CN117720493A - 一种乙基麦芽酚结晶工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明属于乙基麦芽酚精制技术领域，提供了一种乙基麦芽酚结晶工艺，具体包括以下步骤：(1)将乙基麦芽酚粗品置于水中加热溶解，然后冷却降温结晶，得到乙基麦芽酚结晶产物；(2)将步骤(1)中得到的乙基麦芽酚结晶产物离心除去杂质，得到除杂后的乙基麦芽酚结晶产物；(3)将步骤(2)除杂后的乙基麦芽酚结晶产物置于正丙醇和水的混合溶剂中，搅拌至溶解完全，然后以一定的降温速率进行降温结晶，最终得到乙基麦芽酚结晶颗粒。所得乙基麦芽酚结晶产品呈现均匀的粒状结晶，产品香气纯正，杂质含量少，能耗低。
Description
技术领域
本发明涉及乙基麦芽酚精制技术领域，具体涉及一种乙基麦芽酚结晶工艺。
背景技术
乙基麦芽酚是一种理想的食品添加剂和香味增效剂，能起到掩盖异味、防腐及保香等作用，且其增香效果是甲基麦芽酚的六倍，是香豆素增香效果的二十四倍，乙基麦芽酚在化妆品、饮料、食品、牙膏、香烟和药物等领域都有广泛的应用。在乙基麦芽酚的工业生产中，一般先经格氏反应制备中间体呋喃醇，呋喃醇再经过氯化反应和水解反应制备乙基麦芽酚粗品，乙基麦芽酚粗品再经过重结晶后，制备得到乙基麦芽酚精品，可见乙基麦芽酚的合成技术已经被我国很好的掌握，但是目前采用的结晶工序仍旧存在不同程度的缺陷，比如：申请号为202210125031.4的发明专利公开了一种乙基麦芽酚分离提纯的方法，该专利将冷却结晶的乙基麦芽酚粗品离心甩干后用乙醇进行淋洗，去除产品上的有机杂质，然后将产品再进行醇溶，离心甩干后，用纯水进行淋洗，去除水溶性杂质，虽然该专利也可以达到分离纯化的目的，但是该工艺得到的产品存在晶型不好，普遍为针状的或者大颗粒状的，结晶产品包裹着一定的杂质，香气较差；结晶过程中使用酒精溶解物料，导致乙醇的消耗量较大，增加了产品的生产成本，且结晶过程存在物料粘结晶釜的情况，严重影响了结晶效果。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种乙基麦芽酚结晶工艺，将乙基麦芽酚粗品先进行水溶后，利用盐水缓慢冷却降温结晶，结晶产物通过离心机甩干后去除一定量的杂质；再将除杂后的结晶产物利用正丙醇和水的混合溶剂溶解，溶解后的物料进行降温结晶处理，通过控制降温速率，形成多个晶核，晶核慢慢结晶，形成较好的结晶颗粒。
本发明提供了一种乙基麦芽酚结晶工艺，包括以下步骤：
(1)将乙基麦芽酚粗品置于水中加热溶解，然后冷却降温结晶，得到乙基麦芽酚结晶产物；
(2)将步骤(1)中得到的乙基麦芽酚结晶产物离心除去杂质，得到除杂后的乙基麦芽酚结晶产物；
(3)将步骤(2)除杂后的乙基麦芽酚结晶产物置于正丙醇和水的混合溶剂中，搅拌至溶解完全，然后以一定的降温速率进行降温结晶，最终得到乙基麦芽酚结晶颗粒。
优选地，步骤(1)中所述加热的温度为80-120℃。
优选地，步骤(1)中所述冷却降温结晶的具体步骤为，使用温度为-15℃∽-5℃的冷冻盐水缓慢降温至0℃，控制降温速度0.3-0.6℃/min，冷却降温，得到乙基麦芽酚结晶产物。
优选地，步骤(2)中所述离心的转速为1000-1100r/min。
优选地，步骤(3)中所述混合溶剂与除杂后的乙基麦芽酚结晶产物的质量配比为1:2。
优选地，步骤(3)中所述混合溶剂中正丙醇和水的质量配比为8-10：5-7。
优选地，步骤(3)中所述搅拌的速率为500-800r/min。
优选地，步骤(3)中所述降温速率为0.2-0.5℃/min。
优选地，步骤(3)中降温结晶后体系温度降低至0℃。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：乙基麦芽酚结晶产品具有粒状结晶，结晶颗粒均匀，且产品香气纯正，杂质含量少，制备方法能耗也显著降低。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明的技术方案进行清楚、完整的描述。显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所得到的所有其它实施例，都属于本发明所保护的范围。
下述实施例中所述试验方法或测试方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述原料和助剂，如无特殊说明，均从常规商业途径获得，或以常规方法制备。
实施例1
一种乙基麦芽酚结晶工艺，由以下步骤制备而成：
(1)将1t乙基麦芽酚粗品置于2t水中加热至80℃使得乙基麦芽酚粗品完全溶解，然后利用-15℃的盐水缓慢降温至0℃，并控制降温速度为0.6℃/min，经降温结晶，得到乙基麦芽酚结晶产物；
(2)将步骤(1)中得到的乙基麦芽酚结晶产物通过离心机离心后去除一定量的杂质，所述离心的转速为1000r/min，得到除杂后的乙基麦芽酚结晶产物；
(3)将步骤(2)除杂后的乙基麦芽酚结晶产物置于正丙醇和水的混合溶剂中，以800r/min的速度搅拌至溶解完全，其中正丙醇和水的混合溶剂与除杂后的乙基麦芽酚结晶产物的比例为1：2，所述混合溶剂中正丙醇和水的质量配比为8：5；然后进行降温结晶处理，控制降温的速度为0.2℃/min，使得体系温度降低至0℃，得到乙基麦芽酚结晶颗粒。
所得乙基麦芽酚结晶颗粒的纯度为98.5％，具有粒状结晶，结晶均匀，其中乙基麦芽酚结晶颗粒的60目通过率89％，40目通过率98％，且乙基麦芽酚结晶颗粒的香气纯正，杂质含量少，能耗也显著降低。
实施例2
一种乙基麦芽酚结晶工艺，由以下步骤制备而成：
(1)将1t乙基麦芽酚粗品置于2t水中加热至120℃使得乙基麦芽酚粗品完全溶解，然后利用-5℃的盐水缓慢降温至0℃，并控制降温速度为0.3℃/min，经降温结晶，得到乙基麦芽酚结晶产物；
(2)将步骤(1)中得到的乙基麦芽酚结晶产物通过离心机离心后去除一定量的杂质，所述离心的转速为1100r/min，得到除杂后的乙基麦芽酚结晶产物；
(3)将步骤(2)除杂后的乙基麦芽酚结晶产物置于正丙醇和水的混合溶剂中，以700r/min的速度搅拌至溶解完全，其中正丙醇和水的混合溶剂与除杂后的乙基麦芽酚结晶产物的比例为1：2，所述混合溶剂中正丙醇和水的质量配比为10：7；然后进行降温结晶处理，控制降温的速度为0.5℃/min，使得体系温度降低至0℃，最终得到乙基麦芽酚结晶颗粒。
所得乙基麦芽酚结晶颗粒的纯度为98.7％，具有粒状结晶，结晶均匀，其中乙基麦芽酚结晶颗粒的60目通过率88％，40目通过率96％，且乙基麦芽酚结晶颗粒的香气纯正，杂质含量少，能耗也显著降低。
实施例3
一种乙基麦芽酚结晶工艺，由以下步骤制备而成：
(1)将1t乙基麦芽酚粗品置于2t水中加热至100℃使得乙基麦芽酚粗品完全溶解，然后利用-10℃的盐水缓慢降温至0℃，并控制降温速度为0.5℃/min，经降温结晶，得到乙基麦芽酚结晶产物；
(2)将步骤(1)中得到的乙基麦芽酚结晶产物通过离心机离心后去除一定量的杂质，所述离心的转速为1100r/min，得到除杂后的乙基麦芽酚结晶产物；
(3)将步骤(2)除杂后的乙基麦芽酚结晶产物置于正丙醇和水的混合溶剂中，以800r/min的速度搅拌至溶解完全，其中正丙醇和水的混合溶剂与除杂后的乙基麦芽酚结晶产物的比例为1：2，所述混合溶剂中正丙醇和水的质量配比为9：7；然后进行降温结晶处理，控制降温的速度为0.3℃/min，使得体系温度降低至0℃，最终得到乙基麦芽酚结晶颗粒。
所得乙基麦芽酚结晶颗粒的纯度为97.5％，具有粒状结晶，结晶均匀，其中乙基麦芽酚结晶颗粒的60目通过率86％，40目通过率95％，且乙基麦芽酚结晶颗粒的香气纯正，杂质含量少，能耗也显著降低。
对比例1
与实施例1的区别在于，将步骤(3)中的正丙醇和水的混合溶剂替换成水，其余步骤和参数与实施例1相同。
对比例2
与实施例1的区别在于，将步骤(3)中的搅拌的转速为900r/min，其余步骤和参数与实施例1相同。
对比例3
与实施例1的区别在于，将步骤(3)中的搅拌的转速为400r/min，其余步骤和参数与实施例1相同。
对比例4
与实施例1的区别在于，将步骤(3)中的降温速率为0.1℃/min，其余步骤和参数与实施例1相同。
对比例5
与实施例1的区别在于，将步骤(3)中的降温速率为0.6℃/min，其余步骤和参数与实施例1相同。
经分析可知，对比例1-5所得乙基麦芽酚结晶颗粒的纯度以及颗粒的均匀性均低于实施例1-3。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种乙基麦芽酚结晶工艺，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将乙基麦芽酚粗品置于水中加热溶解，然后冷却降温结晶，得到乙基麦芽酚结晶产物；
(2)将步骤(1)中得到的乙基麦芽酚结晶产物离心除去杂质，得到除杂后的乙基麦芽酚结晶产物；
(3)将步骤(2)除杂后的乙基麦芽酚结晶产物置于正丙醇和水的混合溶剂中，搅拌至溶解完全，然后以一定的降温速率进行降温结晶，最终得到乙基麦芽酚结晶颗粒。
2.根据权利要求1所述的乙基麦芽酚结晶工艺，其特征在于，步骤(1)中所述加热的温度为80-120℃。
3.根据权利要求1所述的乙基麦芽酚结晶工艺，其特征在于，步骤(1)中所述冷却降温结晶的具体步骤为，使用温度为-15℃∽-5℃的冷冻盐水缓慢降温至0℃，控制降温速度0.3-0.6℃/min，冷却降温，得到乙基麦芽酚结晶产物。
4.根据权利要求1所述的乙基麦芽酚结晶工艺，其特征在于，步骤(2)中所述离心的转速为1000-1100r/min。
5.根据权利要求1所述的乙基麦芽酚结晶工艺，其特征在于，步骤(3)中所述混合溶剂与除杂后的乙基麦芽酚结晶产物的质量配比为1:2。
6.根据权利要求1所述的乙基麦芽酚结晶工艺，其特征在于，步骤(3)中所述混合溶剂中正丙醇和水的质量配比为8-10：5-7。
7.根据权利要求1所述的乙基麦芽酚结晶工艺，其特征在于，步骤(3)中所述搅拌的速率为500-800r/min。
8.根据权利要求1所述的乙基麦芽酚结晶工艺，其特征在于，步骤(3)中所述降温速率为0.2-0.5℃/min。
9.根据权利要求1所述的乙基麦芽酚结晶工艺，其特征在于，步骤(3)中降温结晶后体系温度降低至0℃。
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