的氧化铜颗粒、ε相WO3纳米颗粒和氧化镍纳米颗粒;
将所称取的氧化铜颗粒、ε相WO3纳米颗粒和氧化镍纳米颗粒放入研钵中,并进行机械研磨至颗粒充分混合均匀,以得到混合颗粒;
将所得的混合颗粒置于马弗炉中,在预设的温度下烧结预定时间,以实现ε相WO3和氧化镍的共掺杂,制备出掺杂后的气敏材料颗粒。
可选的,所述将所述气敏材料颗粒与有机溶剂和催化剂进行球磨处理,以形成气敏材料油墨;具体包括:
称取制备的掺杂后的气敏材料颗粒;
选择适宜的有机溶剂和用量,将所述气敏材料颗粒与所述有机溶剂混合以形成浆料;
向所述浆料中添加适量的催化剂,以提高气敏材料颗粒的分散性,得到气敏材料浆料;
将混合得到的气敏材料浆料与氧化锆球磨珠一同置于球磨罐中进行球磨,直至得到均质且具有适宜黏度的气敏材料油墨。
可选的,将所述气敏材料油墨通过点胶的方式施加于预制备的MEMS微加热板上并干燥,具体包括:
提供预制备的MEMS微加热板,其中,所述MEMS微加热板包括用于加热和检测的铂电极和悬臂梁结构;
使用点胶设备,将制备的气敏材料油墨点施于所述MEMS微加热板上的预定位置;
将点施有气敏材料油墨的所述MEMS微加热板置于干燥环境中,进行干燥处理;
在控温环境下将干燥后的所述MEMS微加热板进行热处理烧结,以形成丙酮气体传感器;其中,烧结温度和时间根据所需气敏材料的最终固化程度和传感性能进行设定。
可选的,所述MEMS微加热板的预制备过程为:
提供一个<100>取向的硅衬底作为起始材料,依次进行洁净处理和干燥处理;
在所述硅衬底上沉积一层氮化硅,作为支撑层,并在所述支撑层上通过光刻及磁控溅射技术形成铂加热电极层;
在所述铂加热电极层沉积一层氮化硅作为隔离绝缘层,并在所述隔离绝缘层上通过光刻及磁控溅射技术形成铂检测电极层;
采用电感耦合的离子体蚀刻技术对所述支撑层和所述隔离绝缘层进行图形化蚀刻,并用碱性溶液蚀刻所述硅衬底,以形成悬臂梁结构。
可选的,在所述硅衬底上进行洁净处理,其中,洁净处理的过程包括使用丙酮、异丙醇、乙醇和去离子水对所述硅衬底进行顺序超声波清洗,以去除所述硅衬底表面的污染物和有机物质。
可选的,在所述硅衬底上沉积一层氮化硅,作为支撑层,并在所述支撑层上通过光刻及磁控溅射技术形成铂加热电极层;具体包括:
通过低压化学气相沉积技术,在所述硅片上均匀沉积预定厚度的氮化硅层,作为MEMS微加热板的支撑层;
采用光刻技术对所述支撑层进行模式转移,制备出所需的加热电极图形;
在制备的加热电极图形中,通过磁控溅射技术沉积一定厚度的铂材料,形成加热电极层。
可选的,在所述铂加热电极层沉积一层氮化硅作为隔离绝缘层,并在所述隔离绝缘层上通过光刻及磁控溅射技术形成铂检测电极层;具体包括:
使用等离子体增强的化学气相沉积方法,在已形成铂加热电极层的所述支撑层上沉积预定厚度的氮化硅层,以作为隔离绝缘层;
使用光刻技术在所述隔离绝缘层上制作掩模,以通过所述掩模定义出检测电极的图形位置及形状;
通过磁控溅射技术在所述掩模中沉积一层铂材料,形成MEMS微加热板的检测电极层;
在铂材料沉积完成后,执行剥离去除所述掩模,形成图案化的检测电极层。
本发明还提供了一种丙酮气体传感器,采用如上所述的丙酮气体传感器的加工方法制得,所述丙酮气体传感器包括:
MEMS微加热板,所述MEMS微加热板上开设有悬空区域;
气敏材料层,位于所述检测电极层上,当与丙酮气体反应时改变电阻,用于丙酮气体的检测;
其中,所述气敏材料层和所述MEMS微加热板之间通过悬臂体连接,以在所述悬空区域形成悬臂结构。
可选的,所述MEMS微加热板包括:
硅衬底;
氮化硅支撑层,位于所述硅衬底上;
一层或多层铂加热电极层,设置在所述氮化硅支撑层上,用于提供控制温度的加热源;
氮化硅隔离绝缘层,覆盖于所述铂加热电极层上,用于电气隔离和保护所述铂加热电极层;
铂检测电极层,设置在所述氮化硅隔离绝缘层上,用于检测所述气敏材料层所感应的电阻变化。
与现有技术相比,本发明具有以下有益效果:加工时,称取氧化铜、ε相WO3和氧化镍纳米颗粒,并通过机械混合得到均匀混合的粉末;然后将混合粉末进行热处理烧结,制备出具有特定性质的掺杂气敏材料颗粒;之后,这些颗粒与特定的有机溶剂和催化剂一起进行球磨处理,形成适用于微加热板的气敏材料油墨;将得到的油墨通过点胶工艺施加到预先制备好的MEMS微加热板上,在适当的温度条件下进行干燥和热处理烧结,进而实现丙酮气体传感器的制作;采用ε相WO3和NiO修饰的CuO作为气敏材料,降低了加热板使用的温度和功耗,掺杂材料的使用还降低了对湿度的依赖性,提高了丙酮气体传感器的灵敏度和选择性,从而提升了传感器的整体性能,提供了一种低功耗、小型和高效的丙酮气体传感器。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动性的前提下,还可以根据这些附图获得其它的附图。
本说明书附图所绘示的结构、比例、大小等,均仅用以配合说明书所揭示的内容,以供熟悉此技术的人士了解与阅读,并非用以限定本发明可实施的限定条件,故不具技术上的实质意义,任何结构的修饰、比例关系的改变或大小的调整,在不影响本发明所能产生的功效及所能达成的目的下,均应仍落在本发明所揭示的技术内容得能涵盖的范围内。
图1为实施例一的丙酮气体传感器的加工方法的主流程示意图;
图2为实施例一的丙酮气体传感器的加工方法的步骤S1的展开流程示意图;
图3为实施例一的丙酮气体传感器的加工方法的MEMS微加热板的制备流程示意图;
图4为实施例一的丙酮气体传感器的加工方法的MEMS微加热板的步骤S200的制备流程示意图;
图5为实施例一的丙酮气体传感器的加工方法的MEMS微加热板的步骤S300的制备流程示意图;
图6为实施例二的丙酮气体传感器结构和检测的示意图;
图7为实施例二的丙酮气体传感器的关于温度的响应曲线示意图;
图8为实施例二的丙酮气体传感器的关于湿度的响应曲线示意图。
具体实施方式
为使得本发明的发明目的、特征、优点能够更加的明显和易懂,下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,下面所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而非全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例,都属于本发明保护的范围。
在本发明的描述中,需要理解的是,术语“上”、“下”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系,仅是为了便于描述本发明和简化描述,而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作,因此不能理解为对本发明的限制。需要说明的是,当一个组件被认为是“连接”另一个组件,它可以是直接连接到另一个组件或者可能同时存在居中设置的组件。
下面结合附图并通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
实施例一:
结合图1至图5所示,本发明实施例提供了一种丙酮气体传感器的加工方法,包括:
S1,称取氧化铜、ε相WO3和氧化镍纳米颗粒,进行充分的机械混合与热处理烧结,以制备掺杂的气敏材料颗粒;其中,可选的,采用研钵研磨数小时,接着采用马弗炉在600度烧结2h。
获取原材料,即氧化铜、ε相WO3和氧化镍纳米颗粒,这些材料共同构成了传感器的气敏层;将这些纳米颗粒进行机械混合,确保均匀混合,从而提高丙酮气体传感器的灵敏度和均一性。进行热处理烧结的目的是为了制备出具有稳定结构的掺杂气敏材料,通过控制烧结条件(如温度、时间等),可以优化气敏材料的性能。
S2,将气敏材料颗粒与有机溶剂和催化剂进行球磨处理,以形成气敏材料油墨;
通过球磨处理将掺杂的气敏材料颗粒与有机溶剂和催化剂混合,形成可涂布的气敏材料油墨。球磨不仅能进一步提高掺杂气敏材料的均匀性,还能调整油墨的流变性,保证其适合后续的点胶过程。催化剂的添加目的是为了促进气敏层与目标气体(丙酮)的相互作用,从而提高传感器的灵敏度和响应速度。
S3,将气敏材料油墨通过点胶的方式施加于预制备的MEMS微加热板上并干燥,在控温环境下进行热处理烧结,以形成丙酮气体传感器。
利用点胶设备将气敏材料油墨准确地施加到MEMS微加热板上,点胶技术可以精确控制油墨涂布的位置和厚度。干燥步骤是为了去除油墨中的有机溶剂,这对于形成坚固的气敏材料层6是必要的。在控温环境下热处理烧结用于固化气敏材料,确保其在实际使用中具有良好的稳定性和耐用性,同时有利于提高气敏材料性质和传感器性能。
本发明的工作原理为:加工时,称取氧化铜、ε相WO3和氧化镍纳米颗粒,并通过机械混合得到均匀混合的粉末;然后将混合粉末进行热处理烧结,制备出具有特定性质的掺杂气敏材料颗粒;之后,这些颗粒与特定的有机溶剂和催化剂一起进行球磨处理,形成适用于微加热板的气敏材料油墨;将得到的油墨通过点胶工艺施加到预先制备好的MEMS微加热板上,在适当的温度条件下进行干燥和热处理烧结,进而实现丙酮气体传感器的制作;采用ε相WO3和NiO修饰的CuO作为气敏材料,降低了加热板使用的温度和功耗,掺杂材料的使用还降低了对湿度的依赖性,提高了丙酮气体传感器的灵敏度和选择性,从而提升了传感器的整体性能,提供了一种低功耗、小型和高效的丙酮气体传感器。
在本实施例中,具体说明的是,步骤S1具体包括:
S11,称取预设比例的氧化铜颗粒、ε相WO3纳米颗粒和氧化镍纳米颗粒;
在本步骤中,关键在于称取合适比例的三种不同的功能性纳米颗粒:氧化铜、ε相WO3和氧化镍。这些材料各自占据该混合物的特定比例,此比例是通过实验优化确定的,旨在实现最终气敏材料颗粒的理想化学和物理特性。正确的比例能够确保传感器响应丙酮气体时的灵敏度和选择性,并对最终的气敏性能起到决定性的作用。
S12,将所称取的氧化铜颗粒、ε相WO3纳米颗粒和氧化镍纳米颗粒放入研钵中,并进行机械研磨至颗粒充分混合均匀,以得到混合颗粒;
通过机械研磨将称取的原材料颗粒充分混合,以确保每种颗粒在混合后的物质中分布均匀,均匀的混合对于保证传感器整体的一致性和重复性至关重要,避免不均匀导致传感器性能的局部差异。通过物理研磨,使不同材料的颗粒在微观尺度上密切接触,有助于在随后的烧结步骤中形成均一的、具有掺杂效果的固体结构。
S13,将所得的混合颗粒置于马弗炉中,在预设的温度下烧结预定时间,以实现ε相WO3和氧化镍的共掺杂,制备出掺杂后的气敏材料颗粒。其中,可选的,采用马弗炉在200℃~400℃下烧结若干小时。
将充分混合的颗粒置于马弗炉中,并在控制温度下进行烧结。烧结过程不仅仅是物理地固化混合颗粒,更重要的是促进ε相WO3和氧化镍的化学掺杂到氧化铜颗粒中,从而形成新的合金或复合结构。通过精确控制烧结的温度和时间,可以调节材料之间的相互扩散和反应程度,以实现预期的传感特性和稳定的性能输出。掺杂过程的控制有利于提高对于传感器的气体敏感性和稳定性。
在本实施例中,具体说明的是,步骤S2具体包括:
S21,称取制备的掺杂后的气敏材料颗粒;
对已烧结并掺杂后的气敏材料颗粒进行准确称量,这是为了确保后续制备的油墨拥有恰当的浓度和成分比例;此外,通过称量还可以保证每批次制备油墨的重复性和一致性,这对于批量生产和保持传感器性能稳定是必要的。
S22,选择适宜的有机溶剂和用量,将气敏材料颗粒与有机溶剂混合以形成浆料;
将称量好的气敏材料颗粒与选定的有机溶剂混合,以形成浆料。选择的有机溶剂应和气敏材料颗粒相容,且具有适宜的挥发性和稠度,以便在混合过程中容易分散颗粒并在后续烘干过程中迅速挥发;从而保证气敏材料层6在微加热板上的涂布质量和质感。
S23,向浆料中添加适量的催化剂,以提高气敏材料颗粒的分散性,得到气敏材料浆料;
加入催化剂的目的是提高气敏材料颗粒的分散性,从而制得更均匀的气敏材料浆料,适量的催化剂不仅有助于改善颗粒的分散状态,还能在一定程度上提高传感器对目标气体的响应性能;催化剂选择和加入量对于最终气敏层的敏感特性和稳定性有直接效果,需经过精细的优化。
S24,将混合得到的气敏材料浆料与氧化锆球磨珠一同置于球磨罐中进行球磨,直至得到均质且具有适宜黏度的气敏材料油墨。
将含催化剂的浆料与球磨珠一起放入球磨罐中进行球磨,以进一步提高气敏材料颗粒的分散性并调整油墨的黏度,这个过程是制备油墨的关键,要求油墨在黏度和流变性上适应后续点胶施加的过程,并保证气敏层的均匀性。通过球磨可以得到均质细致、适宜施工的油墨,这对于后续制造过程中油墨的处理和传感器性能的最终确定非常关键。
在本实施例中,具体说明的是,步骤S3具体包括:
S31,提供预制备的MEMS微加热板,其中,MEMS微加热板包括用于加热和检测的铂电极和悬臂梁结构。
可选的,选择取向<100>的500μm厚的p型硅片作为衬底,依次采用丙酮、异丙醇、乙醇、去离子水超声清洗,氮气吹干。
提供的预制备的MEMS微加热板包含了用于加热的铂电极和用于检测的铂电极,以及悬臂梁结构的存在;这些组件为构建传感器的功能性部分提供了必要的基础,并确保传感器可以对温度变化做出反应和提供精准的读数,是高灵敏度和准确性检测的基础构造。
S32,使用点胶设备,将制备的气敏材料油墨点施于MEMS微加热板上的预定位置,确保气敏材料油墨涂布的均匀性及其在微加热板上的适当分布;
使用点胶设备可以精确控制油墨的施加数量和涂布位置,有利于保证传感器的均一性和性能复现性;在MEMS微加热板的精确位置点施油墨,不仅影响到了传感器的构造,还直接关系到传感器性能的最终表现,正确的点施确保气敏材料油墨能够在热处理过程中固化形成均匀的气敏层。
S33,将点施有气敏材料油墨的MEMS微加热板置于干燥环境中,进行干燥处理,以移除油墨中的溶剂,并为接下来的热处理烧结过程做准备;
去除气敏材料油墨中的溶剂,以确保气敏材料层6在热处理烧结之前是干燥和稳定的,干燥处理有利于避免在后续热处理造成气孔和不均匀固化。
S34,在控温环境下将干燥后的MEMS微加热板进行热处理烧结,以形成丙酮气体传感器;其中,烧结温度和时间根据所需气敏材料的最终固化程度和传感性能进行设定。
通过在控温环境下对微加热板进行热处理,气敏材料层6由干燥的粉末固化为坚硬的薄膜,成为功能性的气体传感层。烧结的温度和时间需要根据气敏材料的化学成分和所期望的电气性能进行仔细优化,优化的烧结过程有助于实现高稳定性和高灵敏度的丙酮气体检测。
在本实施例中,进一步说明的是,MEMS微加热板的预制备过程为:
S100,提供一个<100>取向的硅衬底1作为起始材料,依次进行洁净处理和干燥处理,以预备后续膜层沉积;
选用取向为<100>的硅衬底1,通过洁净处理和干燥确保衬底表面无尘埃、油污和水迹,为后续薄膜沉积提供良好的基础;洁净和干燥的衬底有助于避免之后工艺中可能出现的缺陷问题,提高最终产品的质量。
S200,在硅衬底1上沉积一层氮化硅,作为支撑层,并在支撑层上通过光刻及磁控溅射技术形成铂加热电极层3;
接下来,通过低压化学气相沉积(LPCVD)技术,在硅衬底1上沉积了一层氮化硅来作为支撑层,并接着通过光刻技术和磁控溅射方法在该支撑层上形成铂加热电极层3。铂因其优异的热和电导性而被选用作为电极材料,这些加热电极会在传感器运行时提供必要的热量。
S300,在铂加热电极层3沉积一层氮化硅作为隔离绝缘层,并在隔离绝缘层上通过光刻及磁控溅射技术形成铂检测电极层5;
在形成的铂加热电极层3上再沉积一层氮化硅,作为隔离绝缘层,隔离邻近的加热电极及其他电子器件,以保证电气稳定运行。然后采用相同的光刻和磁控溅射方法在隔离绝缘层上形成铂检测电极层5,用于感应和测量传感材料与目标气体反应所导致的电阻变化。
S400,采用电感耦合的离子体蚀刻技术对支撑层和隔离绝缘层进行图形化蚀刻,并用碱性溶液蚀刻硅衬底1,以形成悬臂梁结构。
使用电感耦合的离子体蚀刻技术(ICP)对上述层进行图形化蚀刻,再以溶液蚀刻硅衬底1,形成悬臂梁结构。蚀刻过程精确移除多余的硅,仅留下悬臂梁结构,这样的结构可以灵敏地反应于温度变化,并使得探测层能够充分暴露于目标气体,以优化传感器的性能。
在本实施例中,进一步说明的是,在硅衬底1上进行洁净处理,其中,洁净处理的过程包括使用丙酮、异丙醇、乙醇和去离子水对硅衬底1进行顺序超声波清洗,以去除硅衬底1表面的污染物和有机物质。
在本实施例中,具体说明的是,步骤S200具体包括:
S201,通过低压化学气相沉积技术,在硅片上均匀沉积预定厚度的氮化硅层,作为MEMS微加热板的支撑层;
在此步骤中,低压化学气相沉积(LPCVD)技术被用于硅片上以均匀沉积一层氮化硅,这一层氮化硅将作为MEMS微加热板的支撑层。LPCVD是一种常用的沉积技术,能制造出具有均匀厚度和优良质量的薄膜,而氮化硅层的厚度对微加热板的机械强度和电气绝缘特性有重要影响。
S202,采用光刻技术对支撑层进行模式转移,制备出所需的加热电极图形;
使用光刻技术在支撑层上进行模式转移,以制备所需的加热电极图案,光刻可以制造出精细的电极图案,这对于后续电极功能非常关键,图形的大小和形状将直接影响加热电极的性能,实现有效的热分布和控制。
S203,在制备的加热电极图形中,通过磁控溅射技术沉积一定厚度的铂材料,形成加热电极层。
在获得加热电极的图形后,接下来通过磁控溅射技术在所制备图形中沉积特定厚度的铂材料,从而形成功能性的加热电极层。这一层铂材料将在传感器操作过程中提供必要的热量,以促进传感器对目标气体丙酮的检测。沉积的均匀性和材料的纯度对最终加热电极的工作效率和寿命有决定性影响。
在本实施例中,具体说明的是,步骤S300具体包括:
S301,使用等离子体增强的化学气相沉积方法,在已形成铂加热电极层3的支撑层上沉积预定厚度的氮化硅层,以作为隔离绝缘层;
通过等离子体增强的化学气相沉积(PECVD)方法,在铂加热电极层3上沉积预定厚度的氮化硅层。PECVD方法能够在较低的温度下沉积出均匀连续的薄膜,这是保障电器元件隔离以及其长期稳定运行不可或缺的一步;其中,预定厚度的氮化硅层既要保证良好的绝缘性能,也要考虑到整体传感器的灵敏度和响应时间。
S302,使用光刻技术在隔离绝缘层上制作掩模,以通过掩模定义出检测电极的图形位置及形状;
利用光刻技术在隔离绝缘层上制作掩模,掩模将帮助定义检测电极的精确图形位置及外形。光刻的制图工艺,可以转移极其精细的线路和图案,从而确保电极布局符合设计规格,影响着检测电极的性能和传感器的匹配。
S303,通过磁控溅射技术在掩模中沉积一层铂材料,形成MEMS微加热板的检测电极层;
磁控溅射技术被用于在光刻后的掩模中沉积一层铂材料,以形成检测电极层。这项技术使得铂材料的沉积更为规整和稳定,进而确保检测电极具有所需的形状和特性。正如掩模的精确性对电极图形的影响,沉积的均一性同样是影响传感器电气特性的关键因素。
S304,在铂材料沉积完成后,执行剥离去除掩模,形成图案化的检测电极层。
完成铂材料的沉积工作后,需要通过剥离的方法去除掩模,留下精确的检测电极图案。这一个剥离过程要非常小心地进行,以确保沉积物的图案不会受损,同时不对周围的薄膜或结构造成损害,影响电极的性能或MEMS结构的完整性,这一步通常涉及特定的化学溶剂或物理方法来安全去除掩模材料。
实施例二:
结合图6所示,本发明还提供了一种丙酮气体传感器,采用如实施例一的丙酮气体传感器的加工方法制得,丙酮气体传感器包括:
MEMS微加热板,MEMS微加热板上开设有悬空区域11;
气敏材料层6,位于检测电极层上,当与丙酮气体反应时改变电阻,用于丙酮气体的检测;
其中,气敏材料层6和MEMS微加热板之间通过悬臂体12连接,以在悬空区域11形成悬臂结构。
需要说明的是,图7为丙酮气体传感器的关于温度的响应曲线示意图;图8为丙酮气体传感器的关于湿度的响应曲线示意图。其中结合图7,可以观察到丙酮气体传感器在不同温度区间下的响应情况,优化传感器的工作条件;其中结合图8,可以观察到丙酮气体传感器在不同湿度下的响应曲线接近,可知本传感器受湿度影响较小。
在本实施例,具体说明的是,MEMS微加热板包括:
硅衬底1;其中,可选的,硅衬底1为取向<100>的500μm厚的p型硅片。
氮化硅支撑层2,位于硅衬底1上;其中,可选的,氮化硅支撑层2的厚度为1μm;
一层或多层铂加热电极层3,设置在氮化硅支撑层2上,用于提供控制温度的加热源;其中,可选的,铂加热电极层3的厚度为200nm。
氮化硅隔离绝缘层4,覆盖于铂加热电极层3上,用于电气隔离和保护铂加热电极层3;其中,可选的,氮化硅隔离绝缘层4的厚度为450nm。
铂检测电极层5,设置在氮化硅隔离绝缘层4上,用于检测气敏材料层6所感应的电阻变化。其中,可选的,铂检测电极层5的厚度为200nm。
以上所述,以上实施例仅用以说明本发明的技术方案,而非对其限制;尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明,本领域的普通技术人员应当理解:其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换;而这些修改或者替换,并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (10)
1.一种丙酮气体传感器的加工方法,其特征在于,包括:
称取氧化铜、ε相WO3和氧化镍纳米颗粒,进行充分的机械混合与热处理烧结,以制备掺杂的气敏材料颗粒;
将所述气敏材料颗粒与有机溶剂和催化剂进行球磨处理,以形成气敏材料油墨;
将所述气敏材料油墨通过点胶的方式施加于预制备的MEMS微加热板上并干燥,在控温环境下进行热处理烧结,以形成丙酮气体传感器。
2.根据权利要求1所述的丙酮气体传感器的加工方法,其特征在于,所述称取氧化铜、ε相WO3和氧化镍纳米颗粒,进行充分的机械混合与热处理烧结,以制备掺杂的气敏材料颗粒;具体包括:
称取预设比例的氧化铜颗粒、ε相WO3纳米颗粒和氧化镍纳米颗粒;
将所称取的氧化铜颗粒、ε相WO3纳米颗粒和氧化镍纳米颗粒放入研钵中,并进行机械研磨至颗粒充分混合均匀,以得到混合颗粒;
将所得的混合颗粒置于马弗炉中,在预设的温度下烧结预定时间,以实现ε相WO3和氧化镍的共掺杂,制备出掺杂后的气敏材料颗粒。
3.根据权利要求2所述的丙酮气体传感器的加工方法,其特征在于,所述将所述气敏材料颗粒与有机溶剂和催化剂进行球磨处理,以形成气敏材料油墨;具体包括:
称取制备的掺杂后的气敏材料颗粒;
选择适宜的有机溶剂和用量,将所述气敏材料颗粒与所述有机溶剂混合以形成浆料;
向所述浆料中添加适量的催化剂,以提高气敏材料颗粒的分散性,得到气敏材料浆料;
将混合得到的气敏材料浆料与氧化锆球磨珠一同置于球磨罐中进行球磨,直至得到均质且具有适宜黏度的气敏材料油墨。
4.根据权利要求1所述的丙酮气体传感器的加工方法,其特征在于,将所述气敏材料油墨通过点胶的方式施加于预制备的MEMS微加热板上并干燥,具体包括:
提供预制备的MEMS微加热板,其中,所述MEMS微加热板包括用于加热和检测的铂电极和悬臂梁结构;
使用点胶设备,将制备的气敏材料油墨点施于所述MEMS微加热板上的预定位置;
将点施有气敏材料油墨的所述MEMS微加热板置于干燥环境中,进行干燥处理;
在控温环境下将干燥后的所述MEMS微加热板进行热处理烧结,以形成丙酮气体传感器;其中,烧结温度和时间根据所需气敏材料的最终固化程度和传感性能进行设定。
5.根据权利要求1所述的丙酮气体传感器的加工方法,其特征在于,所述MEMS微加热板的预制备过程为:
提供一个<100>取向的硅衬底作为起始材料,依次进行洁净处理和干燥处理;
在所述硅衬底上沉积一层氮化硅,作为支撑层,并在所述支撑层上通过光刻及磁控溅射技术形成铂加热电极层;
在所述铂加热电极层沉积一层氮化硅作为隔离绝缘层,并在所述隔离绝缘层上通过光刻及磁控溅射技术形成铂检测电极层;
采用电感耦合的离子体蚀刻技术对所述支撑层和所述隔离绝缘层进行图形化蚀刻,并用碱性溶液蚀刻所述硅衬底,以形成悬臂梁结构。
6.根据权利要求5所述的丙酮气体传感器的加工方法,其特征在于,在所述硅衬底上进行洁净处理,其中,洁净处理的过程包括使用丙酮、异丙醇、乙醇和去离子水对所述硅衬底进行顺序超声波清洗,以去除所述硅衬底表面的污染物和有机物质。
7.根据权利要求5所述的丙酮气体传感器的加工方法,其特征在于,在所述硅衬底上沉积一层氮化硅,作为支撑层,并在所述支撑层上通过光刻及磁控溅射技术形成铂加热电极层;具体包括:
通过低压化学气相沉积技术,在所述硅片上均匀沉积预定厚度的氮化硅层,作为MEMS微加热板的支撑层;
采用光刻技术对所述支撑层进行模式转移,制备出所需的加热电极图形;
在制备的加热电极图形中,通过磁控溅射技术沉积一定厚度的铂材料,形成加热电极层。
8.根据权利要求5所述的丙酮气体传感器的加工方法,其特征在于,在所述铂加热电极层沉积一层氮化硅作为隔离绝缘层,并在所述隔离绝缘层上通过光刻及磁控溅射技术形成铂检测电极层;具体包括:
使用等离子体增强的化学气相沉积方法,在已形成铂加热电极层的所述支撑层上沉积预定厚度的氮化硅层,以作为隔离绝缘层;
使用光刻技术在所述隔离绝缘层上制作掩模,以通过所述掩模定义出检测电极的图形位置及形状;
通过磁控溅射技术在所述掩模中沉积一层铂材料,形成MEMS微加热板的检测电极层;
在铂材料沉积完成后,执行剥离去除所述掩模,形成图案化的检测电极层。
9.一种丙酮气体传感器,其特征在于,采用如权利要求1至8任一项所述的丙酮气体传感器的加工方法制得,所述丙酮气体传感器包括:
MEMS微加热板,所述MEMS微加热板上开设有悬空区域;
气敏材料层,位于所述检测电极层上,当与丙酮气体反应时改变电阻,用于丙酮气体的检测;
其中,所述气敏材料层和所述MEMS微加热板之间通过悬臂体连接,以在所述悬空区域形成悬臂结构。
10.根据权利要求9所述的丙酮气体传感器,其特征在于,所述MEMS微加热板包括:
硅衬底;
氮化硅支撑层,位于所述硅衬底上;
一层或多层铂加热电极层,设置在所述氮化硅支撑层上,用于提供控制温度的加热源;
氮化硅隔离绝缘层,覆盖于所述铂加热电极层上,用于电气隔离和保护所述铂加热电极层;
铂检测电极层,设置在所述氮化硅隔离绝缘层上,用于检测所述气敏材料层所感应的电阻变化。
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