CN105130780A - 三氯丙酮的提纯工艺 - Google Patents

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Abstract

三氯丙酮的提纯工艺，属于化合物提纯的技术领域，本工艺中所用原料为纯度为42％-53％的三氯丙酮粗品，将三氯丙酮粗品用水和石油醚的混合溶剂在反应釜中进行重结晶，过滤洗涤后，得到提纯后的三氯丙酮，本工艺采用密闭洗涤的过滤方式在反应釜中直接进行洗涤，在反应釜底部放料口处设置滤网，待重结晶结束后，将滤液通过反应釜底部放料口排出至滤液储罐内，待滤液流尽后，向反应釜中加入石油醚进行滤饼洗涤，然后再进行一次水洗，洗涤后的滤液排到滤液储罐内，洗涤结束后，关闭反应釜底部放料口，得到提纯后的三氯丙酮。本发明的三氯丙酮的纯度高，用于生产叶酸相对于现有技术收率可提高2％。

Description

三氯丙酮的提纯工艺
技术领域
本发明属于化合物提纯的技术领域，涉及到多氯丙酮的提纯，具体涉及三氯丙酮的提纯工艺，本工艺提纯的三氯丙酮纯度高，用于生产叶酸，可明显提高叶酸产量。
背景技术
三氯丙酮作为叶酸粗品的主要原料，其稳定的质量是叶酸质量的保证，但是国内市面上的三氯丙酮含量大多为50％左右，质量较高的三氯丙酮价格是普通的三氯丙酮的2倍多。在实际生产中，三氯丙酮通过水进行提取，将三氯丙酮中的高氯和低氯去除，这样不但消耗大量的水，而且三氯丙酮水提液中仍含有一部分低氯，影响粗品反应。
2002年的相关文献报道了有关高纯度三氯丙酮的制备方法，其是通过结晶的方法制备的，但只说明使用一种特殊的溶剂结晶，文献中的收率很低，只有45％，并且文献中强调三氯丙酮待结晶的溶液中，三氯丙酮的含量必须大于50％，而不是针对所有的三氯丙酮粗品。
专利号为CN101768066B的专利公开了一种高纯度三氯丙酮的制备方法，其中公开了“将50％纯度的三氯丙酮用烃类溶剂和极性溶剂进行一次重结晶，然后将经过第一次重结晶的三氯丙酮再用烃类溶剂和脂肪酸酯进行第二次重结晶得到纯度为98％的高纯度三氯丙酮”，该专利通过两次重结晶得到高纯度的三氯丙酮，且第二次重结晶的溶剂为脂肪酸酯与烃类溶剂的混合溶剂，在进行重结晶的时候一旦将脂肪酸酯包裹到结晶内部，不仅影响三氯丙酮的纯度，而且三氯丙酮中包裹溶剂在后续进行叶酸生产时，严重影响叶酸的性质，甚至破坏叶酸的结构，脂肪酸酯作为溶剂进行三氯丙酮重结晶后，会在结晶表面残留溶剂，从而带入到后面的反应中去，产品的反应主要是在酸性条件和碱性条件下进行的，而脂肪酸酯在酸性和碱性条件下均发生水解，生成相应的脂肪酸或脂肪醇，从而对产品造成质量风险。而其滤饼的洗涤属于常规洗涤，将所有物料放出后，再在过滤器中进行过滤，此方法刺激性大，且易沾染灰尘，使滤饼被污染。
发明内容
本发明为解决现有技术中三氯丙酮的纯度低、现有的提纯工艺易造成环境污染、产生的废水多、提纯效果差、滤饼洗涤易产生刺激性影响的技术问题，提供了一种三氯丙酮的提纯工艺。
本发明为实现其目的采用的技术方案是：
三氯丙酮的提纯工艺，本工艺中所用原料为纯度为42％-53％的三氯丙酮粗品，将三氯丙酮粗品用水和石油醚的混合溶剂在反应釜中进行重结晶，过滤洗涤后，得到提纯后的三氯丙酮，本工艺采用密闭洗涤的过滤方式在反应釜中直接进行洗涤，在反应釜底部放料口处设置滤网，待重结晶结束后，将滤液通过反应釜底部放料口排出至滤液储罐内，滤饼留在反应釜的滤网上，待滤液流尽后，向反应釜中加入石油醚进行滤饼洗涤，石油醚洗涤之后再进行一次水洗，洗涤后的滤液排到滤液储罐内，洗涤结束后，关闭反应釜底部放料口，得到提纯后的三氯丙酮。
将体积比为(4.5-5.5)：(0.8-1.2)：(2-9)的三氯丙酮粗品、水和石油醚加入到反应釜中，于常温下混合搅拌10-30min，然后将混合溶液降温至0℃，并于0℃条件下搅拌1.5-2.5h，进行重结晶。
所述三氯丙酮粗品、水和石油醚的体积比为(4.8-5.2)：(0.9-1.1)：(4-6)。
所述三氯丙酮粗品、水和石油醚的体积比为5:1:5。
采用零下8-12℃的冷盐水将混合溶液降温至0℃。降低结晶料液温度，用于提高溶液过饱和度，使结晶尽量多的析出，提高结晶产率，发明人经过长期的创造性研究、历经无数次失败，最终确定通过采用零下8-12℃的冷盐水进行降温，既可以提高溶液饱和度、扩大晶体析出，又保证了结晶过程不会因为温度的变化，影响结晶质量，避免溶剂和其他杂质包裹到晶体内部破坏结晶结构。
将三氯丙酮粗品、水和石油醚加入到反应釜中，于常温下混合搅拌18-22min。
将混合溶液降温至0℃，并于0℃条件下搅拌1.8-2.2h。
待重结晶结束后，向反应釜内加压至0.1-0.2MPa。
所述的提纯后的三氯丙酮为三氯丙酮湿品，将得到三氯丙酮湿品用水溶解，直接制备成三氯丙酮水溶液。
将过滤液储罐内的滤液静置分层，取上清液于蒸馏罐中进行蒸馏，馏出物冷凝收集。
本发明的有益效果是：本发明的三氯丙酮的提纯工艺，在重结晶结束之后，不采用将反应釜中的物料放出进行洗涤，而是全程在反应釜中进行，反应釜通过各个阀门的控制实现密闭状态，采用密闭洗涤的过滤方式，大大降低了人员与物料的接触，减少了对人体的伤害，降低了对环境的污染，提供了安全健康的生产环境。
本发明还直接将三氯丙酮配置成了三氯丙酮水溶液，使得三氯丙酮可以更方便的应用到生产中，现有技术中采用氯丙酮结晶有在30℃以上的温度下自己慢慢溶解成液体，这样的话，三氯丙酮提纯、结晶、过滤得到的晶体的储存和使用在实际的生产中就不好实现，但采用水溶解的方式不但对产品质量没有任何影响，且采用本发明的提纯工艺，得到的三氯丙酮，杂质含量极少，通过气相色谱检测含量大于95％。
本发明仅经过一次重结晶，采用冷盐水降温更温和，而本发明重结晶效果的实现必须严格控制三氯丙酮、石油醚和水的体积比，溶剂加入量大，结晶过程析出的晶体就少，产品的结晶率降低，成本增加；溶剂加入量小，结晶过程会出现料液固液比重大，结晶料液稠，结晶晶型差，导致结晶内部包裹杂质，不好分离，影响三氯丙酮结晶质量，进而影响主产品质量；只有将三氯丙酮粗品、水和石油醚的体积比控制在(4.5-5.5)：(0.8-1.2)：(2-9)这个范围内，提纯工艺得到的三氯丙酮的纯度才会高，三氯丙酮的质量高。
具体实施方式
本发明为解决现有技术中三氯丙酮的纯度低、现有的提纯工艺易造成环境污染、产生的废水多、提纯效果差、滤饼洗涤易产生刺激性影响的技术问题，提供了一种三氯丙酮的提纯工艺，本发明全程在密闭的条件下进行洗涤过滤，通过控制反应釜上的各个阀门来实现物料、滤液等的排出和溶剂、水、压力等的加入，下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明。
实施例1
取250ml的烧瓶作为反应釜，在反应釜底部放料口处设置滤网，将50ml浓度为52％的三氯丙酮粗品、10ml水、50ml石油醚加入到烧瓶中，常温下在反应釜中搅拌20min，然后通冷盐水缓慢降温至0℃，并在0℃条件下搅拌2h，待重结晶结束后，将反应釜加压至0.1MPa，将滤液通过反应釜底部放料口排出至滤液储罐内，待滤液流尽后，向反应釜中加入石油醚进行滤饼洗涤，然后再进行一次水洗，洗涤后的滤液排到滤液储罐内，洗涤结束后，关闭反应釜底部放料口，得到三氯丙酮湿品，将三氯丙酮湿品用水溶解，得到三氯丙酮水溶液，检测三氯丙酮的GC含量为95％，收率为87％。
滤液储罐中的滤液静置分层，分液，将下层的滤液输送至废液储罐中，上清液输送至蒸馏罐中用蒸汽加热蒸馏，馏出物经冷凝器冷凝，回收得到有机溶剂。
实施例2
取250ml的烧瓶作为反应釜，在反应釜底部放料口处设置滤网，将50ml浓度为50％的三氯丙酮粗品、12ml水、90ml石油醚加入到烧瓶中，常温下在反应釜中搅拌23min，然后通冷盐水缓慢降温至0℃，并在0℃条件下搅拌2.3h，待重结晶结束后，将反应釜加压至0.12MPa，将滤液通过反应釜底部放料口排出至滤液储罐内，待滤液流尽后，向反应釜中加入石油醚进行滤饼洗涤，然后再进行一次水洗，洗涤后的滤液排到滤液储罐内，洗涤结束后，关闭反应釜底部放料口，得到三氯丙酮湿品，将三氯丙酮湿品用水溶解，得到三氯丙酮水溶液，检测三氯丙酮的GC含量为93％，收率为89％。
滤液储罐中的滤液静置分层，分液，将下层的滤液输送至废液储罐中，上清液输送至蒸馏罐中用蒸汽加热蒸馏，馏出物经冷凝器冷凝，回收得到有机溶剂。
实施例3
取250ml的烧瓶作为反应釜，在反应釜底部放料口处设置滤网，将50ml浓度为50％的三氯丙酮粗品、10ml水、20ml石油醚加入到烧瓶中，常温下在反应釜中搅拌17min，然后通冷盐水缓慢降温至0℃，并在0℃条件下搅拌1.6h，待重结晶结束后，将反应釜加压至0.14MPa，将滤液通过反应釜底部放料口排出至滤液储罐内，待滤液流尽后，向反应釜中加入石油醚进行滤饼洗涤，然后再进行一次水洗，洗涤后的滤液排到滤液储罐内，洗涤结束后，关闭反应釜底部放料口，得到三氯丙酮湿品，将三氯丙酮湿品用水溶解，得到三氯丙酮水溶液，检测三氯丙酮的GC含量为97％，收率为89.9％。
滤液储罐中的滤液静置分层，分液，将下层的滤液输送至废液储罐中，上清液输送至蒸馏罐中用蒸汽加热蒸馏，馏出物经冷凝器冷凝，回收得到有机溶剂。
实施例4
取250ml的烧瓶作为反应釜，在反应釜底部放料口处设置滤网，将50ml浓度为46％的三氯丙酮粗品、10ml水、24.5ml石油醚加入到烧瓶中，常温下在反应釜中搅拌15min，然后通冷盐水缓慢降温至0℃，并在0℃条件下搅拌1.9h，待重结晶结束后，将反应釜加压至0.16MPa，将滤液通过反应釜底部放料口排出至滤液储罐内，待滤液流尽后，向反应釜中加入石油醚进行滤饼洗涤，然后再进行一次水洗，洗涤后的滤液排到滤液储罐内，洗涤结束后，关闭反应釜底部放料口，得到三氯丙酮湿品，将三氯丙酮湿品用水溶解，得到三氯丙酮水溶液，检测三氯丙酮的GC含量为96％，收率为88.3％。
滤液储罐中的滤液静置分层，分液，将下层的滤液输送至废液储罐中，上清液输送至蒸馏罐中用蒸汽加热蒸馏，馏出物经冷凝器冷凝，回收得到有机溶剂。
实施例5
取250ml的烧瓶作为反应釜，在反应釜底部放料口处设置滤网，将52ml浓度为50％的三氯丙酮粗品、11ml水、40ml石油醚加入到烧瓶中，常温下在反应釜中搅拌21min，然后通冷盐水缓慢降温至0℃，并在0℃条件下搅拌2.1h，待重结晶结束后，将反应釜加压至0.18MPa，将滤液通过反应釜底部放料口排出至滤液储罐内，待滤液流尽后，向反应釜中加入石油醚进行滤饼洗涤，然后再进行一次水洗，洗涤后的滤液排到滤液储罐内，洗涤结束后，关闭反应釜底部放料口，得到三氯丙酮湿品，将三氯丙酮湿品用水溶解，得到三氯丙酮水溶液，检测三氯丙酮的GC含量为94.5％，收率为87.6％。
滤液储罐中的滤液静置分层，分液，将下层的滤液输送至废液储罐中，上清液输送至蒸馏罐中用蒸汽加热蒸馏，馏出物经冷凝器冷凝，回收得到有机溶剂。
实施例6
取250ml的烧瓶作为反应釜，在反应釜底部放料口处设置滤网，将51ml浓度为48％的三氯丙酮粗品、9ml水、60ml石油醚加入到烧瓶中，常温下在反应釜中搅拌22min，然后通冷盐水缓慢降温至0℃，并在0℃条件下搅拌2.2h，待重结晶结束后，将反应釜加压至0.2MPa，将滤液通过反应釜底部放料口排出至滤液储罐内，待滤液流尽后，向反应釜中加入石油醚进行滤饼洗涤，然后再进行一次水洗，洗涤后的滤液排到滤液储罐内，洗涤结束后，关闭反应釜底部放料口，得到三氯丙酮湿品，将三氯丙酮湿品用水溶解，得到三氯丙酮水溶液，检测三氯丙酮的GC含量为94％，收率为89％。
滤液储罐中的滤液静置分层，分液，将下层的滤液输送至废液储罐中，上清液输送至蒸馏罐中用蒸汽加热蒸馏，馏出物经冷凝器冷凝，回收得到有机溶剂。
实施例7
取250ml的烧瓶作为反应釜，在反应釜底部放料口处设置滤网，将46ml浓度为52％的三氯丙酮粗品、10ml水、70ml石油醚加入到烧瓶中，常温下在反应釜中搅拌20min，然后通冷盐水缓慢降温至0℃，并在0℃条件下搅拌2h，待重结晶结束后，将反应釜加压至0.17MPa，将滤液通过反应釜底部放料口排出至滤液储罐内，待滤液流尽后，向反应釜中加入石油醚进行滤饼洗涤，然后再进行一次水洗，洗涤后的滤液排到滤液储罐内，洗涤结束后，关闭反应釜底部放料口，得到三氯丙酮湿品，将三氯丙酮湿品用水溶解，得到三氯丙酮水溶液，检测三氯丙酮的GC含量为94％，收率为87％。
滤液储罐中的滤液静置分层，分液，将下层的滤液输送至废液储罐中，上清液输送至蒸馏罐中用蒸汽加热蒸馏，馏出物经冷凝器冷凝，回收得到有机溶剂。
实施例8
取250ml的烧瓶作为反应釜，在反应釜底部放料口处设置滤网，将45ml浓度为42％的三氯丙酮粗品、8ml水、80ml石油醚加入到烧瓶中，常温下在反应釜中搅拌30min，然后通冷盐水缓慢降温至0℃，并在0℃条件下搅拌2.15h，待重结晶结束后，将反应釜加压至0.15MPa，将滤液通过反应釜底部放料口排出至滤液储罐内，待滤液流尽后，向反应釜中加入石油醚进行滤饼洗涤，然后再进行一次水洗，洗涤后的滤液排到滤液储罐内，洗涤结束后，关闭反应釜底部放料口，得到三氯丙酮湿品，将三氯丙酮湿品用水溶解，得到三氯丙酮水溶液，检测三氯丙酮的GC含量为95.5％，收率为89.4％。
滤液储罐中的滤液静置分层，分液，将下层的滤液输送至废液储罐中，上清液输送至蒸馏罐中用蒸汽加热蒸馏，馏出物经冷凝器冷凝，回收得到有机溶剂。
对比实施例
在250ml烧瓶中加入含量52％的三氯丙酮50ml，50ml石油醚和10ml水，常温搅拌20min，然后缓慢将混合体系降温至-15℃，降温过程有大量的晶体析出，然后控制温度在-15℃搅拌2h后，过滤，用石油醚洗涤滤饼，烘干，得到类白色晶体47克。此晶体即为提纯后的三氯丙酮，检测GC含量为82％，收率98.8％。
将上述本发明的实施例和对比实施例进行叶酸的生产试验，在相同的制备叶酸的条件下，本发明实施例得到的叶酸HPLC含量达99.1％以上，对比实施例得到的叶酸HPLC含量达98.5％。

Claims (10)

1.三氯丙酮的提纯工艺，本工艺中所用原料为纯度为42％-53％的三氯丙酮粗品，将三氯丙酮粗品用水和石油醚的混合溶剂在反应釜中进行重结晶，过滤洗涤后，得到提纯后的三氯丙酮，其特征在于：本工艺采用密闭洗涤的过滤方式在反应釜中直接进行洗涤，在反应釜底部放料口处设置滤网，待重结晶结束后，将滤液通过反应釜底部放料口排出至滤液储罐内，滤饼留在反应釜的滤网上，待滤液流尽后，通过反应釜的输入管道向反应釜中加入石油醚进行滤饼洗涤，石油醚洗涤之后再进行一次水洗，洗涤后的滤液通过反应釜底部放料口排到滤液储罐内，洗涤结束后，关闭反应釜底部放料口，得到提纯后的三氯丙酮。
2.根据权利要求1所述的三氯丙酮的提纯工艺，其特征在于，将体积比为(4.5-5.5)：(0.8-1.2)：(2-9)的三氯丙酮粗品、水和石油醚加入到反应釜中，于常温下混合搅拌10-30min，然后将混合溶液降温至0℃，并于0℃条件下搅拌1.5-2.5h，进行重结晶。
3.根据权利要求2所述的三氯丙酮的提纯工艺，其特征在于，所述三氯丙酮粗品、水和石油醚的体积比为(4.8-5.2)：(0.9-1.1)：(4-6)。
4.根据权利要求2所述的三氯丙酮的提纯工艺，其特征在于，所述三氯丙酮粗品、水和石油醚的体积比为5:1:5。
5.根据权利要求2所述的三氯丙酮的提纯工艺，其特征在于，采用零下8-12℃的冷盐水将混合溶液降温至0℃。
6.根据权利要求2所述的三氯丙酮的提纯工艺，其特征在于，将三氯丙酮粗品、水和石油醚加入到反应釜中，于常温下混合搅拌18-22min。
7.根据权利要求2所述的三氯丙酮的提纯工艺，其特征在于，将混合溶液降温至0℃，并于0℃条件下搅拌1.8-2.2h。
8.根据权利要求1所述的三氯丙酮的提纯工艺，其特征在于，待重结晶结束后，向反应釜内加压至0.1-0.2MPa。
9.根据权利要求1所述的三氯丙酮的提纯工艺，其特征在于，所述的提纯后的三氯丙酮为三氯丙酮湿品，将得到三氯丙酮湿品用水溶解，直接制备成三氯丙酮水溶液。
10.根据权利要求1所述的三氯丙酮的提纯工艺，其特征在于，将过滤液储罐内的滤液静置分层，取上清液于蒸馏罐中进行蒸馏，馏出物冷凝收集。
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