CN103817343B - 一种菊花合成纳米零价铁悬浮液的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种菊花合成纳米零价铁悬浮液的制备方法，步骤如下：1）干燥菊花浸泡于40-90摄氏度的水中10-180分钟，菊花与水的比例为：5-25克/升，再加入醇，水与醇的比例为：1:（0.001–0.1），于是得到初级菊花溶液；2）再经过不低于200目的筛网初级过滤，3）再经过不小于0.49微米真空负压过滤，即得菊花提取液；4）菊花提取液中加入摩尔浓度为0.30～0.60 M的铁盐水溶液，以体积配比为 1:（0.1–1），混合并摇匀，即得到零价纳米铁悬浮液，其优点该方法具有操作简便、对设备要求不高，无须大型设备，直接还原铁盐溶液得到纳米铁的稳定的悬浮溶液。该方法经济环保、产品成本较低、制备的悬浮溶液的品质高、稳定性好等特点。
Description
技术领域
本发明涉及一种纳米零价铁悬浮液的制备方法，尤其涉及一种菊花合成纳米零价铁悬浮液的制备方法。
背景技术
纳米级零价铁粒子具有独特的化学构造，其表面活性大，从而使其具有高性能的表面吸附能力和触媒剂的功能。由于零价铁与各种污染物之间发生的是一个表面反应，纳米级的颗粒可以增强其对污染物的吸附能力，有利于零价铁与污染物之间的电子转移，从而提高零价铁对污染物的还原去除效率。这种产品极大地提高了污水处理的氧化剂性能。近年来纳米零价铁粒子在去除多种污染物所具有的独特性和实效性已被广泛认识。纳米级零价铁作为脱氯降解有机氯化物和去除重金属离子污染的一种新技术在地下水修复、工业废水治理和土壤修复有着广阔的应用前景。因此，一种绿色合成纳米零价铁的制备和应用研究在治理污染和文明环境的建设有着极为重要的意义。
目前制备纳米铁粒子粉末的传统方法，有低压凝聚法, 等离子体溅射法, 高能机械球磨法等，此类工艺均具有高能耗，高污染，且产品价格昂贵（6000元/公斤），不少工业污水处理工程为节约成本，选择非纳米级的金属铁离子，从而影响处理结构。因而纳米铁行业市场有着广阔的发展空间。此外，纳米级零价铁的化学法制备方法，总体可分为液相化学还原法，活性氢-熔融金属反应法，气相化学还原法和气相热分解法等，其中后三项的缺点是工艺较复杂成本高，众多的研究以NaBH4液相还原FeCl3·6H2O制备普通纳米零价铁，其中化学试剂NaBH4，具有毒性、危险性以及成本较高等因素，未能在实际应用中得到普及。近年来由于市场的需求，绿色合成的纳米级零价铁粒子技术的兴起，一些利用植物中提取的多酚类物质，如葡萄、茶叶、以及其他植物的茎叶等，它们能够将铁盐还原而制备出纳米级零价铁的悬浮溶液。然而，从植物的茎叶提取有一定难度，则需要将植物茎叶加工粉碎，而且制备的悬浮液经两至三周后易产生絮凝沉淀，通常需要现场即配即用。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种对设备要求比较低、成本较低、悬浮液稳定的纳米零价铁悬浮液的制备方法。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种菊花合成纳米零价铁悬浮液的制备方法，其特征在于步骤如下：
1）将干燥的菊花科的菊花浸入于40 - 90摄氏度的水中，干燥的菊花与水的比例为：5 - 25克 / 升，再加入少量的醇，水与醇的体积比为：1 : （0.001～0.1），浸泡10 - 180分钟，得到初级菊花溶液；经研究加入醇，如乙醇等，会大大提高植物多酚的提取速度和提取效率。
2）随后将初级菊花溶液经过不低于200目的筛网初级过滤，得到初级过滤液；
3）将初级过滤液再经过过滤膜不小于0.49微米的真空负压过滤，即得菊花提取液；
4）然后在菊花提取液中加入摩尔浓度为 （0.30～0.60）mol/L 的铁盐水溶液，菊花提取液与铁盐水溶液的体积配比为 1 : （0.1 ～ 1），混合后并轻微震动、摇匀，即得到零价纳米铁悬浮液。
所述的菊花科包括菊科菊属、菊科雏菊属、菊科金盏菊属、菊科翠菊属、菊科紫菀属、菊科万寿菊属、菊科百日草属或菊科瓜叶菊属。
所述的干燥的菊花为新鲜的菊花在65 至 90 摄氏度温度下干燥24至96 h 后得到。
步骤4）得到的零价纳米铁悬浮液中的纳米零价铁粒径在10～30纳米。
所述的醇为乙醇、甲醇、乙二醇或丙三醇。
所述的铁盐水溶液为氯化铁水溶液或硝酸铁水溶液。
溶液中获得黑色的物质，经过过滤，可获得黑色的纳米零价铁。
与现有技术相比，本发明的优点在于以天然植物为原料，不须要加工粉碎，该方法具有操作简便、对设备要求不高，无须大型仪器，同时结合了乙醇也是有效的提取植物多酚的溶剂，在水溶液中直接还原铁盐溶液得到纳米铁的稳定的悬浮溶液。反应条件要求温和，且该制备方法从原料、生产过程、到产品，都符合可持续发展和绿色环保的要求，具有低能耗、无污染、成本较低等特点。经研究发现，菊花提取液而制备的纳米铁粒子，品质好，由透射电镜测试表征，以及实效测试表明，在水中纳米铁粒子分散性较好，悬浮液稳定，可以长期存放达半年以上，便于运输和野外施工的要求。
附图说明
图1为制备的纳米零价铁的TEM照片；
图2为纳米零价铁的实效测试图表。
具体实施方式
以下结合附图实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例一：一种菊花合成纳米零价铁悬浮液的制备方法，步骤如下：
1）采集新鲜的菊花科的菊花在70摄氏度温度下干燥90 h 后得到干燥菊花，将干燥的菊花浸入于55摄氏度的水中，干燥的菊花与水的比例为：7克 / 升，再加入少量的甲醇，水与甲醇的体积比为：1 : 0.005，浸泡50分钟，得到初级菊花溶液；
2）随后将菊花溶液经过不低于200目的筛网初级过滤，得到初级过滤液；
3）将初级过滤液再经过过滤膜不小于0.49微米的真空负压过滤，即得菊花提取液；
4）然后在菊花提取液中加入摩尔浓度为 0.40 mol/L 的氯化铁水溶液，菊花提取液与氯化铁水溶液的体积配比为 1 : 0.2，混合后并轻微震动、摇匀，即得到零价纳米铁悬浮的水溶液。菊花科包括菊科菊属、菊科雏菊属、菊科金盏菊属、菊科翠菊属、菊科紫菀属、菊科万寿菊属、菊科百日草属或菊科瓜叶菊属，得到的零价纳米铁悬浮的水溶液中的纳米零价铁粒径在10～30纳米。
实施例二：一种菊花合成纳米零价铁悬浮液的制备方法，其特征在于步骤如下：
1）采集新鲜的菊花科的菊花在80 摄氏度温度下干燥75 h 后得到干燥的菊花，将干燥的菊花浸入于85摄氏度的水中，干燥的菊花与水的比例为：15克 / 升，再加入少量的乙醇，水与乙醇的体积比为：1 : 0.01，浸泡100分钟，得到初级菊花溶液；
2）随后将菊花溶液经过不低于200目的筛网初级过滤，得到初级过滤液；
3）将初级过滤液再经过过滤膜不小于0.49微米的真空负压过滤，即得菊花提取液；
4）然后在菊花提取液中加入摩尔浓度为 0.50 mol/L 的硝酸铁水溶液，菊花提取液与硝酸铁水溶液的体积配比为 1 : 0.5，混合后并轻微震动、摇匀，即得到零价纳米铁悬浮的水溶液。
所述的菊花科包括菊科菊属、菊科雏菊属、菊科金盏菊属、菊科翠菊属、菊科紫菀属、菊科万寿菊属、菊科百日草属或菊科瓜叶菊属，得到的零价纳米铁悬浮的水溶液中的纳米零价铁粒径在10～30纳米。
实施例三：一种菊花合成纳米零价铁悬浮液的制备方法，其特征在于步骤如下：
1）采集新鲜的菊花科的菊花在85 摄氏度温度下干燥25 h 后得到干燥的菊花，将干燥的菊花浸入于60摄氏度的水中，干燥的菊花与水的比例为：23克 / 升，再加入少量的乙二醇，水与乙二醇的体积比为：1 : 0.09，浸泡160分钟，得到初级菊花溶液；
2）随后将菊花溶液经过不低于200目的筛网初级过滤，得到初级过滤液；
3）将初级过滤液再经过过滤膜不小于0.49微米的真空负压过滤，即得菊花提取液；
4）然后在菊花提取液中加入摩尔浓度为 0.6 mol/L 的氯化铁水溶液，菊花提取液与氯化铁水溶液的体积配比为 1 : 0.9，混合后并轻微震动、摇匀，即得到零价纳米铁悬浮的水溶液。菊花科包括菊科菊属、菊科雏菊属、菊科金盏菊属、菊科翠菊属、菊科紫菀属、菊科万寿菊属、菊科百日草属或菊科瓜叶菊属。
得到的零价纳米铁悬浮的水溶液中的纳米零价铁粒径在10～30纳米。
实施例四：一种菊花合成纳米零价铁悬浮液的制备方法，其特征在于步骤如下：
1）采集新鲜的菊花科的菊花在90摄氏度温度下干燥95 h 后得到干燥菊花，将干燥的菊花浸入于90摄氏度的水中，干燥的菊花与水的比例为：23克 / 升，再加入少量的丙三醇，水与丙三醇的体积比为：1 : 0.01，浸泡80分钟，得到初级菊花溶液；
2）随后将菊花溶液经过不低于200目的筛网初级过滤，得到初级过滤液；
3）将初级过滤液再经过过滤膜不小于0.49微米的真空负压过滤，即得菊花提取液；
4）然后在菊花提取液中加入摩尔浓度为 0.35 mol/L 的硝酸铁水溶液，菊花提取液与硝酸铁水溶液的体积配比为 1 : 0.6，混合后并轻微震动、摇匀，即得到零价纳米铁悬浮的水溶液。
所述的菊花科包括菊科菊属、菊科雏菊属、菊科金盏菊属、菊科翠菊属、菊科紫菀属、菊科万寿菊属、菊科百日草属或菊科瓜叶菊属。
得到的零价纳米铁悬浮的水溶液中的纳米零价铁粒径在10～30纳米。
实施例1至4所制备的零价纳米铁悬浮的水溶液。溶液中获得黑色的物质，沉淀过滤，为黑色的纳米零价铁。如图1所示的电子透射电镜的表征，所制备的零价纳米铁粒子粒径在10到30纳米。
另外，为鉴定零价纳米铁悬浮液的稳定性和实效性，分别取实施例所新鲜制备的和制备后存放半年的零价纳米铁悬浮的水溶液，并分别加入少量的双氧水用以处理分解污染源，如含氯的有机溶液，配制浓度分别为：在50 mL， 300 ppm的三氯乙烯和在50 mL，浓度为236 ppm的三氯乙烯溶液作为污染样品。 如图2所示，气相色谱-质谱联仪(GC-MS)测试分析的表征图表，分别在半个小时后，被分解后残留的三氯乙烯溶液浓度分别为25.8 ppm 和16.7 ppm；在一小时后，残留的三氯乙烯溶液浓度分别为17.1 ppm和1.7 ppm。经测定，经过2.5小时后，两个溶液中的三氯乙烯均低于0.01 ppm。这说明，制备的零价纳米铁悬浮的水溶液其去除污染的效果显著，而且在制备后存放半年之后，零价纳米铁悬浮水溶液仍然性能稳定。
Claims (3)
1.一种菊花合成纳米零价铁悬浮液的制备方法，其特征在于步骤如下：
1)将干燥的菊花科的菊花浸入于40-90摄氏度的水中，干燥的菊花与水的比例为：5-25克/升，再加入少量的醇，水与醇的体积比为：1:(0.001～0.1)，浸泡10-180分钟，得到初级菊花溶液；
2)随后将初级菊花溶液经过不低于200目的筛网初级过滤，得到初级过滤液；
3)将初级过滤液再经过过滤膜不小于0.49微米的真空负压过滤，即得菊花提取液；
4)然后在菊花提取液中加入摩尔浓度为(0.30～0.60)mol/L的铁盐水溶液，菊花提取液与铁盐水溶液的体积配比为1:(0.1～1)，混合后并轻微震动、摇匀，即得到零价纳米铁悬浮液；
所述的菊花科包括菊科菊属、菊科雏菊属、菊科金盏菊属、菊科翠菊属、菊科紫菀属、菊科万寿菊属、菊科百日草属或菊科瓜叶菊属；
所述的醇为甲醇、乙醇、乙二醇或丙三醇；
所述的铁盐水溶液为氯化铁水溶液或硝酸铁水溶液。
2.根据权利要求1所述的一种菊花合成纳米零价铁悬浮液的制备方法，其特征在于所述的干燥的菊花为新鲜的菊花在65至90摄氏度温度下干燥24至96h后得到。
3.根据权利要求1所述的一种菊花合成纳米零价铁悬浮液的制备方法，其特征在于步骤4)得到的零价纳米铁悬浮液中的纳米零价铁粒径在10～30纳米。
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