CN106430444A - 具有电催化去除咔唑功能的改性石英粒子电极及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了具有电催化去除咔唑功能的改性石英粒子电极及制备方法。将石英、三氯甲烷、乙醇制备成物质A;物质A通过将硝酸银、硝酸铂、乙醚、In(NO3)3制备的混合液改性后制备成物质E;物质E通过将Co(NO3)2、乙醇、BiCl3、ZrCl4、NiCl2、CuCl2制备的混合液改性后制备成物质H;物质H通过将十二烷基硫酸钠、正己烷、正丁醇、偏钒酸铵、柠檬酸钠、NiCl2、CuCl2制备的混合液改性后制备成物质K;物质K通过将聚乙烯醇、HAuCl4制备的混合液改性后得到的物质即为具有电催化去除咔唑功能的改性石英粒子电极。
Description
技术领域
本发明属于难降解有机废水电催化氧化法处理技术领域,特别涉及一种具有电催化去除咔唑功能的改性石英粒子电极及制备方法。
背景技术
电催化氧化技术是近年来逐渐发展起来的一种非常有前景的水处理技术,主要是通过产生羟基自由基等具有强氧化性的活性基团对废水中的有机污染物进行氧化降解,可以将难降解有机物或生物毒性污染物转化为可生物降解或无毒物质,提高废水的可生化性,从而利于后续的生物处理。因此,电催化氧化水处理技术在处理高浓度、难生化降解工业废水方面具有无二次污染、成本低、适用性强、效率高等特点。电极材料是电催化氧化技术的核心部件,它的性能对于电催化氧化技术的处理效率和运行成本具有决定性影响,因此探索和制备综合性能好的电催化材料是目前电催化氧化技术的研究重点。但是传统电极材料的电阻较大、导电率低使得其在废水处理中电流效率低、稳定性不够、寿命短、电极材料成本较高,限制了电催化氧化技术在水处理中的推广应用与发展,所以新型电极材料的研究与制备还需要进一步加强。目前还缺少对咔唑特定污染物具有高效电催化去除功能的电极材料及制备方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种具有电催化去除咔唑功能的改性石英粒子电极及制备方法,其制备方法的具体步骤如下:
(1)将粒径为2~4mm的97g石英颗粒用1000mL去离子水洗涤后放入500mL烧杯中,加入300mL摩尔浓度为0.1mol/L的盐酸溶液并浸泡0.5h,过滤后除去液体得到物质A01,将物质A01加入到250mL摩尔浓度为1.57mol/L的AgNO3溶液中,在温度为65℃的摇床中摇动15分钟,冷却到室温后过滤除去液体得到物质A02,物质A02经900mL质量百分比浓度为95%的乙醇洗涤后在85℃的干燥箱中放置1.5h,然后置于马弗炉中在480℃条件下焙烧1h,得到物质A1;
(2)将7.34克硝酸铂和800mL去离子水加入到容积为1000mL锥形瓶中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,加入15mL浓硝酸,摇匀后分成等量4份,得到混合液K1、混合液K2、混合液K3、混合液K4;
(3)将649毫克In(NO3)3和85mL摩尔浓度为0.95mol/L的AgNO3溶液加入到混合液K1中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,得到混合液L1;
(4)将物质A1加入到混合液L1中,在温度为45℃的摇床中摇动15分钟,冷却到室温后过滤除去液体得到物质A2,物质A2经100mL质量百分比浓度为95%的乙醇洗涤后在85℃的干燥箱中放置1.5h,然后置于马弗炉中在480℃条件下焙烧1h,得到物质A3;
(5)将679毫克In(NO3)3和75mL摩尔浓度为0.85mol/L的AgNO3溶液加入到混合液K2中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,得到混合液L2;
(6)将物质A3加入到混合液L2中,在温度为45℃的摇床中摇动15分钟,冷却到室温后过滤除去液体得到物质A4,物质A4经100mL质量百分比浓度为95%的乙醇洗涤后在85℃的干燥箱中放置1.5h,然后置于马弗炉中在480℃条件下焙烧1h,得到物质A5;
(7)将709毫克In(NO3)3和65mL摩尔浓度为0.75mol/L的AgNO3溶液加入到混合液K3中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,得到混合液L3;
(8)将物质A5加入到混合液L3中,在温度为45℃的摇床中摇动15分钟,冷却到室温后过滤除去液体得到物质A6,物质A6经100mL质量百分比浓度为95%的乙醇洗涤后在85℃的干燥箱中放置1.5h,然后置于马弗炉中在480℃条件下焙烧1h,得到物质A7;
(9)将739毫克In(NO3)3和55mL摩尔浓度为0.65mol/L的AgNO3溶液加入到混合液K4中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,得到混合液L4;
(10)将物质A7加入到混合液L4中,在温度为45℃的摇床中摇动15分钟,冷却到室温后过滤除去液体得到物质A8,物质A8经100mL质量百分比浓度为95%的乙醇洗涤后在85℃的干燥箱中放置1.5h,然后置于马弗炉中在480℃条件下焙烧1h,得到物质A;
(11)将4.22克AgNO3和750mL乙醚加入到容积为1000mL锥形瓶中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,摇匀后分成等量3份,得到混合液M1、混合液M2、混合液M3;
(12)将329毫克AgNO3和44mL摩尔浓度为0.33mol/L的In(NO3)3溶液加入到混合液M1中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,得到混合液N1;
(13)将物质A加入到混合液N1中,在温度为45℃的摇床中摇动15分钟,冷却到室温后过滤除去液体得到物质B,物质B经100mL质量百分比浓度为95%的乙醇洗涤后在85℃的干燥箱中放置1.5h,然后置于马弗炉中在480℃条件下焙烧1h,得到物质B1;
(14)将359毫克AgNO3和64mL摩尔浓度为0.53mol/L的In(NO3)3溶液加入到混合液M2中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,得到混合液N2;
(15)将物质B1加入到混合液N2中,在温度为45℃的摇床中摇动15分钟,冷却到室温后过滤除去液体得到物质B2,物质B2经100mL质量百分比浓度为95%的乙醇洗涤后在85℃的干燥箱中放置1.5h,然后置于马弗炉中在480℃条件下焙烧1h,得到物质C;
(16)将389毫克AgNO3和84mL摩尔浓度为0.73mol/L的In(NO3)3溶液加入到混合液M3中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,得到混合液N3;
(17)将物质C加入到混合液N3中,在温度为45℃的摇床中摇动15分钟,冷却到室温后过滤除去液体得到物质D,物质D经100mL质量百分比浓度为95%的乙醇洗涤后在85℃的干燥箱中放置1.5h,然后置于马弗炉中在480℃条件下焙烧1h,得到物质E;
(18)将6.38克Co(NO3)2和900mL乙醇加入到容积为1000mL锥形瓶中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,加入5mL浓硝酸,摇匀后分成等量3份,得到混合液P1、混合液P2、混合液P3;
(19)将90mL摩尔浓度为0.60mol/L的BiCl3溶液加入到混合液P1中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,得到混合液Q1;
(20)将物质E加入到混合液Q1中,在温度为45℃的摇床中摇动15分钟,冷却到室温后过滤除去液体得到物质F1,物质F1经100mL质量百分比浓度为95%的乙醇洗涤后在85℃的干燥箱中放置1.5h,然后置于马弗炉中在480℃条件下焙烧1h,得到物质F2;
(21)将70mL摩尔浓度为0.60mol/L的Co(NO3)2溶液加入到混合液P2中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,得到混合液Q2;
(22)将物质F2加入到混合液Q2中,在温度为45℃的摇床中摇动15分钟,冷却到室温后过滤除去液体得到物质F3,物质F3经100mL质量百分比浓度为95%的乙醇洗涤后在85℃的干燥箱中放置1.5h,然后置于马弗炉中在480℃条件下焙烧1h,得到物质F4;
(23)将80mL摩尔浓度为0.50mol/L的BiCl3溶液加入到混合液P3中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,得到混合液Q3;
(24)将物质F4加入到混合液Q3中,在温度为45℃的摇床中摇动15分钟,冷却到室温后过滤除去液体得到物质F5,物质F5经100mL质量百分比浓度为95%的乙醇洗涤后在85℃的干燥箱中放置1.5h,然后置于马弗炉中在480℃条件下焙烧1h,得到物质F;
(25)将5.65g ZrCl4和750mL质量百分比浓度为10%的柠檬酸钠溶液加入到容积为1000mL锥形瓶中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,摇匀后分成等量3份,得到混合液R1、混合液R2、混合液R3;
(26)将30mL摩尔浓度为0.50mol/L的NiCl2溶液和70mL摩尔浓度为0.60mol/L的CuCl2溶液加入到混合液R1中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,得到混合液S1;
(27)将物质F加入到混合液S1中,在温度为45℃的摇床中摇动15分钟,冷却到室温后过滤除去液体得到物质G1,物质G1经100mL质量百分比浓度为95%的乙醇洗涤后在85℃的干燥箱中放置1.5h,然后置于马弗炉中在480℃条件下焙烧1h,得到物质H1;
(28)将50mL摩尔浓度为0.70mol/L的NiCl2溶液和50mL摩尔浓度为0.50mol/L的CuCl2溶液加入到混合液R2中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,得到混合液S2;
(29)将物质H1加入到混合液S2中,在温度为45℃的摇床中摇动15分钟,冷却到室温后过滤除去液体得到物质G2,物质G2经100mL质量百分比浓度为95%的乙醇洗涤后在85℃的干燥箱中放置1.5h,然后置于马弗炉中在480℃条件下焙烧1h,得到物质H2;
(30)将70mL摩尔浓度为0.90mol/L的NiCl2溶液和30mL摩尔浓度为0.40mol/L的CuCl2溶液加入到混合液R3中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,得到混合液S3;
(31)将物质H2加入到混合液S3中,在温度为45℃的摇床中摇动15分钟,冷却到室温后过滤除去液体得到物质G3,物质G3经100mL质量百分比浓度为95%的乙醇洗涤后在85℃的干燥箱中放置1.5h,然后置于马弗炉中在480℃条件下焙烧1h,得到物质H;
(32)将2.69g十二烷基硫酸钠、40mL正己烷、20毫升正丁醇依次加入到容积为250mL锥形瓶中,再加入5.94g偏钒酸铵和150mL去离子水,置于70℃水浴中在1000r/min条件下搅拌1h,然后加入25mL摩尔浓度为2.40mol/L的盐酸溶液,在温度为45℃的摇床中摇动0.5h,冷却到室温后在7500r/min条件下离心15min,去除上清液,用500mL质量百分比浓度为95%的乙醇洗涤,得到物质I;
(33)将物质I和800mL质量百分比浓度为15%的柠檬酸钠溶液加入到容积为1000mL锥形瓶中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,摇匀后分成等量4份,得到混合液T1、混合液T2、混合液T3、混合液T4;
(34)将20mL摩尔浓度为0.75mol/L的NiCl2溶液和80mL摩尔浓度为0.60mol/L的CuCl2溶液加入到混合液T1中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,得到混合液U1;
(35)将物质H加入到混合液U1中,在温度为45℃的摇床中摇动15分钟,冷却到室温后过滤除去液体得到物质J1,物质J1经100mL质量百分比浓度为95%的乙醇洗涤后在85℃的干燥箱中放置1.5h,然后置于马弗炉中在480℃条件下焙烧1h,得到物质K1;
(36)将40mL摩尔浓度为0.70mol/L的NiCl2溶液和60mL摩尔浓度为0.50mol/L的CuCl2溶液加入到混合液T2中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,得到混合液U2;
(37)将物质K1加入到混合液U2中,在温度为45℃的摇床中摇动15分钟,冷却到室温后过滤除去液体得到物质J2,物质J2经100mL质量百分比浓度为95%的乙醇洗涤后在85℃的干燥箱中放置1.5h,然后置于马弗炉中在480℃条件下焙烧1h,得到物质K2;
(38)将60mL摩尔浓度为0.65mol/L的NiCl2溶液和40mL摩尔浓度为0.40mol/L的CuCl2溶液加入到混合液T3中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,得到混合液U3;
(39)将物质K2加入到混合液U3中,在温度为45℃的摇床中摇动15分钟,冷却到室温后过滤除去液体得到物质J3,物质J3经100mL质量百分比浓度为95%的乙醇洗涤后在85℃的干燥箱中放置1.5h,然后置于马弗炉中在480℃条件下焙烧1h,得到物质K3;
(40)将80mL摩尔浓度为0.60mol/L的NiCl2溶液和20mL摩尔浓度为0.30mol/L的CuCl2溶液加入到混合液T4中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,得到混合液U4;
(41)将物质K3加入到混合液U4中,在温度为45℃的摇床中摇动15分钟,冷却到室温后过滤除去液体得到物质J4,物质J4经100mL质量百分比浓度为95%的乙醇洗涤后在85℃的干燥箱中放置1.5h,然后置于马弗炉中在480℃条件下焙烧1h,得到物质K;
(42)将9.05g聚乙烯醇和800mL去离子水加入到容积为1000mL锥形瓶中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,摇匀后分成等量4份,得到混合液V1、混合液V2、混合液V3、混合液V4;
(43)将90mL摩尔浓度为0.70mol/L的HAuCl4溶液加入到混合液V1中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,得到混合液W1;
(44)将物质K加入到混合液W1中,在温度为45℃的摇床中摇动15分钟,冷却到室温后过滤除去液体得到物质L1,物质L1经100mL质量百分比浓度为95%的乙醇洗涤后在85℃的干燥箱中放置1.5h,然后置于马弗炉中在480℃条件下焙烧1h,得到物质Z1;
(45)将70mL摩尔浓度为0.60mol/L的HAuCl4溶液加入到混合液V2中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,得到混合液W2;
(46)将物质Z1加入到混合液W2中,在温度为45℃的摇床中摇动15分钟,冷却到室温后过滤除去液体得到物质L2,物质L2经100mL质量百分比浓度为95%的乙醇洗涤后在85℃的干燥箱中放置1.5h,然后置于马弗炉中在480℃条件下焙烧1h,得到物质Z2;
(47)将50mL摩尔浓度为0.50mol/L的HAuCl4溶液加入到混合液V3中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,得到混合液W3;
(48)将物质Z2加入到混合液W3中,在温度为45℃的摇床中摇动15分钟,冷却到室温后过滤除去液体得到物质L3,物质L3经100mL质量百分比浓度为95%的乙醇洗涤后在85℃的干燥箱中放置1.5h,然后置于马弗炉中在480℃条件下焙烧1h,得到物质Z3;
(49)将30mL摩尔浓度为0.40mol/L的HAuCl4溶液加入到混合液V4中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,得到混合液W4;
(50)将物质Z3加入到混合液W4中,在温度为45℃的摇床中摇动15分钟,冷却到室温后过滤除去液体得到物质L4,物质L4经100mL质量百分比浓度为95%的乙醇洗涤后在85℃的干燥箱中放置1.5h,然后置于马弗炉中在480℃条件下焙烧1h,得到的物质即为具有电催化去除咔唑功能的改性石英粒子电极。
本发明的有益效果是,制得的具有电催化去除咔唑功能的改性石英粒子电极具有电流效率高、稳定性强、电极寿命长、对咔唑去除效率高等特点。
具体实施方式
本发明提供一种具有电催化去除咔唑功能的改性石英粒子电极及制备方法,下面通过一个实例来说明其实施过程。
实施例1.
(1)将粒径为2~4mm的97g石英颗粒用1000mL去离子水洗涤后放入500mL烧杯中,加入300mL摩尔浓度为0.1mol/L的盐酸溶液并浸泡0.5h,过滤后除去液体得到物质A01,将物质A01加入到250mL摩尔浓度为1.57mol/L的AgNO3溶液中,在温度为65℃的摇床中摇动15分钟,冷却到室温后过滤除去液体得到物质A02,物质A02经900mL质量百分比浓度为95%的乙醇洗涤后在85℃的干燥箱中放置1.5h,然后置于马弗炉中在480℃条件下焙烧1h,得到物质A1;
(2)将7.34克硝酸铂和800mL去离子水加入到容积为1000mL锥形瓶中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,加入15mL浓硝酸,摇匀后分成等量4份,得到混合液K1、混合液K2、混合液K3、混合液K4;
(3)将649毫克In(NO3)3和85mL摩尔浓度为0.95mol/L的AgNO3溶液加入到混合液K1中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,得到混合液L1;
(4)将物质A1加入到混合液L1中,在温度为45℃的摇床中摇动15分钟,冷却到室温后过滤除去液体得到物质A2,物质A2经100mL质量百分比浓度为95%的乙醇洗涤后在85℃的干燥箱中放置1.5h,然后置于马弗炉中在480℃条件下焙烧1h,得到物质A3;
(5)将679毫克In(NO3)3和75mL摩尔浓度为0.85mol/L的AgNO3溶液加入到混合液K2中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,得到混合液L2;
(6)将物质A3加入到混合液L2中,在温度为45℃的摇床中摇动15分钟,冷却到室温后过滤除去液体得到物质A4,物质A4经100mL质量百分比浓度为95%的乙醇洗涤后在85℃的干燥箱中放置1.5h,然后置于马弗炉中在480℃条件下焙烧1h,得到物质A5;
(7)将709毫克In(NO3)3和65mL摩尔浓度为0.75mol/L的AgNO3溶液加入到混合液K3中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,得到混合液L3;
(8)将物质A5加入到混合液L3中,在温度为45℃的摇床中摇动15分钟,冷却到室温后过滤除去液体得到物质A6,物质A6经100mL质量百分比浓度为95%的乙醇洗涤后在85℃的干燥箱中放置1.5h,然后置于马弗炉中在480℃条件下焙烧1h,得到物质A7;
(9)将739毫克In(NO3)3和55mL摩尔浓度为0.65mol/L的AgNO3溶液加入到混合液K4中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,得到混合液L4;
(10)将物质A7加入到混合液L4中,在温度为45℃的摇床中摇动15分钟,冷却到室温后过滤除去液体得到物质A8,物质A8经100mL质量百分比浓度为95%的乙醇洗涤后在85℃的干燥箱中放置1.5h,然后置于马弗炉中在480℃条件下焙烧1h,得到物质A;
(11)将4.22克AgNO3和750mL乙醚加入到容积为1000mL锥形瓶中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,摇匀后分成等量3份,得到混合液M1、混合液M2、混合液M3;
(12)将329毫克AgNO3和44mL摩尔浓度为0.33mol/L的In(NO3)3溶液加入到混合液M1中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,得到混合液N1;
(13)将物质A加入到混合液N1中,在温度为45℃的摇床中摇动15分钟,冷却到室温后过滤除去液体得到物质B,物质B经100mL质量百分比浓度为95%的乙醇洗涤后在85℃的干燥箱中放置1.5h,然后置于马弗炉中在480℃条件下焙烧1h,得到物质B1;
(14)将359毫克AgNO3和64mL摩尔浓度为0.53mol/L的In(NO3)3溶液加入到混合液M2中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,得到混合液N2;
(15)将物质B1加入到混合液N2中,在温度为45℃的摇床中摇动15分钟,冷却到室温后过滤除去液体得到物质B2,物质B2经100mL质量百分比浓度为95%的乙醇洗涤后在85℃的干燥箱中放置1.5h,然后置于马弗炉中在480℃条件下焙烧1h,得到物质C;
(16)将389毫克AgNO3和84mL摩尔浓度为0.73mol/L的In(NO3)3溶液加入到混合液M3中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,得到混合液N3;
(17)将物质C加入到混合液N3中,在温度为45℃的摇床中摇动15分钟,冷却到室温后过滤除去液体得到物质D,物质D经100mL质量百分比浓度为95%的乙醇洗涤后在85℃的干燥箱中放置1.5h,然后置于马弗炉中在480℃条件下焙烧1h,得到物质E;
(18)将6.38克Co(NO3)2和900mL乙醇加入到容积为1000mL锥形瓶中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,加入5mL浓硝酸,摇匀后分成等量3份,得到混合液P1、混合液P2、混合液P3;
(19)将90mL摩尔浓度为0.60mol/L的BiCl3溶液加入到混合液P1中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,得到混合液Q1;
(20)将物质E加入到混合液Q1中,在温度为45℃的摇床中摇动15分钟,冷却到室温后过滤除去液体得到物质F1,物质F1经100mL质量百分比浓度为95%的乙醇洗涤后在85℃的干燥箱中放置1.5h,然后置于马弗炉中在480℃条件下焙烧1h,得到物质F2;
(21)将70mL摩尔浓度为0.60mol/L的Co(NO3)2溶液加入到混合液P2中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,得到混合液Q2;
(22)将物质F2加入到混合液Q2中,在温度为45℃的摇床中摇动15分钟,冷却到室温后过滤除去液体得到物质F3,物质F3经100mL质量百分比浓度为95%的乙醇洗涤后在85℃的干燥箱中放置1.5h,然后置于马弗炉中在480℃条件下焙烧1h,得到物质F4;
(23)将80mL摩尔浓度为0.50mol/L的BiCl3溶液加入到混合液P3中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,得到混合液Q3;
(24)将物质F4加入到混合液Q3中,在温度为45℃的摇床中摇动15分钟,冷却到室温后过滤除去液体得到物质F5,物质F5经100mL质量百分比浓度为95%的乙醇洗涤后在85℃的干燥箱中放置1.5h,然后置于马弗炉中在480℃条件下焙烧1h,得到物质F;
(25)将5.65g ZrCl4和750mL质量百分比浓度为10%的柠檬酸钠溶液加入到容积为1000mL锥形瓶中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,摇匀后分成等量3份,得到混合液R1、混合液R2、混合液R3;
(26)将30mL摩尔浓度为0.50mol/L的NiCl2溶液和70mL摩尔浓度为0.60mol/L的CuCl2溶液加入到混合液R1中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,得到混合液S1;
(27)将物质F加入到混合液S1中,在温度为45℃的摇床中摇动15分钟,冷却到室温后过滤除去液体得到物质G1,物质G1经100mL质量百分比浓度为95%的乙醇洗涤后在85℃的干燥箱中放置1.5h,然后置于马弗炉中在480℃条件下焙烧1h,得到物质H1;
(28)将50mL摩尔浓度为0.70mol/L的NiCl2溶液和50mL摩尔浓度为0.50mol/L的CuCl2溶液加入到混合液R2中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,得到混合液S2;
(29)将物质H1加入到混合液S2中,在温度为45℃的摇床中摇动15分钟,冷却到室温后过滤除去液体得到物质G2,物质G2经100mL质量百分比浓度为95%的乙醇洗涤后在85℃的干燥箱中放置1.5h,然后置于马弗炉中在480℃条件下焙烧1h,得到物质H2;
(30)将70mL摩尔浓度为0.90mol/L的NiCl2溶液和30mL摩尔浓度为0.40mol/L的CuCl2溶液加入到混合液R3中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,得到混合液S3;
(31)将物质H2加入到混合液S3中,在温度为45℃的摇床中摇动15分钟,冷却到室温后过滤除去液体得到物质G3,物质G3经100mL质量百分比浓度为95%的乙醇洗涤后在85℃的干燥箱中放置1.5h,然后置于马弗炉中在480℃条件下焙烧1h,得到物质H;
(32)将2.69g十二烷基硫酸钠、40mL正己烷、20毫升正丁醇依次加入到容积为250mL锥形瓶中,再加入5.94g偏钒酸铵和150mL去离子水,置于70℃水浴中在1000r/min条件下搅拌1h,然后加入25mL摩尔浓度为2.40mol/L的盐酸溶液,在温度为45℃的摇床中摇动0.5h,冷却到室温后在7500r/min条件下离心15min,去除上清液,用500mL质量百分比浓度为95%的乙醇洗涤,得到物质I;
(33)将物质I和800mL质量百分比浓度为15%的柠檬酸钠溶液加入到容积为1000mL锥形瓶中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,摇匀后分成等量4份,得到混合液T1、混合液T2、混合液T3、混合液T4;
(34)将20mL摩尔浓度为0.75mol/L的NiCl2溶液和80mL摩尔浓度为0.60mol/L的CuCl2溶液加入到混合液T1中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,得到混合液U1;
(35)将物质H加入到混合液U1中,在温度为45℃的摇床中摇动15分钟,冷却到室温后过滤除去液体得到物质J1,物质J1经100mL质量百分比浓度为95%的乙醇洗涤后在85℃的干燥箱中放置1.5h,然后置于马弗炉中在480℃条件下焙烧1h,得到物质K1;
(36)将40mL摩尔浓度为0.70mol/L的NiCl2溶液和60mL摩尔浓度为0.50mol/L的CuCl2溶液加入到混合液T2中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,得到混合液U2;
(37)将物质K1加入到混合液U2中,在温度为45℃的摇床中摇动15分钟,冷却到室温后过滤除去液体得到物质J2,物质J2经100mL质量百分比浓度为95%的乙醇洗涤后在85℃的干燥箱中放置1.5h,然后置于马弗炉中在480℃条件下焙烧1h,得到物质K2;
(38)将60mL摩尔浓度为0.65mol/L的NiCl2溶液和40mL摩尔浓度为0.40mol/L的CuCl2溶液加入到混合液T3中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,得到混合液U3;
(39)将物质K2加入到混合液U3中,在温度为45℃的摇床中摇动15分钟,冷却到室温后过滤除去液体得到物质J3,物质J3经100mL质量百分比浓度为95%的乙醇洗涤后在85℃的干燥箱中放置1.5h,然后置于马弗炉中在480℃条件下焙烧1h,得到物质K3;
(40)将80mL摩尔浓度为0.60mol/L的NiCl2溶液和20mL摩尔浓度为0.30mol/L的CuCl2溶液加入到混合液T4中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,得到混合液U4;
(41)将物质K3加入到混合液U4中,在温度为45℃的摇床中摇动15分钟,冷却到室温后过滤除去液体得到物质J4,物质J4经100mL质量百分比浓度为95%的乙醇洗涤后在85℃的干燥箱中放置1.5h,然后置于马弗炉中在480℃条件下焙烧1h,得到物质K;
(42)将9.05g聚乙烯醇和800mL去离子水加入到容积为1000mL锥形瓶中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,摇匀后分成等量4份,得到混合液V1、混合液V2、混合液V3、混合液V4;
(43)将90mL摩尔浓度为0.70mol/L的HAuCl4溶液加入到混合液V1中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,得到混合液W1;
(44)将物质K加入到混合液W1中,在温度为45℃的摇床中摇动15分钟,冷却到室温后过滤除去液体得到物质L1,物质L1经100mL质量百分比浓度为95%的乙醇洗涤后在85℃的干燥箱中放置1.5h,然后置于马弗炉中在480℃条件下焙烧1h,得到物质Z1;
(45)将70mL摩尔浓度为0.60mol/L的HAuCl4溶液加入到混合液V2中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,得到混合液W2;
(46)将物质Z1加入到混合液W2中,在温度为45℃的摇床中摇动15分钟,冷却到室温后过滤除去液体得到物质L2,物质L2经100mL质量百分比浓度为95%的乙醇洗涤后在85℃的干燥箱中放置1.5h,然后置于马弗炉中在480℃条件下焙烧1h,得到物质Z2;
(47)将50mL摩尔浓度为0.50mol/L的HAuCl4溶液加入到混合液V3中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,得到混合液W3;
(48)将物质Z2加入到混合液W3中,在温度为45℃的摇床中摇动15分钟,冷却到室温后过滤除去液体得到物质L3,物质L3经100mL质量百分比浓度为95%的乙醇洗涤后在85℃的干燥箱中放置1.5h,然后置于马弗炉中在480℃条件下焙烧1h,得到物质Z3;
(49)将30mL摩尔浓度为0.40mol/L的HAuCl4溶液加入到混合液V4中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,得到混合液W4;
(50)将物质Z3加入到混合液W4中,在温度为45℃的摇床中摇动15分钟,冷却到室温后过滤除去液体得到物质L4,物质L4经100mL质量百分比浓度为95%的乙醇洗涤后在85℃的干燥箱中放置1.5h,然后置于马弗炉中在480℃条件下焙烧1h,得到的物质即为具有电催化去除咔唑功能的改性石英粒子电极。
下面是运用本发明方法制得的具有电催化去除咔唑功能的改性石英粒子电极在电催化反应器中对含有咔唑的废水进行了电催化氧化降解试验,进一步说明本发明。
将本发明方法制得的具有电催化去除咔唑功能的改性石英粒子电极装填在电催化反应器中,对含有咔唑的废水进行了降解试验,结果表明由该电极装填的电催化反应器能够高效去除废水中的咔唑,当废水中的咔唑浓度为55.4mg/L时,在pH为5.0,电压为14V,处理时间为45min条件下,处理后出水中的咔唑浓度降低到3.8mg/L。
Claims (1)
1.一种具有电催化去除咔唑功能的改性石英粒子电极的制备方法,其特征在于,该方法的具体步骤如下:
(1)将粒径为2~4mm的97g石英颗粒用1000mL去离子水洗涤后放入500mL烧杯中,加入300mL摩尔浓度为0.1mol/L的盐酸溶液并浸泡0.5h,过滤后除去液体得到物质A01,将物质A01加入到250mL摩尔浓度为1.57mol/L的AgNO3溶液中,在温度为65℃的摇床中摇动15分钟,冷却到室温后过滤除去液体得到物质A02,物质A02经900mL质量百分比浓度为95%的乙醇洗涤后在85℃的干燥箱中放置1.5h,然后置于马弗炉中在480℃条件下焙烧1h,得到物质A1;
(2)将7.34克硝酸铂和800mL去离子水加入到容积为1000mL锥形瓶中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,加入15mL浓硝酸,摇匀后分成等量4份,得到混合液K1、混合液K2、混合液K3、混合液K4;
(3)将649毫克In(NO3)3和85mL摩尔浓度为0.95mol/L的AgNO3溶液加入到混合液K1中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,得到混合液L1;
(4)将物质A1加入到混合液L1中,在温度为45℃的摇床中摇动15分钟,冷却到室温后过滤除去液体得到物质A2,物质A2经100mL质量百分比浓度为95%的乙醇洗涤后在85℃的干燥箱中放置1.5h,然后置于马弗炉中在480℃条件下焙烧1h,得到物质A3;
(5)将679毫克In(NO3)3和75mL摩尔浓度为0.85mol/L的AgNO3溶液加入到混合液K2中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,得到混合液L2;
(6)将物质A3加入到混合液L2中,在温度为45℃的摇床中摇动15分钟,冷却到室温后过滤除去液体得到物质A4,物质A4经100mL质量百分比浓度为95%的乙醇洗涤后在85℃的干燥箱中放置1.5h,然后置于马弗炉中在480℃条件下焙烧1h,得到物质A5;
(7)将709毫克In(NO3)3和65mL摩尔浓度为0.75mol/L的AgNO3溶液加入到混合液K3中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,得到混合液L3;
(8)将物质A5加入到混合液L3中,在温度为45℃的摇床中摇动15分钟,冷却到室温后过滤除去液体得到物质A6,物质A6经100mL质量百分比浓度为95%的乙醇洗涤后在85℃的干燥箱中放置1.5h,然后置于马弗炉中在480℃条件下焙烧1h,得到物质A7;
(9)将739毫克In(NO3)3和55mL摩尔浓度为0.65mol/L的AgNO3溶液加入到混合液K4中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,得到混合液L4;
(10)将物质A7加入到混合液L4中,在温度为45℃的摇床中摇动15分钟,冷却到室温后过滤除去液体得到物质A8,物质A8经100mL质量百分比浓度为95%的乙醇洗涤后在85℃的干燥箱中放置1.5h,然后置于马弗炉中在480℃条件下焙烧1h,得到物质A;
(11)将4.22克AgNO3和750mL乙醚加入到容积为1000mL锥形瓶中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,摇匀后分成等量3份,得到混合液M1、混合液M2、混合液M3;
(12)将329毫克AgNO3和44mL摩尔浓度为0.33mol/L的In(NO3)3溶液加入到混合液M1中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,得到混合液N1;
(13)将物质A加入到混合液N1中,在温度为45℃的摇床中摇动15分钟,冷却到室温后过滤除去液体得到物质B,物质B经100mL质量百分比浓度为95%的乙醇洗涤后在85℃的干燥箱中放置1.5h,然后置于马弗炉中在480℃条件下焙烧1h,得到物质B1;
(14)将359毫克AgNO3和64mL摩尔浓度为0.53mol/L的In(NO3)3溶液加入到混合液M2中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,得到混合液N2;
(15)将物质B1加入到混合液N2中,在温度为45℃的摇床中摇动15分钟,冷却到室温后过滤除去液体得到物质B2,物质B2经100mL质量百分比浓度为95%的乙醇洗涤后在85℃的干燥箱中放置1.5h,然后置于马弗炉中在480℃条件下焙烧1h,得到物质C;
(16)将389毫克AgNO3和84mL摩尔浓度为0.73mol/L的In(NO3)3溶液加入到混合液M3中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,得到混合液N3;
(17)将物质C加入到混合液N3中,在温度为45℃的摇床中摇动15分钟,冷却到室温后过滤除去液体得到物质D,物质D经100mL质量百分比浓度为95%的乙醇洗涤后在85℃的干燥箱中放置1.5h,然后置于马弗炉中在480℃条件下焙烧1h,得到物质E;
(18)将6.38克Co(NO3)2和900mL乙醇加入到容积为1000mL锥形瓶中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,加入5mL浓硝酸,摇匀后分成等量3份,得到混合液P1、混合液P2、混合液P3;
(19)将90mL摩尔浓度为0.60mol/L的BiCl3溶液加入到混合液P1中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,得到混合液Q1;
(20)将物质E加入到混合液Q1中,在温度为45℃的摇床中摇动15分钟,冷却到室温后过滤除去液体得到物质F1,物质F1经100mL质量百分比浓度为95%的乙醇洗涤后在85℃的干燥箱中放置1.5h,然后置于马弗炉中在480℃条件下焙烧1h,得到物质F2;
(21)将70mL摩尔浓度为0.60mol/L的Co(NO3)2溶液加入到混合液P2中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,得到混合液Q2;
(22)将物质F2加入到混合液Q2中,在温度为45℃的摇床中摇动15分钟,冷却到室温后过滤除去液体得到物质F3,物质F3经100mL质量百分比浓度为95%的乙醇洗涤后在85℃的干燥箱中放置1.5h,然后置于马弗炉中在480℃条件下焙烧1h,得到物质F4;
(23)将80mL摩尔浓度为0.50mol/L的BiCl3溶液加入到混合液P3中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,得到混合液Q3;
(24)将物质F4加入到混合液Q3中,在温度为45℃的摇床中摇动15分钟,冷却到室温后过滤除去液体得到物质F5,物质F5经100mL质量百分比浓度为95%的乙醇洗涤后在85℃的干燥箱中放置1.5h,然后置于马弗炉中在480℃条件下焙烧1h,得到物质F;
(25)将5.65g ZrCl4和750mL质量百分比浓度为10%的柠檬酸钠溶液加入到容积为1000mL锥形瓶中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,摇匀后分成等量3份,得到混合液R1、混合液R2、混合液R3;
(26)将30mL摩尔浓度为0.50mol/L的NiCl2溶液和70mL摩尔浓度为0.60mol/L的CuCl2溶液加入到混合液R1中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,得到混合液S1;
(27)将物质F加入到混合液S1中,在温度为45℃的摇床中摇动15分钟,冷却到室温后过滤除去液体得到物质G1,物质G1经100mL质量百分比浓度为95%的乙醇洗涤后在85℃的干燥箱中放置1.5h,然后置于马弗炉中在480℃条件下焙烧1h,得到物质H1;
(28)将50mL摩尔浓度为0.70mol/L的NiCl2溶液和50mL摩尔浓度为0.50mol/L的CuCl2溶液加入到混合液R2中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,得到混合液S2;
(29)将物质H1加入到混合液S2中,在温度为45℃的摇床中摇动15分钟,冷却到室温后过滤除去液体得到物质G2,物质G2经100mL质量百分比浓度为95%的乙醇洗涤后在85℃的干燥箱中放置1.5h,然后置于马弗炉中在480℃条件下焙烧1h,得到物质H2;
(30)将70mL摩尔浓度为0.90mol/L的NiCl2溶液和30mL摩尔浓度为0.40mol/L的CuCl2溶液加入到混合液R3中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,得到混合液S3;
(31)将物质H2加入到混合液S3中,在温度为45℃的摇床中摇动15分钟,冷却到室温后过滤除去液体得到物质G3,物质G3经100mL质量百分比浓度为95%的乙醇洗涤后在85℃的干燥箱中放置1.5h,然后置于马弗炉中在480℃条件下焙烧1h,得到物质H;
(32)将2.69g十二烷基硫酸钠、40mL正己烷、20毫升正丁醇依次加入到容积为250mL锥形瓶中,再加入5.94g偏钒酸铵和150mL去离子水,置于70℃水浴中在1000r/min条件下搅拌1h,然后加入25mL摩尔浓度为2.40mol/L的盐酸溶液,在温度为45℃的摇床中摇动0.5h,冷却到室温后在7500r/min条件下离心15min,去除上清液,用500mL质量百分比浓度为95%的乙醇洗涤,得到物质I;
(33)将物质I和800mL质量百分比浓度为15%的柠檬酸钠溶液加入到容积为1000mL锥形瓶中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,摇匀后分成等量4份,得到混合液T1、混合液T2、混合液T3、混合液T4;
(34)将20mL摩尔浓度为0.75mol/L的NiCl2溶液和80mL摩尔浓度为0.60mol/L的CuCl2溶液加入到混合液T1中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,得到混合液U1;
(35)将物质H加入到混合液U1中,在温度为45℃的摇床中摇动15分钟,冷却到室温后过滤除去液体得到物质J1,物质J1经100mL质量百分比浓度为95%的乙醇洗涤后在85℃的干燥箱中放置1.5h,然后置于马弗炉中在480℃条件下焙烧1h,得到物质K1;
(36)将40mL摩尔浓度为0.70mol/L的NiCl2溶液和60mL摩尔浓度为0.50mol/L的CuCl2溶液加入到混合液T2中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,得到混合液U2;
(37)将物质K1加入到混合液U2中,在温度为45℃的摇床中摇动15分钟,冷却到室温后过滤除去液体得到物质J2,物质J2经100mL质量百分比浓度为95%的乙醇洗涤后在85℃的干燥箱中放置1.5h,然后置于马弗炉中在480℃条件下焙烧1h,得到物质K2;
(38)将60mL摩尔浓度为0.65mol/L的NiCl2溶液和40mL摩尔浓度为0.40mol/L的CuCl2溶液加入到混合液T3中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,得到混合液U3;
(39)将物质K2加入到混合液U3中,在温度为45℃的摇床中摇动15分钟,冷却到室温后过滤除去液体得到物质J3,物质J3经100mL质量百分比浓度为95%的乙醇洗涤后在85℃的干燥箱中放置1.5h,然后置于马弗炉中在480℃条件下焙烧1h,得到物质K3;
(40)将80mL摩尔浓度为0.60mol/L的NiCl2溶液和20mL摩尔浓度为0.30mol/L的CuCl2溶液加入到混合液T4中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,得到混合液U4;
(41)将物质K3加入到混合液U4中,在温度为45℃的摇床中摇动15分钟,冷却到室温后过滤除去液体得到物质J4,物质J4经100mL质量百分比浓度为95%的乙醇洗涤后在85℃的干燥箱中放置1.5h,然后置于马弗炉中在480℃条件下焙烧1h,得到物质K;
(42)将9.05g聚乙烯醇和800mL去离子水加入到容积为1000mL锥形瓶中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,摇匀后分成等量4份,得到混合液V1、混合液V2、混合液V3、混合液V4;
(43)将90mL摩尔浓度为0.70mol/L的HAuCl4溶液加入到混合液V1中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,得到混合液W1;
(44)将物质K加入到混合液W1中,在温度为45℃的摇床中摇动15分钟,冷却到室温后过滤除去液体得到物质L1,物质L1经100mL质量百分比浓度为95%的乙醇洗涤后在85℃的干燥箱中放置1.5h,然后置于马弗炉中在480℃条件下焙烧1h,得到物质Z1;
(45)将70mL摩尔浓度为0.60mol/L的HAuCl4溶液加入到混合液V2中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,得到混合液W2;
(46)将物质Z1加入到混合液W2中,在温度为45℃的摇床中摇动15分钟,冷却到室温后过滤除去液体得到物质L2,物质L2经100mL质量百分比浓度为95%的乙醇洗涤后在85℃的干燥箱中放置1.5h,然后置于马弗炉中在480℃条件下焙烧1h,得到物质Z2;
(47)将50mL摩尔浓度为0.50mol/L的HAuCl4溶液加入到混合液V3中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,得到混合液W3;
(48)将物质Z2加入到混合液W3中,在温度为45℃的摇床中摇动15分钟,冷却到室温后过滤除去液体得到物质L3,物质L3经100mL质量百分比浓度为95%的乙醇洗涤后在85℃的干燥箱中放置1.5h,然后置于马弗炉中在480℃条件下焙烧1h,得到物质Z3;
(49)将30mL摩尔浓度为0.40mol/L的HAuCl4溶液加入到混合液V4中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,得到混合液W4;
(50)将物质Z3加入到混合液W4中,在温度为45℃的摇床中摇动15分钟,冷却到室温后过滤除去液体得到物质L4,物质L4经100mL质量百分比浓度为95%的乙醇洗涤后在85℃的干燥箱中放置1.5h,然后置于马弗炉中在480℃条件下焙烧1h,得到的物质即为具有电催化去除咔唑功能的改性石英粒子电极。
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CN201611050531.7A Withdrawn CN106430444A (zh) | 2016-11-21 | 2016-11-21 | 具有电催化去除咔唑功能的改性石英粒子电极及制备方法 |
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CN (1) | CN106430444A (zh) |
Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN103539229A (zh) * | 2013-10-30 | 2014-01-29 | 北京师范大学 | 一种高效去除多种有机化合物的粒子电极及其制备方法 |
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2016
- 2016-11-21 CN CN201611050531.7A patent/CN106430444A/zh not_active Withdrawn
Patent Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN103539229A (zh) * | 2013-10-30 | 2014-01-29 | 北京师范大学 | 一种高效去除多种有机化合物的粒子电极及其制备方法 |
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