CN106383161A - 基于Li3PO4‑Li4SiO4混合固体电解质的电势型气体传感器及其制备方法 - Google Patents

基于Li3PO4‑Li4SiO4混合固体电解质的电势型气体传感器及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种基于Li3PO4‑Li4SiO4混合固体电解质的电势型气体传感器及其制备方法，在Al2O3陶瓷基底上通过丝网印刷的方法制作膜式Pt电阻测温电极和Pt加热电极，在Al2O3陶瓷基底的抛光面通过电子束蒸发镀膜工艺沉积Li3PO4‑Li4SiO4混合固体电解质薄膜，采用磁控溅射方法沉积电极Au薄膜，并在一个电极Au薄膜表面印刷化学材料，最终形成固体电解质的电势型气体传感器。所述传感器使用一种Li3PO4‑Li4SiO4混合固体电解质层，其离子导电性在较低温度下就能达到Li3PO4固体电解质在较高温度时的水平；并设计了闭环温控系统，实现了降低传感器工作温度、降低功耗、加快响应速率、加强输出稳定性、时控制并输出等多方面功能的改善。

Description

基于Li3PO4-Li4SiO4混合固体电解质的电势型气体传感器及其 制备方法
技术领域
本发明涉及一种基于Li3PO4-Li4SiO4混合固体电解质的电势型气体传感器的结构设计及硬件制备方法。
背景技术
随着MEMS技术的飞速发展，微纳制造技术逐步成熟，因其体积小、功耗低、性能良好而备受关注。基于MEMS工艺的气体传感器也在向稳定化、集成化、可靠化的方向发展，并有望代替传统宏观气体传感器在工业、农业、公共设施领域的重要地位。与传统液体电解质相比，固体电解质具有安全性高、性能稳定、储存运输方便、使用寿命长等优点，因而成为研究的热点。
基于固体电解质材料的气体传感器研究在近年来有很大进展，主要集中在工作温度较高的NASICON、YSZ、Li3PO4固体电解质上，用于被检测的气体主要有CO2、CH4、NOX、SOX等。现有研究成果在响应速率、重复性、灵敏度、工艺成熟度方面均较传统气体传感器有相当大的优势，器件在微型化、智能化、时效性方面均有良好性能。关于基于固体电解质薄膜的气体传感器的相关研究也引起了MEMS行业的关注。例如，文献“SO2-sensingcharacteristics of NASICON sensors with ZnSnO3 sensing electrode”(TiegangZhong,Baofu Quan*,Xishuang Liang,Fengmin Liu,Biao Wang)给出了基于NASICON固体电解质的SO2气体传感器，其在375℃时表现出较好的性能。文献“Fabrication of thinfilm potentiometric CO2sensors on differentiate substrate surfaces and theircharacteristics”(Peng Li,Guoliang Sun,Hairong Wang,Zhuangde Jiang),提出了一种基于Li3PO4固体电解质薄膜的CO2传感器，并且在500℃时有较好的响应恢复特性、选择特性和灵敏度。
虽然目前的研究在很多气体的检测上有了很大的进展，但现有研究所基于的固体电解质也存在一些问题。例如，基于NASICON、YSZ、Li3PO4等固体电解质的气体传感器均需要在高温下才能表现出较好的性能，功耗较大；这类传感器的响应时间并不理想；对于不同气体的选择性也有不同程度的差异。因此，对于各类有害气体的检测和防控，亟需一种基于快速导电电解质的工作温度较低、选择性好、响应迅速的传感器。
发明内容
为解决现有技术中存在的上述缺陷，本发明的目的在于提供一种基于Li3PO4-Li4SiO4混合固体电解质的电势型气体传感器的结构设计及硬件制备工艺，这种工艺方法不但可以改善传统固体电解质的离子导电性、降低工作温度、提高响应速率，还能集成化、批量化生产，以期拥有良好的实用价值。
为达到以上目的，本发明采用如下技术予以实现：
基于Li3PO4-Li4SiO4混合固体电解质的电势型气体传感器，电势型气体传感器包括Al2O3陶瓷基底，以及分布在Al2O3陶瓷基底下方的膜式Pt电阻测温电极和Pt加热电极，在Al2O3陶瓷基底上方分布有Li3PO4-Li4SiO4混合固体电解质薄膜，Li3PO4-Li4SiO4混合固体电解质薄膜上分布有参比电极Au薄膜和反应电极Au薄膜，在反应电极Au薄膜上覆盖有作为反应电极的化学材料。
进一步，所述Pt加热电极分布在膜式Pt电阻测温电极两侧，均为厚度为20μm的Pt膜，通过丝网印刷工艺印制在Al2O3陶瓷基底背面。
进一步，所述Pt加热电极采用直线型独立结构；Pt电阻测温电极采用膜式电阻形式，为并列相连的双U型结构。
进一步，所述反应电极Au薄膜与参比电极Au薄膜宽度比为1:2；反应电极Au薄膜与参比电极Au薄膜上设有引线。
进一步，当电势型气体传感器为SO2气体传感器时，反应电极的化学材料为Li2SO4-V2O5。
进一步，当电势型气体传感器为CO2气体传感器时，反应电极的化学材料为Li3PO4。
进一步，当电势型气体传感器为NOx气体传感器时，反应电极的化学材料为Ba(NO3)2-Li3PO4。
相应地，本发明给出了一种基于Li3PO4-Li4SiO4混合固体电解质的电势型气体传感器的制备方法，包括以下步骤：
⑴在Al2O3陶瓷基底的背面采用丝网印刷厚膜工艺，利用设计好的加热、测温元件图形，印刷Pt浆，分别制备膜式Pt电阻测温电极和Pt加热电极，并于600℃下热处理1h；
⑵在Al2O3陶瓷基底的抛光面上，采用电子束蒸发镀膜工艺技术沉积Li3PO4和Li4SiO4混合材料，并于空气中高温750℃退火2h，制得厚度为800nm-1μm的Li3PO4-Li4SiO4混合固体电解质薄膜；
⑶借助Al2O3陶瓷掩膜版，采用磁控溅射技术，在Li3PO4-Li4SiO4混合固体电解质表面分别溅射厚度为400nm的电极Au薄膜；
⑷采用丝网印刷厚膜技术，在其中一个电极Au薄膜表面印刷厚度为10μm的化学反应材料，并于500-550℃温度下热处理1h，得到反应电极，另一个没有覆盖化学材料的电极Au薄膜为参比电极Au薄膜；自此完成Li3PO4-Li4SiO4混合固体电解质的电势型气体传感器的制备。
进一步，采用所述Li3PO4和Li4SiO4混合材料制得Li3PO4-Li4SiO4混合固体电解质薄膜，采用摩尔配比范围为:Li3PO4-xLi4SiO4，0.25≤x≤0.75。
进一步，所述Li3PO4-Li4SiO4混合固体电解质薄膜离子导电性在500℃时对数值不小于-2.9662S/cm。
上述工艺中，Li3PO4-Li4SiO4混合物电解质除了采用电子束蒸发镀膜方法制备外，也可采用成膜性能更好的磁控溅射技术。
本发明与现有技术相比，有如下几方面的优势：
1.采用MEMS工艺制备固体电解质薄膜和Au电极薄膜，在不影响响应性能的条件下，去掉了参比电极反应材料，使得传感器的制备过程简单化、规范化，有利于传感器的集成化和批量化生产。
2.采用Li3PO4-Li4SiO4混合物固体电解质材料，其离子导电性在较低温度下就能达到Li3PO4固体电解质在较高温度时的水平(如下表2所示)，从而将降低传感器工作温度，降低功耗。
3.采用Li3PO4-Li4SiO4混合物固体电解质材料，其较高的离子导电性有利于传感器响应速率、灵敏度的提高。
4.Au薄膜电极的尺寸差异。本设计中，参比电极与反应电极的Au薄膜面积比例为2:1，增大了参比电极三相界面的面积，使得传感器响应的稳定性得到很大提升，经实验验证了这种设计的合理性和科学性。
5.本发明温控部分采用膜式Pt电极，其具有热响应速度快、易获得高电阻、易进行电路设计、功耗低等优势。
6.温控部分中，加热电极采用直线型结构，消除了加热电流所产生的磁场对测量信号的干扰，且在不降低加热效果的情况下降低了制作难度，并可以减小传感器总体尺寸；测温电极采用蛇形结构，均匀地分布在Al2O3基底背面，能够较为准确地检测温度信号形成反馈。
7.本发明设计了基于STM32的温控系统，构建了上位机实时监控系统，可实现良好的人机交互，便捷地控制系统工作温度，并实现实时输出显示。
附图说明
以下结合附图及具体实施方式(以SO2气体传感器为例)对本发明作进一步详细说明。
图1为本发明侧面结构示意图。
图2为本设计正面平面布局示意图。
图3为Al2O3基底背面温控部分结构图。
图4为温控部分控制系统示意图。
图5为实验测定的Li3PO4-Li4SiO4混合电解质薄膜与Li3PO4薄膜离子导电性的对比图。
图中：1为膜式Pt电阻测温电极，2为Pt加热电极，3为Al2O3陶瓷基底，4为Li3PO4-Li4SiO4混合固体电解质薄膜，5为参比电极Au薄膜，6为反应电极的化学材料，7为反应电极Au薄膜。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对发明作进一步的详细说明，但并不作为对发明做任何限制的依据。
如图1所示，本发明基于Li3PO4-Li4SiO4混合固体电解质的电势型气体传感器，包括Al2O3陶瓷基底3，以及分布在Al2O3陶瓷基底3下方的膜式Pt电阻测温电极1和Pt加热电极2，在Al2O3陶瓷基底3上方分布有Li3PO4-Li4SiO4混合固体电解质薄膜4，Li3PO4-Li4SiO4混合固体电解质薄膜4上分布有参比电极Au薄膜5和反应电极Au薄膜7，在反应电极Au薄膜7上覆盖有作为反应电极的化学材料6。
见图2所示，反应电极Au薄膜7与参比电极Au薄膜5的宽度比为1:2；反应电极Au薄膜与参比电极Au薄膜上均设有引线(图中薄膜的下方宽度大于电极Au薄膜处)。反应电极的化学材料6与反应电极Au薄膜7、参比电极Au薄膜5构成电化学电路，在有气体浓度变化时，对外输出电势变化。
该结构中，Pt加热电极2分布在膜式Pt电阻测温电极1两侧，均为厚度约为20μm的Pt膜，通过丝网印刷工艺印制在Al2O3基底背面，并在600℃下热处理成型。Pt加热电极2采用直线型独立结构，膜式Pt电阻测温电极1采用膜式电阻形式，为并列相连的双U型结构，如图3所示。
该系统的控制过程如图4所示：膜式Pt电阻测温电极1外接放大滤波电路，经过A/D转换接到基于STM32的微机控制系统，微机控制系统连接上位机控制接口和LED输出显示屏。膜式Pt电阻测温电极1将温度信号转化为电阻变化，经过放大滤波电路处理后，系统给出指令，传至A/D转换器，数字信号输入基于STM32的微机系统，此系统通过上位机实现人机交互，可实时调整所需的工作温度，此系统还有LED显示输出，能够将系统实时温度输出显示。STM32系统经过数据处理，发出调整命令，经过D/A转换电路加至驱动电路，由驱动电路输出加载在加热电极上的电压，控制加热电极做出相应调整，达到温度的闭环控制。
本设计中，Li3PO4-Li4SiO4混合固体电解质薄膜4沉积在Al2O3陶瓷基底3的抛光面，厚度为800nm～1μm之间，并在750℃下退火结晶；两个电极Au薄膜通过磁控溅射技术形成，厚度为400nm，分为反应电极和参比电极。本设计中参比电极Au薄膜宽度尺寸为反应电极Au薄膜的2倍，目的在于增加信号响应灵敏度和稳定性；反应电极的化学材料6由丝网印刷厚膜技术制成，在相应下进行退火处理，形成致密性良好的晶相。
图1所示的电势型气体传感器的制备工艺如下：
1)在厚度为1.0mm的Al2O3陶瓷基底背面，采用丝网印刷厚膜工艺，利用设计好的加热、测温元件图形，印刷Pt浆，分别制备膜式Pt电阻测温电极和Pt加热电极，并于600℃下热处理1h。
2)在Al2O3陶瓷基底正面抛光面上，采用电子束蒸发镀膜工艺，沉积Li3PO4和Li4SiO4混合材料，采用摩尔配比范围为:Li3PO4-xLi4SiO4，(0.25≤x≤0.75)，得到厚度为800nm-1μm的Li3PO4-Li4SiO4混合物电解质薄膜，并于空气中高温750℃退火2h。
3)借助Al2O3陶瓷掩膜版，采用磁控溅射技术，在Li3PO4-Li4SiO4混合固体电解质表面分别溅射两个电极Au薄膜，厚度为400nm。
4)采用丝网印刷技术，在其中一个较小尺寸一侧的电极Au薄膜表面印刷反应电极的化学材料，其厚度约为10μm，并于500-550℃温度下热处理1h，得到反应电极Au薄膜，另一个没有覆盖化学材料的电极Au薄膜为参比电极Au薄膜；自此完成Li3PO4-Li4SiO4混合固体电解质的电势型气体传感器的制备。
其中，热处理温度和反应电极的材料根据不同气体传感器的反应材料而定。如下表1所示：
传感器种类 SO2 CO2 NOx
反应电极材料 Li2SO4-V2O5 Li3PO4 Ba(NO3)2-Li3PO4
退火温度(℃) 500 550 500
退火时间(h) 1 1 1
本发明的工作原理如下，以SO2气体传感器为例(其他气体传感器工作原理类似)，以Li2SO4-V2O5为反应电极材料，在600℃下热处理1h。
在Li2SO4-V2O5反应电极上发生如下反应：
2Li++SO2+O2+2e-→Li2SO4
Li2O→2Li++1/2O2+2e-
反应生成的Li+和e-，由经反应电极处的Au薄膜电极，通过Li3PO4-Li4SiO4电解质系统传导至参比电极Au薄膜处，在两个电极之间形成电势差，该电势差方程为：
E = E 0 - R T n F ln c ( SO 2 )
式中，E0为标准条件下给定气体浓度出c(SO2)时的电动势；R为气体常数(8.314J·K-1·mol-1)；T为温度(K)；N为反应电极中得到和失去的电子数；F为法拉第常数(96485C·mol-1)。
通过测量Li2SO4-V2O5反应电极与下层金薄膜电极间的电势差，可有上述公式得到SO2的浓度值。
对于其他种类的气体，选取不同的电极反应材料，根据相似的原理，测得相应的气体浓度值。
下面给出表2采用本发明Li3PO4-Li4SiO4混合固体电解质薄膜与采用单一Li3PO4固体电解质薄膜制备电势型气体传感器的导电性能对比。
表2固体电解质薄膜离子导电性对比表
由上表中数据可以看出，相同温度下，Li3PO4-Li4SiO4混合物固体电解质薄膜的离子导电性明显高于Li3PO4固体电解质薄膜。例如，300℃下，Li3PO4-Li4SiO4混合物固体电解质薄膜的例子导电性与Li3PO4固体电解质薄膜在500℃下大致相同，达到-3.88563S/cm(对数值)，而Li3PO4固体电解质薄膜在500℃时为-3.94200S/cm(对数值)。据此可以将气体传感器的工作温度由500℃降为300℃而不影响其导电性能。
图5所示，在相同温度下，Li3PO4-Li4SiO4混合电解质薄膜的离子导电性明显高于Li3PO4薄膜，在特定温度下，甚至高出几倍。根据图中的实验结果，可以在不会降低其工作性能的情况下，设计工作温度较低的气体传感器。
本发明并不局限于上述实施例，在本发明公开的技术方案的基础上，本领域的技术人员根据所公开的技术内容，不需要创造性的劳动就可以对其中的一些技术特征作出一些替换和变形，这些替换和变形均在本发明的保护范围内。

Claims (10)

1.基于Li3PO4-Li4SiO4混合固体电解质的电势型气体传感器，其特征在于，电势型气体传感器包括Al2O3陶瓷基底，以及分布在Al2O3陶瓷基底下方的膜式Pt电阻测温电极和Pt加热电极，在Al2O3陶瓷基底上方分布有Li3PO4-Li4SiO4混合固体电解质薄膜，Li3PO4-Li4SiO4混合固体电解质薄膜上分布有参比电极Au薄膜和反应电极Au薄膜，在反应电极Au薄膜上覆盖有作为反应电极的化学材料。
2.如权利要求1所述的基于Li3PO4-Li4SiO4混合固体电解质的电势型气体传感器，其特征在于，所述Pt加热电极分布在膜式Pt电阻测温电极两侧，均为厚度为20μm的Pt膜，通过丝网印刷工艺印制在Al2O3陶瓷基底背面。
3.如权利要求1所述的基于Li3PO4-Li4SiO4混合固体电解质的电势型气体传感器，其特征在于，所述Pt加热电极采用直线型独立结构；Pt电阻测温电极采用膜式电阻形式，为并列相连的双U型结构。
4.如权利要求1所述的基于Li3PO4-Li4SiO4混合固体电解质的电势型气体传感器，其特征在于，所述反应电极Au薄膜与参比电极Au薄膜宽度比为1:2；反应电极Au薄膜与参比电极Au薄膜上设有引线。
5.如权利要求1所述的基于Li3PO4-Li4SiO4混合固体电解质的电势型气体传感器，其特征在于，当电势型气体传感器为SO2气体传感器时，反应电极的化学材料为Li2SO4-V2O5。
6.如权利要求1所述的基于Li3PO4-Li4SiO4混合固体电解质的电势型气体传感器，其特征在于，当电势型气体传感器为CO2气体传感器时，反应电极的化学材料为Li3PO4。
7.如权利要求1所述的基于Li3PO4-Li4SiO4混合固体电解质的电势型气体传感器，其特征在于，当电势型气体传感器为NOx气体传感器时，反应电极的化学材料为Ba(NO3)2-Li3PO4。
8.一种基于Li3PO4-Li4SiO4混合固体电解质的电势型气体传感器的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
⑴在Al2O3陶瓷基底的背面采用丝网印刷厚膜工艺，利用设计好的加热、测温元件图形，印刷Pt浆，分别制备膜式Pt电阻测温电极和Pt加热电极，并于600℃下热处理1h；
⑵在Al2O3陶瓷基底的抛光面上，采用电子束蒸发镀膜工艺技术沉积Li3PO4和Li4SiO4混合材料，制得厚度为800nm-1μm的Li3PO4-Li4SiO4混合固体电解质薄膜，并于空气中高温750℃退火2h；
⑶借助Al2O3陶瓷掩膜版，采用磁控溅射技术，在Li3PO4-Li4SiO4混合固体电解质表面分别溅射厚度为400nm的电极Au薄膜；
⑷采用丝网印刷厚膜技术，在其中宽度大的电极Au薄膜表面印刷厚度为10μm的化学材料，并于500-550℃温度下热处理1h，得到反应电极；另一个没有覆盖化学材料的电极Au薄膜为参比电极Au薄膜；自此完成Li3PO4-Li4SiO4混合固体电解质的电势型气体传感器的制备。
9.如权利要求8所述的方法，其特征在于，采用所述Li3PO4和Li4SiO4混合材料制得Li3PO4-Li4SiO4混合固体电解质薄膜，采用摩尔配比范围为:Li3PO4-xLi4SiO4，0.25≤x≤0.75。
10.如权利要求9所述的方法，其特征在于，所述Li3PO4-Li4SiO4混合固体电解质薄膜离子导电性在500℃时对数值不小于-2.9662S/cm。
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