CN114441619A - 一种固态电化学气体传感器的电极基底及传感器制作方法 - Google Patents

一种固态电化学气体传感器的电极基底及传感器制作方法 Download PDF

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张越
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Abstract

本发明提供了一种固态电化学气体传感器的电极基底，包括陶瓷基底、参比电极的导电电极、工作电极的导电电极以及对电极的导电电极，其中，所述参比电极的导电电极、工作电极的导电电极以及对电极的导电电极均通过丝网印刷的方式印制在陶瓷基底上。本发明提高了传感器的传感性能。

Description

一种固态电化学气体传感器的电极基底及传感器制作方法
技术领域
本发明属于电化学气体传感器技术领域，特别涉及一种固态电化学气体传感器的电极基底及传感器制作方法。
背景技术
固态聚合物电解质又称为超离子导体或者快离子导体，其结构中具有快速传输离子的通道，电导活化能低，具有较高的离子电导率，是传导气体离子与敏感电极反应的重要通道。
电化学气体传感器的传感系统中最主要的是传感器的电极基底，电极基底主要承载检测气体的电极材料，包括工作电极、对电极、参比电极和固态电解质等。电极的空间设计是决定传感器体积和传感性能的决定因素之一，电极基底的透气性影响着传感器的传感性能，电极基底的耐高温程度决定着传感器的工作温度。
传统的液态传感器技术发展已趋于成熟，但酸性电解液所带来的的安全隐患(易泄露、易腐蚀损坏其他元件等)让液态传感器的生产制造趋向复杂化。同时液态电解质的适用范围有限(温度太高时，会导致液态传感器的内部电解液中水分持续挥发，导致反应慢，因为电子流动速度阻力较大，长期在高温环境下将会导致干涸，传感器损坏。低温下内部的液态电解液将会被逐渐冻住，导致电子无法流动，从而无信号输出，对气体无反应或反应微弱)，环境的相对湿度对传感器的灵敏度影响大。
因此，需要设计一种固态电化学气体传感器的电极基底及传感器制作方法，以解决上述存在的技术问题，使得固态聚合物电化学气体传感器更安全和稳定。
发明内容
针对上述问题，本发明提供了一种固态电化学气体传感器的电极基底，包括陶瓷基底、参比电极的导电电极、工作电极的导电电极以及对电极的导电电极，其中，
所述参比电极的导电电极、工作电极的导电电极以及对电极的导电电极均通过丝网印刷的方式印制在陶瓷基底上。
进一步地，所述陶瓷基底为氧化锆陶瓷基底。
进一步地，所述工作电极的导电电极由铂材料制成。
进一步地，所述陶瓷基底为片状。
一方面，本发明还提供一种固态电化学气体传感器的制作方法，采用上述的电极基底，所述方法包括：
步骤1：将流延法制备的陶瓷基底切割成设定的尺寸，并在经过切割后的陶瓷基底上预留三个区域，三个所述区域分别用于布置参比电极的导电电极、工作电极的导电电极和对电极的导电电极，其中，所述工作电极的导电电极和对电极的导电电极区域上均打上微孔；
步骤2：将制作的导电铂浆料通过丝网印刷的方式印制在陶瓷基板上形成对应的导电电极；
步骤3：将预定量的Pt、乙基纤维素以及α-松油醇在50℃下混合搅拌制成均匀粘稠的对电极浆液，对电极浆液刷至留有微孔的对电极的导电电极区域，在1000℃下退火2h得到传感器的对电极；
步骤4：将预定量的20％Pt/C、乙基纤维素、α-松油醇在50℃下混合搅拌制成均匀粘稠的工作电极浆液，将工作电极浆液刷至留有微孔的工作电极的导电电极区域，在300℃下退火2h得到分布均匀的传感器的工作电极；
步骤5：处理过的Nafion膜覆盖在三个电极区域上方，用夹具将Nafion膜与陶瓷基底夹紧，使参比电极的导电电极、工作电极的导电电极以及对电极的导电电极均与Nafion膜良好接触；
步骤6：通过夹具连接三个电极与辰华CHI650E电化学工作站，以实现传感区域与测试工具的连接。
另一方面，本发明还提供一种固态电化学气体传感器的制作方法，采用上述的电极基底，所述方法包括：
步骤1：将流延法制备的陶瓷基底切割成设定的尺寸，并在经过切割后的陶瓷基底上预留三个区域，三个所述区域分别用于布置参比电极的导电电极、工作电极的导电电极和对电极的导电电极，其中，所述工作电极的导电电极和对电极的导电电极区域上均打上微孔；
步骤2：将制作的导电铂浆料通过丝网印刷的方式印制在陶瓷基板上形成对应的导电电极；
步骤3：将预定量的Pt、乙基纤维素以及α-松油醇在50℃下混合搅拌制成均匀粘稠的对电极浆液，对电极浆液刷至留有微孔的对电极的导电电极区域，在1000℃下退火2h得到传感器的对电极；
步骤4：将预定量的20％Pt/C、乙基纤维素、α-松油醇在50℃下混合搅拌制成均匀粘稠的工作电极浆液，将工作电极浆液刷至留有微孔的工作电极的导电电极区域，在300℃下退火2h得到分布均匀的传感器的工作电极；
步骤5：用移液枪将5％的Nafion溶液在室温下滴在陶瓷基底上，室温下等待Nafion溶液干燥成膜；
步骤6：通过夹具使三个电极的导电电极与辰华CHI650E电化学工作站连接，以实现传感区域与测试工具的连接。
本发明的有益效果在于：
本发明提供的一种固态电化学气体传感器的电极基底及传感器制作方法，通过以耐高温、耐化学腐蚀的氧化锆陶瓷作为电极基底，氧化锆敏感的电性能参数能显著提高传感器的传感性能；同时通过丝网印刷的方式将对应导电电极浆料印制在陶瓷基底上形成电极导电带，可以有效地降低功耗；丝网印刷的方式可以显著提高传感器的生产效率和产品性能的一致性；预留的工作电极和对电极区域的微孔可以加速气体与传感材料的反应速率，提高传感器的传感性能。
本发明的其它特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分地从说明书中变得显而易见，或者通过实施本发明而了解。本发明的目的和其他优点可通过在说明书以及权利要求书所指出的结构来实现和获得。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地说明，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种固态电化学气体传感器的电极基底，电极基底所述包括陶瓷基底、工作电极的导电电极、对电极的导电电极以及参比电极的导电电极，其中，
所述参比电极的导电电极、工作电极的导电电极以及对电极的导电电极均通过丝网印刷的方式印制在陶瓷基底上。
另外，对于陶瓷基底以及工作电极的导电电极，具体的，陶瓷基底为氧化锆陶瓷基底，且陶瓷基底为片状，所述工作电极的导电电极由铂材料制成。
一方面，本发明还提供一种基于该电极基底的电化学气体传感器方法，该方法是以具有Pt/C材料的电极浆液经高温退火后形成导电电极作为工作电极、具有Pt材料的电极浆液经高温退火后形成导电电极作为对电极，以参比电极的导电电极为参比电极，Nafion膜作为固态聚合物电解质膜，通过具有导电能力的夹具连接导电电极和辰华CHI650E电化学工作站来测试本发明中的气敏传感性能。固态聚合物电化学气体传感器的气敏特性采用循环伏安曲线(Cyclic voltammetry curve)测试，该方法包括：
步骤1：将流延法制备的陶瓷基底切割成设定的尺寸，并在经过切割后的陶瓷基底上预留三个区域，三个所述区域分别用于布置参比电极的导电电极、工作电极的导电电极和对电极的导电电极，其中，所述工作电极的导电电极和对电极的导电电极区域上均打上微孔；
步骤2：将制作的导电铂浆料(不仅限于导电铂浆料，可根据目标气体类型做对应的选择)通过丝网印刷的方式印制在陶瓷基板(对应的三个区域)上形成对应的导电电极，即形成参比电极的导电电极、工作电极的导电电极和对电极的导电电极，且所有的导电电极均用于电子传导；
步骤3：将预定量的Pt、乙基纤维素以及α-松油醇在50℃下混合搅拌制成均匀粘稠的对电极浆液，对电极浆液刷至留有微孔的对电极的导电电极区域，在1000℃下退火2h得到传感器的对电极；
步骤4：将预定量的20％Pt/C、乙基纤维素、α-松油醇在50℃下混合搅拌制成均匀粘稠的工作电极浆液，将工作电极浆液刷至留有微孔的工作电极的导电电极区域，在300℃下退火2h得到分布均匀的传感器的工作电极；
步骤5：处理过的Nafion膜覆盖在整个电极基底的上方，用夹具将Nafion膜与陶瓷基底基底夹紧，使传感器的三个电极区域与Nafion膜的接触；
步骤6：通过具有导电能力的夹具连接导电电极与辰华CHI650E电化学工作站，以实现工作电极、对电极、参比电极以及Nafion固态聚合物电解质膜与辰华CHI650E电化学工作站的连接。
本实施例中，最终形成的对电极以及参比电极分别设于工作电极的两侧。
另一方面，本发明还提供另一种基于该电极基底的电化学气体传感器的制作方法，该方法也是以具有Pt/C材料的电极浆液经高温退火后形成导电电极作为工作电极、具有Pt材料的电极浆液经高温退火后形成导电电极作为对电极，以参比电极的导电电极为参比电极，Nafion膜作为固态聚合物电解质膜，通过具有导电能力的夹具连接三个电极(工作电极、参比电极以及对电极)和辰华CHI650E电化学工作站来测试本发明中的气敏传感性能。固态聚合物电化学气体传感器的气敏特性采用循环伏安曲线(Cyclic voltammetrycurve)测试，该方法包括：
步骤1：将流延法制备的陶瓷基底切割成设定的尺寸，并在经过切割后的陶瓷基底上预留三个区域，三个所述区域分别用于布置参比电极的导电电极、工作电极的导电电极和对电极的导电电极，其中，所述工作电极的导电电极和对电极的导电电极区域上均打上微孔；
步骤2：将制作的导电铂浆料通过丝网印刷的方式印制在陶瓷基板上形成对应的导电电极；
步骤3：将预定量的Pt、乙基纤维素以及α-松油醇在50℃下混合搅拌制成均匀粘稠的对电极浆液，对电极浆液刷至留有微孔的对电极的导电电极区域，在1000℃下退火2h得到传感器的对电极；
步骤4：将预定量的20％Pt/C、乙基纤维素、α-松油醇在50℃下混合搅拌制成均匀粘稠的工作电极浆液，将工作电极浆液刷至留有微孔的工作电极的导电电极区域，在300℃下退火2h得到分布均匀的传感器的工作电极；
步骤5：用移液枪将5％的Nafion溶液在室温下滴在陶瓷基底上，室温下等待Nafion溶液干燥成膜；
步骤6：通过具有导电能力的夹具连接导电电极与辰华CH I650E电化学工作站，以实现工作电极、对电极、参比电极以及Nafion固态聚合物电解质膜与辰华CHI650E电化学工作站的连接。
以上所述仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明做任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案的范围内，当可利用上述揭示的技术内容作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (6)

1.一种固态电化学气体传感器的电极基底，其特征在于，包括陶瓷基底、参比电极的导电电极、工作电极的导电电极以及对电极的导电电极，其中，
所述参比电极的导电电极、工作电极的导电电极以及对电极的导电电极均通过丝网印刷的方式印制在陶瓷基底上。
2.根据权利要求1所述的一种固态电化学气体传感器的电极基底，其特征在于，所述陶瓷基底为氧化锆陶瓷基底。
3.根据权利要求1所述的一种固态电化学气体传感器的电极基底，其特征在于，所述工作电极的导电电极由铂材料制成。
4.根据权利要求1或2所述的一种固态电化学气体传感器的电极基底，其特征在于，所述陶瓷基底为片状。
5.一种固态电化学气体传感器的制作方法，采用如权利要求1-4任一项所述的电极基底，其特征在于，所述方法包括：
步骤1：将流延法制备的陶瓷基底切割成设定的尺寸，并在经过切割后的陶瓷基底上预留三个区域，三个所述区域分别用于布置参比电极的导电电极、工作电极的导电电极和对电极的导电电极，其中，所述工作电极的导电电极和对电极的导电电极区域上均打上微孔；
步骤2：将制作的导电铂浆料通过丝网印刷的方式印制在陶瓷基板上形成对应的导电电极；
步骤3：将预定量的Pt、乙基纤维素以及α-松油醇在50℃下混合搅拌制成均匀粘稠的对电极浆液，对电极浆液刷至留有微孔的对电极的导电电极区域，在1000℃下退火2h得到传感器的对电极；
步骤4：将预定量的20％Pt/C、乙基纤维素、α-松油醇在50℃下混合搅拌制成均匀粘稠的工作电极浆液，将工作电极浆液刷至留有微孔的工作电极的导电电极区域，在300℃下退火2h得到分布均匀的传感器的工作电极；
步骤5：处理过的Nafion膜覆盖在三个电极区域上方，用夹具将Naf ion膜与陶瓷基底夹紧，使参比电极的导电电极、工作电极的导电电极以及对电极的导电电极均与Nafion膜良好接触；
步骤6：通过夹具连接三个电极与辰华CHI 650E电化学工作站，以实现传感区域与测试工具的连接。
6.一种固态电化学气体传感器的制作方法，采用如权利要求1-4任一项所述的电极基底，其特征在于，所述方法包括：
步骤1：将流延法制备的陶瓷基底切割成设定的尺寸，并在经过切割后的陶瓷基底上预留三个区域，三个所述区域分别用于布置参比电极的导电电极、工作电极的导电电极和对电极的导电电极，其中，所述工作电极的导电电极和对电极的导电电极区域上均打上微孔；
步骤2：将制作的导电铂浆料通过丝网印刷的方式印制在陶瓷基板上形成对应的导电电极；
步骤3：将预定量的Pt、乙基纤维素以及α-松油醇在50℃下混合搅拌制成均匀粘稠的对电极浆液，对电极浆液刷至留有微孔的对电极的导电电极区域，在1000℃下退火2h得到传感器的对电极；
步骤4：将预定量的20％Pt/C、乙基纤维素、α-松油醇在50℃下混合搅拌制成均匀粘稠的工作电极浆液，将工作电极浆液刷至留有微孔的工作电极的导电电极区域，在300℃下退火2h得到分布均匀的传感器的工作电极；
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沙顺萍: "ZrO2氧传感器的电极制备及其响应特性研究", 《材料开发与应用》, vol. 33, no. 1, pages 1 *
薛茜男;边超;任振兴;孙楫舟;卞贺明;韩泾鸿;夏善红;: "基于分子印迹聚合膜的胆固醇丝网印刷生物传感芯片", 电子与信息学报, no. 11, pages 2735 - 2739 *

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