CN109052613A - 一种适用于污水快速处理的催化氧化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种适用于污水快速处理的催化氧化剂，所述催化氧化剂主要是将竹炭颗粒浸泡在铁、钛、铜、镧、钯、乙醇溶液的共混体溶液内制得。本发明还提供上述适用于污水快速处理的催化氧化剂的制备方法。本发明负载具有很高活泼性多金属共混体，通过温度控制烧结手段，金属共混体被牢固附着在竹炭颗粒上，在氧源诱导下和水体接触激发高能势的氧化剂，对水体中的化学需氧量、氨氮进行直接氧化分解处理，生成气体和水，能够达到洁净水体的目的。
Description
【技术领域】
本发明涉及污水处理技术领域，具体涉及一种适用于污水快速处理的催化氧化剂及其制备方法。
【背景技术】
目前国内外污水处理采用的主流技术为生物法(包括活性污泥)，生物主要是培养驯化微生物菌群来分解污水中的有机污染物。微生物生长需要的一定营养及饱和溶解氧气才能加速生物菌群新陈代谢，微生物培养、驯化、成长是个复杂的过程，碳氮是其中的关键因素之一，直接影响到处理后出水水质是否稳定达到排放标准。目前，也有一些污水处理采用催化氧化剂进行氧化，然而因催化氧化剂的成本过高，而不能广泛适用。
【发明内容】
鉴于以上内容，有必要提供一种适用于污水快速处理的催化氧化剂及其制备方法。
为达到上述目的，本发明所采用的技术方案是：一种适用于污水快速处理的催化氧化剂，所述催化氧化剂主要是将竹炭颗粒浸泡在铁、钛、铜、镧、钯、乙醇溶液的共混体溶液内制得。
进一步地，所述竹炭颗粒与所述共混体溶液的体积比为：1：1。
进一步地，铁、钛、铜、镧、钯、乙醇溶液的质量比为0.25:0.1：0.5:0.001:0.0001:1。
本发明还提供一种适用于污水快速处理的催化氧化剂的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
S1，筛选竹炭颗粒；
S2，第一次浸泡，将筛选出来的竹炭颗粒浸泡在碱溶液中，浸泡时间为6-8h；
S3，第一次冲洗，取出第一次浸泡后的竹炭颗粒滤干，用自来水冲洗至中性；
S4，第一次烘干，将第一次冲洗后的竹炭颗粒放入红外烘箱内，在120℃的温度下烘干；
S5，第二次浸泡，将第一次烘干后的竹炭颗粒浸泡在盐酸溶液中，浸泡时间6-8h；
S6，第二次冲洗，将第二次浸泡后的竹炭颗粒取出后滤干，再用自来水冲洗至中性；
S7，第二次烘干，将第二次冲洗后的竹炭颗粒再次放入红外烘箱内，在120℃的温度下烘干；
S8，活化，将第二次烘干后的竹炭颗粒放入高温炉内，并在氮气保护下升温650℃活化2-6h；
S9，制备共混体溶液，以铁、钛、铜为基体，掺杂镧、钯进行修饰在氮气保护下搅拌混合，并放入乙醇溶液中，搅拌均匀；
S10，成化，将活化后的竹炭颗粒加入到共混体溶液的反应釜内，在氮气保护下搅拌，同时滴加还原剂硼氢化钠溶液，启动真空泵连续抽负压2h，静置陈化6-8h；
S11，抽滤，将成化后的竹炭颗粒取出，并在真空负抽滤，滤液回流至反应釜内；
S12，第三次烘干，将竹炭颗粒滤干后放入红外烘箱内，在120℃的温度下烘干；
S13，获得催化氧化剂，将第三次烘干后的竹炭颗粒放入高温烧结炉内，在氮气保护下，按设定程序升温自180℃而后在850℃恒温，恒温2h，自然降温至室温即得所需的氧化剂。
进一步地，在步骤S1中，筛选的竹炭颗粒粒径为0.8mm-1.5mm。
进一步地，在步骤S2中，碱溶液的浓度为2.5％。
进一步地，在步骤S5中，盐酸溶液的浓度为2.5％。
进一步地，在步骤S9中，铁、钛、铜、镧、钯、乙醇溶液的质量比为0.25:0.1：0.5:0.001:0.0001:1。
进一步地，在步骤S10中，硼氢化钠的摩尔比为1:0.45。
相对现有技术，本发明具有以下有益效果：
本发明的负载具有很高活泼性多金属共混体，通过温度控制烧结手段，金属共混体被牢固附着在竹炭颗粒上，在氧源诱导下和水体接触激发高能势的氧化剂，对水体中的化学需氧量、氨氮进行直接氧化分解处理，生成气体和水，能够达到洁净水体的目的。
【附图说明】
图1是本发明的适用于污水快速处理的催化氧化剂的制备方法的一流程图。
【具体实施方式】
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同；本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明；本发明的说明书和权利要求书及上述附图说明中的术语“包括”和“具有”以及它们的任何变形，意图在于覆盖不排他的包含。
在本文中提及“实施例”意味着，结合实施例描述的特定特征、结构或特性可以包含在本发明的至少一个实施例中。在说明书中的各个位置出现该短语并不一定均是指相同的实施例，也不是与其它实施例互斥的独立的或备选的实施例。本领域技术人员显式地和隐式地理解的是，本文所描述的实施例可以与其它实施例相结合。
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。
在本发明的实施方式中，一适用于污水快速处理的催化氧化剂，所述催化氧化剂主要是将竹炭颗粒浸泡在铁、钛、铜、镧、钯、乙醇溶液的共混体溶液内制得，其中，所述竹炭颗粒与所述共混体溶液的体积比为：1：1，另外，铁、钛、铜、镧、钯、乙醇溶液的质量比为0.25:0.1：0.5:0.001:0.0001:1。
请参阅图1，本发明提供的第一实施方式制备上述适用于污水快速处理的催化氧化剂的方法，该制备方法包括如下步骤：
S1，筛选竹炭颗粒；优选地，筛选的竹炭颗粒粒径为0.8mm-1.5mm，这样可以避免竹炭颗粒粒径过大而导致在使用时堵塞设备，如果过小氧化效果差；
S2，第一次浸泡，将筛选出来的竹炭颗粒浸泡在碱溶液中，浸泡时间为6h；具体地，碱溶液的浓度为2.5％；
S3，第一次冲洗，取出第一次浸泡后的竹炭颗粒滤干，用自来水冲洗至中性；
S4，第一次烘干，将第一次冲洗后的竹炭颗粒放入红外烘箱内，在120℃的温度下烘干；
S5，第二次浸泡，将第一次烘干后的竹炭颗粒浸泡在盐酸溶液中，浸泡时间6h；具体地，盐酸溶液的浓度为2.5％；
S6，第二次冲洗，将第二次浸泡后的竹炭颗粒取出后滤干，再用自来水冲洗至中性；
S7，第二次烘干，将第二次冲洗后的竹炭颗粒再次放入红外烘箱内，在120℃的温度下烘干；
S8，活化，将第二次烘干后的竹炭颗粒放入高温炉内，并在氮气保护下升温650℃活化2h；
S9，制备共混体溶液，以铁、钛、铜为基体，掺杂镧、钯进行修饰在氮气保护下搅拌混合，并放入乙醇溶液中，搅拌均匀；具体地，铁、钛、铜、镧、钯、乙醇溶液的质量比为0.25:0.1：0.5:0.001:0.0001:1；
S10，成化，将活化后的竹炭颗粒加入到共混体溶液的反应釜内，在氮气保护下搅拌，同时滴加还原剂硼氢化钠溶液，启动真空泵连续抽负压2h，静置陈化6h；具体地，硼氢化钠溶液和共混体溶液的容积比为0.8:1，硼氢化钠的摩尔比为1:0.45；
S11，抽滤，将成化后的竹炭颗粒取出，并在真空负抽滤，滤液回流至反应釜内；
S12，第三次烘干，将竹炭颗粒滤干后放入红外烘箱内，在120℃的温度下烘干；
S13，获得催化氧化剂，将第三次烘干后的竹炭颗粒放入高温烧结炉内，在氮气保护下，按设定程序升温自180℃而后在850℃恒温，恒温2h，自然降温至室温即得所需的氧化剂。
请继续参阅图1，本发明提供第二实施方式制备上述适用于污水快速处理的催化氧化剂的方法，该制备方法包括如下步骤：
S1，筛选竹炭颗粒；优选地，筛选的竹炭颗粒粒径为0.8mm-1.5mm，这样可以避免竹炭颗粒粒径过大而导致在使用时堵塞设备，如果过小氧化效果差；
S2，第一次浸泡，将筛选出来的竹炭颗粒浸泡在碱溶液中，浸泡时间为7h；具体地，碱溶液的浓度为2.5％；
S3，第一次冲洗，取出第一次浸泡后的竹炭颗粒滤干，用自来水冲洗至中性；
S4，第一次烘干，将第一次冲洗后的竹炭颗粒放入红外烘箱内，在120℃的温度下烘干；
S5，第二次浸泡，将第一次烘干后的竹炭颗粒浸泡在盐酸溶液中，浸泡时间7h；具体地，盐酸溶液的浓度为2.5％；
S6，第二次冲洗，将第二次浸泡后的竹炭颗粒取出后滤干，再用自来水冲洗至中性；
S7，第二次烘干，将第二次冲洗后的竹炭颗粒再次放入红外烘箱内，在120℃的温度下烘干；
S8，活化，将第二次烘干后的竹炭颗粒放入高温炉内，并在氮气保护下升温650℃活化4h；
S9，制备共混体溶液，以铁、钛、铜为基体，掺杂镧、钯进行修饰在氮气保护下搅拌混合，并放入乙醇溶液中，搅拌均匀；具体地，铁、钛、铜、镧、钯、乙醇溶液的质量比为0.25:0.1：0.5:0.001:0.0001:1；
S10，成化，将活化后的竹炭颗粒加入到共混体溶液的反应釜内，在氮气保护下搅拌，同时滴加还原剂硼氢化钠溶液，启动真空泵连续抽负压2h，静置陈化7h；具体地，硼氢化钠溶液和共混体溶液的容积比为0.8:1，硼氢化钠的摩尔比为1:0.45；
S11，抽滤，将成化后的竹炭颗粒取出，并在真空负抽滤，滤液回流至反应釜内；
S12，第三次烘干，将竹炭颗粒滤干后放入红外烘箱内，在120℃的温度下烘干；
S13，获得催化氧化剂，将第三次烘干后的竹炭颗粒放入高温烧结炉内，在氮气保护下，按设定程序升温自180℃而后在850℃恒温，恒温2h，自然降温至室温即得所需的氧化剂。
请继续参阅图1，本发明提供第三实施方式制备上述适用于污水快速处理的催化氧化剂的方法，该制备方法包括如下步骤：
S1，筛选竹炭颗粒；筛选的竹炭颗粒粒径为0.8mm-1.5mm，这样可以避免竹炭颗粒粒径过大而导致在使用时堵塞设备，如果过小氧化效果差；
S2，第一次浸泡，将筛选出来的竹炭颗粒浸泡在碱溶液中，浸泡时间为8h；具体地，碱溶液的浓度为2.5％；
S3，第一次冲洗，取出第一次浸泡后的竹炭颗粒滤干，用自来水冲洗至中性；
S4，第一次烘干，将第一次冲洗后的竹炭颗粒放入红外烘箱内，在120℃的温度下烘干；
S5，第二次浸泡，将第一次烘干后的竹炭颗粒浸泡在盐酸溶液中，浸泡时间8h；具体地，盐酸溶液的浓度为2.5％
S6，第二次冲洗，将第二次浸泡后的竹炭颗粒取出后滤干，再用自来水冲洗至中性；
S7，第二次烘干，将第二次冲洗后的竹炭颗粒再次放入红外烘箱内，在120℃的温度下烘干；
S8，活化，将第二次烘干后的竹炭颗粒放入高温炉内，并在氮气保护下升温650℃活化6h；
S9，制备共混体溶液，以铁、钛、铜为基体，掺杂镧、钯进行修饰在氮气保护下搅拌混合，并放入乙醇溶液中，搅拌均匀；具体地，铁、钛、铜、镧、钯、乙醇溶液的质量比为0.25:0.1：0.5:0.001:0.0001:1
S10，成化，将活化后的竹炭颗粒加入到共混体溶液的反应釜内，在氮气保护下搅拌，同时滴加还原剂硼氢化钠溶液，启动真空泵连续抽负压2h，静置陈化8h；具体地，硼氢化钠溶液和共混体溶液的容积比为0.8:1，硼氢化钠的摩尔比为1:0.45；
S11，抽滤，将成化后的竹炭颗粒取出，并在真空负抽滤，滤液回流至反应釜内；
S12，第三次烘干，将竹炭颗粒滤干后放入红外烘箱内，在120℃的温度下烘干；
S13，获得催化氧化剂，将第三次烘干后的竹炭颗粒放入高温烧结炉内，在氮气保护下，按设定程序升温自180℃而后在850℃恒温，恒温2h，自然降温至室温即得所需的氧化剂。
为了更好的说明本发明的污水处理效果，进行如下实验：
1.设备：特制的有机玻璃柱型反应器，总高1500mm，直径Φ200mm，装填载体堆积层高1000mm。
2.污水泵：蠕动泵，流量0-50L/h。
3.流量计：玻璃转子流量计
4.分析仪器：
分光光度计
消解仪
压力锅
器皿
5.步骤：
5.1从市政污水拉来的生活污水储存在塑料桶内，启动污水泵流量计调节流量，从反应柱底部进入催化氧化反应床，装填载体高度1000mm，还原柱有效高度1200mm；参与反应后的水体从反应柱柱顶部液流排出反应器。
5.2按不同水力停留时间对处理后的水取样分析：
总停留时间120分钟(mg/l)
总停留时间180分钟
总停留时间240分钟
由此可知，本发明提供的一种适用于污水快速处理的催化氧化剂的制备方法至少具备如下有益效果：
1、本发明所采用的载体为竹炭颗粒，竹子资源分布广阔属于可再生利用资源；
2、竹炭孔遂分布均匀内含丰富的多种金属元素，易于负载的合金金属嫁接；
3、竹炭作为载体具有比表面积巨大，负载催化合金材料后和水体的接触增加，减少污水和载体接触的停留时间，最大化的缩小反应器体积，提高了处理效率；
4、本发明对污水进行直接氧化分解，同等单位体积下的处理设置效力增加3-6倍，能耗降低75％；
5、本发明对污染水体中的化学需要量、氨氮的平均去除达到98％和85％以上。
显然，以上所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，附图中给出了本发明的较佳实施例，但并不限制本发明的专利范围。本发明可以以许多不同的形式来实现，相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来而言，其依然可以对前述各具体实施方式所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等效替换。凡是利用本发明说明书及附图内容所做的等效结构，直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理在本发明专利保护范围之内。
Claims (10)
1.一种适用于污水快速处理的催化氧化剂，其特征在于：所述催化氧化剂主要是将竹炭颗粒浸泡在铁、钛、铜、镧、钯、乙醇溶液的共混体溶液内制得。
2.如权利要求1所述的一种适用于污水快速处理的催化氧化剂，其特征在于：所述竹炭颗粒与所述共混体溶液的体积比为：1：1。
3.如权利要求1或2所述的一种适用于污水快速处理的催化氧化剂，其特征在于：铁、钛、铜、镧、钯、乙醇溶液的质量比为0.25:0.1：0.5:0.001:0.0001:1。
4.如权利要求1-3中任意一所述的一种适用于污水快速处理的催化氧化剂的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括以下步骤：
S1，筛选竹炭颗粒；
S2，第一次浸泡，将筛选出来的竹炭颗粒浸泡在碱溶液中，浸泡时间为6-8h；
S3，第一次冲洗，取出第一次浸泡后的竹炭颗粒滤干，用自来水冲洗至中性；
S4，第一次烘干，将第一次冲洗后的竹炭颗粒放入红外烘箱内，在120℃的温度下烘干；
S5，第二次浸泡，将第一次烘干后的竹炭颗粒浸泡在盐酸溶液中，浸泡时间6-8h；
S6，第二次冲洗，将第二次浸泡后的竹炭颗粒取出后滤干，再用自来水冲洗至中性；
S7，第二次烘干，将第二次冲洗后的竹炭颗粒再次放入红外烘箱内，在120℃的温度下烘干；
S8，活化，将第二次烘干后的竹炭颗粒放入高温炉内，并在氮气保护下升温650℃活化2-6h；
S9，制备共混体溶液，以铁、钛、铜为基体，掺杂镧、钯进行修饰在氮气保护下搅拌混合，并放入乙醇溶液中，搅拌均匀；
S10，成化，将活化后的竹炭颗粒加入到共混体溶液的反应釜内，在氮气保护下搅拌，同时滴加还原剂硼氢化钠溶液，启动真空泵连续抽负压2h，静置陈化6-8h；
S11，抽滤，将成化后的竹炭颗粒取出，并在真空负抽滤，滤液回流至反应釜内；
S12，第三次烘干，将竹炭颗粒滤干后放入红外烘箱内，在120℃的温度下烘干；
S13，获得催化氧化剂，将第三次烘干后的竹炭颗粒放入高温烧结炉内，在氮气保护下，按设定程序升温自180℃而后在850℃恒温，恒温2h，自然降温至室温即得所需的氧化剂。
5.如权利要求4所述的一种适用于污水快速处理的催化氧化剂的制备方法，其特征在于：在步骤S1中，筛选的竹炭颗粒粒径为0.8mm-1.5mm。
6.如权利要求4所述的一种适用于污水快速处理的催化氧化剂的制备方法，其特征在于：在步骤S2中，碱溶液的浓度为2.5％。
7.如权利要求4所述的一种适用于污水快速处理的催化氧化剂的制备方法，其特征在于：在步骤S5中，盐酸溶液的浓度为2.5％。
8.如权利要求4所述的一种适用于污水快速处理的催化氧化剂的制备方法，其特征在于：在步骤S9中，铁、钛、铜、镧、钯、乙醇溶液的质量比为0.25:0.1：0.5:0.001:0.0001:1。
9.如权利要求4所述的一种适用于污水快速处理的催化氧化剂的制备方法，其特征在于：在步骤S10中，硼氢化钠溶液和共混体溶液的容积比为0.8:1。
10.如权利要求9所述的一种适用于污水快速处理的催化氧化剂的制备方法，其特征在于：在步骤S10中，硼氢化钠的摩尔比为1:0.45。
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