CN114805058A - 一种从聚乳酸合成底物中回收乳酸的方法及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种聚乳酸合成过程中回收乳酸的方法，尤其为一种从聚乳酸合成底物中回收乳酸的方法及装置，包括将聚乳酸合成底物加水稀释，并振荡5‑8min，得到振荡稀释后的合成底物；将稀释后的合成底物置于离心器中，降温至3‑5℃后进行离心操作，离心过程中加入醇，离心得到水解液；将水解液经过过滤蒸馏得到乳酸。本发明在聚乳酸回收过程中加入醇，使得聚乳酸合成底物中的含乳酸成分能够发生酯化反应生成乳酸酯，且通过对聚乳酸合成底物加水进行稀释振荡，能够在离心过程中有效的分离出更多乳酸酯水解液，从而大大提高乳酸回收的纯度。
Description
技术领域
本发明涉及一种聚乳酸合成过程中回收乳酸的方法，尤其是一种从聚乳酸合成底物中回收乳酸的方法及装置。
背景技术
聚乳酸作为一种生物降解型环保材料，以其独特的性能和优良的可加工性，受到世人广泛的关注。聚乳酸可通过两种途径合成，一是乳酸单体的直接缩聚，即直接法；二是丙交酯的开环聚合，即先由乳酸合成丙交酯，再经开环聚合得到聚乳酸，即间接法。目前国内外普遍采用后者来合成聚乳酸。在实际生产中，原料乳酸在加热的条件下先是脱去溶液中的自由水，然后缩聚生成乳酸低聚物，脱去缩聚反应中产生的化合水，使得乳酸低聚物裂解生成丙交酯。在断链成环的过程中，会产生一部分更高分子量的乳酸低聚物，同时也会发生高温氧化炭化等副反应。这些副反应产物通常为深褐色、有刺激性气味的粘稠液体。通过乳酸合成丙交酯反应机理的研究，发现该残留底物可以通过水解将其处理。水解液经脱去其中的不可再利用成分之后，可再次进行丙交酯合成反应。所以，如何从从聚乳酸合成底物中回收高纯度乳酸成为了亟待解决的问题。
发明内容
本发明的目的是通过提出一种从聚乳酸合成底物中回收乳酸的方法及装置，以解决上述背景技术中提出的缺陷。
本发明采用的技术方案如下：
提供一种从聚乳酸合成底物中回收乳酸的方法及装置，包括如下步骤：
S1：将聚乳酸合成底物加水稀释，并振荡5-8min，得到振荡稀释后的合成底物；
S2：将稀释后的合成底物置于离心器中，降温至3-5℃后进行离心操作，离心过程中加入醇，离心得到水解液；
S3：将水解液经过过滤蒸馏得到乳酸。
作为本发明的一种优选技术方案：所述稀释过程中聚乳酸合成底物与水的比例为1∶0.2-0.25。
作为本发明的一种优选技术方案：所述醇为低元醇，低元醇与稀释后的合成底物的比例为1∶3-3.15。
作为本发明的一种优选技术方案：所述低元醇为甲醇或乙醇。
一种从聚乳酸合成底物中回收乳酸的装置，用于实现从聚乳酸合成底物中回收乳酸的方法，包括用于对聚乳酸合成底物进行稀释振荡稀释的振荡稀释装置、用于对合成底物进行离心的离心装置和用于对水解液进行过滤蒸馏的过滤蒸馏装置，所述离心装置安装于外筒内部，通过电机驱动进行转动离心，所述过滤蒸馏装置安装于外筒的内壁，用于对转动离心后水解液通过过滤并加热蒸馏，所述振荡稀释装置安装于外筒上方，并通过振动马达驱动振动进行振荡。
作为本发明的一种优选技术方案：所述离心装置包括离心筒，所述离心筒底部为底部直径小的圆台状结构，在所述离心筒底部的圆台形结构与所述离心筒主体之间的部分为一圈环形的离心筛网。
作为本发明的一种优选技术方案：所述离心筒底部的圆台状结构筒壁内部设有冷却腔，所述离心筒外部设有与冷却腔连通的换液口，所述换液口通过与密封盖螺纹连接进行密封。
作为本发明的一种优选技术方案：所述过滤蒸馏装置包括位于所述外筒内壁上的乳酸收集槽，所述乳酸收集槽的截面为内高外低的倾斜状结构，所述乳酸收集槽位于所述离心筛网的底部外侧，所述乳酸收集槽的顶部开口处设有一圈与其尺寸一致的滤网，在乳酸收集槽的内底面上设有若干圈状的电热丝。
作为本发明的一种优选技术方案：所述外筒的内壁上且位于所述乳酸收集槽的正上方设有环形的挡水板，所述挡水板的截面为内高外低的倾斜状结构，所述挡水板的下方设有集水槽。
作为本发明的一种优选技术方案：所述振荡稀释装置包括振荡瓶，所述振荡瓶为漏斗状结构，在所述振荡瓶的底部设有出液口，所述出液口上设有用于控制所述出液口通断的阀门，所述振荡瓶通过固定装置固定在所述外筒上，所述固定装置包括紧密套接在所述振荡瓶外壁上的固定环，所述固定环的外壁上呈圆周等间距设有若干支撑臂，所述支撑臂的末端设有卡环，所述卡环与所述外筒的上端卡接，所述振动马达至少为两个，且对称安装于所述固定环的外壁上。
本发明提供的从聚乳酸合成底物中回收乳酸的方法及装置，其相对于现有技术而言，优点如下：本发明在聚乳酸回收过程中加入醇，使得聚乳酸合成底物中的含乳酸成分能够发生酯化反应生成乳酸酯，且通过对聚乳酸合成底物加水进行稀释振荡，能够在离心过程中有效的分离出更多乳酸酯水解液，从而大大提高乳酸回收的纯度。
附图说明
图1为本发明优选实施例的整体结构示意图；
图2为本发明优选实施例中整体结构爆炸图；
图3为本发明优选实施例中外筒的俯视图；
图4为本发明优选实施例图3中A-A方向的剖视图；
图5为本发明优选实施例中离心筒的结构示意图；
图6为本发明优选实施例中离心筒的俯视图；
图7为本发明优选实施例图6中B-B方向的剖视图；
图8为本发明优选实施例中振荡瓶和固定装置的结构示意图。
图示说明：1、外筒；11、乳酸收集槽；12、滤网；13、挡水板；14、集水槽；15、电热丝；2、振荡瓶；21、出液口；22、阀门；3、离心筒；31、离心筛网；32、冷却腔；33、换液口；34、密封盖；4、固定装置；41、固定环；42、支撑臂；43、卡环；44、振动马达；5、电机支架；6、电机；7、轴承。
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本实施例中的实施例及实施例中的特征可以相互组合，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
参照图1-8，本发明优选实施例提供了一种从聚乳酸合成底物中回收乳酸的装置，包括用于对聚乳酸合成底物进行稀释振荡稀释的振荡稀释装置、用于对合成底物进行离心的离心装置和用于对水解液进行过滤蒸馏的过滤蒸馏装置，离心装置安装于外筒1内部，通过电机6驱动进行转动离心，过滤蒸馏装置安装于外筒1的内壁，用于对转动离心后水解液通过过滤并加热蒸馏，振荡稀释装置安装于外筒1上方，并通过振动马达44驱动振动进行振荡。
振荡稀释装置包括振荡瓶2，振荡瓶2为漏斗状结构，在振荡瓶2的底部设有出液口21，出液口21上设有用于控制出液口21通断的阀门22，振荡瓶2通过固定装置4固定在外筒1上，固定装置4包括紧密套接在振荡瓶2外壁上的固定环41，固定环41的外壁上呈圆周等间距设有若干支撑臂42，支撑臂42的末端设有卡环43，卡环43与外筒1的上端卡接，振动马达44至少为两个，且对称安装于固定环41的外壁上。将水和聚乳酸合成底物置于振荡瓶2，由振动马达44带动固定环41振动，从而带动振荡瓶2不断振动来实现水和聚乳酸合成底物均匀混合稀释。其中，支撑臂42为铝合金材质制成，韧性强，其在振动马达44振动时会发生抖动，容易使得固定环41和振荡瓶2发生共振。使得振荡效果增强。振荡稀释完成后即可打开阀门22，将稀释后的合成底物从出液口21排出并落入下方的离心装置内部。
具体的，离心装置包括离心筒3，离心筒3底部为底部直径小的圆台状结构，在离心筒3底部的圆台形结构与离心筒3主体之间的部分为一圈环形的离心筛网31。离心筒3底部的圆台状结构筒壁内部设有冷却腔32，离心筒3外部设有与冷却腔32连通的换液口33，换液口33通过与密封盖34螺纹连接进行密封。进一步地，电机6通过电机支架5安装在外筒1的内部，电机支架5有两块圆形挡板和圆形挡板边缘之间的支撑杆组成，电机6安装在电机支架5的内部，电机6的输出轴穿过上方的圆形挡板并与离心筒3底端同轴固定，其次，上方的圆形挡板上安装有轴承7，上方的圆形挡板与离心筒3之间通过轴承7转动连接。在离心过程中，离心筒3中稀释后的合成底物在离心过程中，其中高分子量的乳酸低聚物由于粘性大，在离心过程中向外侧位移的距离小，而水解后的乳酸酯和水形成的水解液粘度小，会随着离心力的作用向外位移，并从离心筛网31处甩出。为了防止其中的乳酸形成丙交酯，所以通过冷却腔32使得离心过程中的温度降低。具体的，通过换液口33可在冷却腔32内加入冷却液，这样在离心过程中对稀释后的合成底物进行降温，避免其乳酸分子间发生酯化反应形成丙交酯。
除此之外，过滤蒸馏装置包括位于外筒1内壁上的乳酸收集槽11，乳酸收集槽11的截面为内高外低的倾斜状结构，乳酸收集槽11位于离心筛网31的底部外侧，乳酸收集槽11的顶部开口处设有一圈与其尺寸一致的滤网12，在乳酸收集槽11的内底面上设有若干圈状的电热丝15。外筒1的内壁上且位于乳酸收集槽11的正上方设有环形的挡水板13，挡水板13的截面为内高外低的倾斜状结构，挡水板13的下方设有集水槽14。从离心筛网31处甩出的乳酸酯和水会进入乳酸收集槽11中，乳酸酯和水不断进行水解，生成乳酸。最后通过电热丝15通电加热，将内部的水分进行蒸馏，留下乳酸进行回收。其中，水在蒸馏气化后向上运动碰触到常温的挡水板13底面形成水珠，由于挡水板13的截面为内高外低的倾斜状结构，会随着挡水板13底面下落至集水槽14中对蒸馏水进行回收。
需要补充的是，乳酸收集槽11、挡水板13和集水槽14均与外筒1的内壁卡接固定，方便将其拆卸进行蒸馏水和乳酸的回收。
实施例1：
一种从聚乳酸合成底物中回收乳酸的方法，包括如下步骤：称量10g聚乳酸合成底物和2g水，置于振荡瓶2中，开启振动马达44，振荡5min，得到振荡稀释后的合成底物，打开出液口21的阀门22；使得振荡稀释后的合成底物下流落入置于离心筒3内部，在离心筒3的冷却腔32内加入3℃的冷却液，开启电机6进行离心，离心过程中加入36g乙醇，离心过程中水解液从离心筛网31处甩出至乳酸收集槽11中，经过滤网12将固体杂质过滤后静置10min，再开启电热丝15进行加热，将水进行蒸馏，得到乳酸。
实施例2：
一种从聚乳酸合成底物中回收乳酸的方法，包括如下步骤：称量10g聚乳酸合成底物和2g水，置于振荡瓶2中，开启振动马达44，振荡8min，得到振荡稀释后的合成底物，打开出液口21的阀门22；使得振荡稀释后的合成底物下流落入置于离心筒3内部，在离心筒3的冷却腔32内加入3℃的冷却液，开启电机6进行离心，离心过程中加入36g乙醇，离心过程中水解液从离心筛网31处甩出至乳酸收集槽11中，经过滤网12将固体杂质过滤后静置10min，再开启电热丝15进行加热，将水进行蒸馏，得到乳酸。
实施例3：
一种从聚乳酸合成底物中回收乳酸的方法，包括如下步骤：称量10g聚乳酸合成底物和2g水，置于振荡瓶2中，开启振动马达44，振荡5min，得到振荡稀释后的合成底物，打开出液口21的阀门22；使得振荡稀释后的合成底物下流落入置于离心筒3内部，在离心筒3的冷却腔32内加入4℃的冷却液，开启电机6进行离心，离心过程中加入36g乙醇，离心过程中水解液从离心筛网31处甩出至乳酸收集槽11中，经过滤网12将固体杂质过滤后静置10min，再开启电热丝15进行加热，将水进行蒸馏，得到乳酸。
实施例4：
一种从聚乳酸合成底物中回收乳酸的方法，包括如下步骤：称量10g聚乳酸合成底物和2g水，置于振荡瓶2中，开启振动马达44，振荡5min，得到振荡稀释后的合成底物，打开出液口21的阀门22；使得振荡稀释后的合成底物下流落入置于离心筒3内部，在离心筒3的冷却腔32内加入5℃的冷却液，开启电机6进行离心，离心过程中加入36g乙醇，离心过程中水解液从离心筛网31处甩出至乳酸收集槽11中，经过滤网12将固体杂质过滤后静置10min，再开启电热丝15进行加热，将水进行蒸馏，得到乳酸。
实施例5：
一种从聚乳酸合成底物中回收乳酸的方法，包括如下步骤：称量10g聚乳酸合成底物和3g水，置于振荡瓶2中，开启振动马达44，振荡5min，得到振荡稀释后的合成底物，打开出液口21的阀门22；使得振荡稀释后的合成底物下流落入置于离心筒3内部，在离心筒3的冷却腔32内加入3℃的冷却液，开启电机6进行离心，离心过程中加入39g乙醇，离心过程中水解液从离心筛网31处甩出至乳酸收集槽11中，经过滤网12将固体杂质过滤后静置10min，再开启电热丝15进行加热，将水进行蒸馏，得到乳酸。
实施例6：
一种从聚乳酸合成底物中回收乳酸的方法，包括如下步骤：称量10g聚乳酸合成底物和2g水，置于振荡瓶2中，开启振动马达44，振荡8min，得到振荡稀释后的合成底物，打开出液口21的阀门22；使得振荡稀释后的合成底物下流落入置于离心筒3内部，在离心筒3的冷却腔32内加入3℃的冷却液，开启电机6进行离心，离心过程中加入24g乙醇，离心过程中水解液从离心筛网31处甩出至乳酸收集槽11中，经过滤网12将固体杂质过滤后静置10min，再开启电热丝15进行加热，将水进行蒸馏，得到乳酸。
实施例7：
一种从聚乳酸合成底物中回收乳酸的方法，包括如下步骤：称量10g聚乳酸合成底物和2g水，置于振荡瓶2中，开启振动马达44，振荡5min，得到振荡稀释后的合成底物，打开出液口21的阀门22；使得振荡稀释后的合成底物下流落入置于离心筒3内部，在离心筒3的冷却腔32内加入4℃的冷却液，开启电机6进行离心，离心过程中加入36g丙三醇，离心过程中水解液从离心筛网31处甩出至乳酸收集槽11中，经过滤网12将固体杂质过滤后静置10min，再开启电热丝15进行加热，将水进行蒸馏，得到乳酸。
实施例8：
一种从聚乳酸合成底物中回收乳酸的方法，包括如下步骤：称量10g聚乳酸合成底物和2g水，置于振荡瓶2中，开启振动马达44，振荡5min，得到振荡稀释后的合成底物，打开出液口21的阀门22；使得振荡稀释后的合成底物下流落入置于离心筒3内部，在离心筒3的冷却腔32内加入5℃的冷却液，开启电机6进行离心，离心过程中加入36g丙醇，离心过程中水解液从离心筛网31处甩出至乳酸收集槽11中，经过滤网12将固体杂质过滤后静置10min，再开启电热丝15进行加热，将水进行蒸馏，得到乳酸。
对比例1：
在实施例1其他条件不变的情况下，将聚乳酸合成底物不加水进行稀释直接离心。
对比例2：
在实施例1其他条件不变的情况下，在离心过程中不加入醇。
本实施例采用中和滴定法分别对实施例1-8和对比例1-2中回收的乳酸进行纯度测定。
得到结果如下表。
| 乳酸纯度(％) | |
| 实施例1 | 96.3 |
| 实施例2 | 96.5 |
| 实施例3 | 96.2 |
| 实施例4 | 96.3 |
| 实施例5 | 92.6 |
| 实施例6 | 90.3 |
| 实施例7 | 88.4 |
| 实施例8 | 91.5 |
| 对比例1 | 75.6 |
| 对比例2 | 51.1 |
由上表中数据可以看出，在采用实施例1-4的方法进行回收乳酸时，其乳酸纯度达到最高，其中对比例1和2在不加水进行稀释直接离心或者在离心过程中不加入醇的情况下，其回收的乳酸纯度明显降低。证明了本发明实施例1-4的方法在回收乳酸时能够有效提高乳酸纯度。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (10)
1.一种从聚乳酸合成底物中回收乳酸的方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1：将聚乳酸合成底物加水稀释，并振荡5-8min，得到振荡稀释后的合成底物；
S2：将稀释后的合成底物置于离心器中，降温至3-5℃后进行离心操作，离心过程中加入醇，离心得到水解液；
S3：将水解液经过过滤蒸馏得到乳酸。
2.根据权利要求1所述的从聚乳酸合成底物中回收乳酸的方法及装置，其特征在于：所述稀释过程中聚乳酸合成底物与水的比例为1∶0.2-0.25。
3.根据权利要求1所述的从聚乳酸合成底物中回收乳酸的方法及装置，其特征在于：所述醇为低元醇，低元醇与稀释后的合成底物的比例为1∶3-3.15。
4.根据权利要求3所述的从聚乳酸合成底物中回收乳酸的方法及装置，其特征在于：所述低元醇为甲醇或乙醇。
5.一种从聚乳酸合成底物中回收乳酸的装置，用于实现权利要求1-4任一项所述的从聚乳酸合成底物中回收乳酸的方法，其特征在于：包括用于对聚乳酸合成底物进行稀释振荡稀释的振荡稀释装置、用于对合成底物进行离心的离心装置和用于对水解液进行过滤蒸馏的过滤蒸馏装置，所述离心装置安装于外筒(1)内部，通过电机(6)驱动进行转动离心，所述过滤蒸馏装置安装于外筒(1)的内壁，用于对转动离心后水解液通过过滤并加热蒸馏，所述振荡稀释装置安装于外筒(1)上方，并通过振动马达(44)驱动振动进行振荡。
6.根据权利要求5所述的从聚乳酸合成底物中回收乳酸的方法及装置，其特征在于：所述离心装置包括离心筒(3)，所述离心筒(3)底部为底部直径小的圆台状结构，在所述离心筒(3)底部的圆台形结构与所述离心筒(3)主体之间的部分为一圈环形的离心筛网(31)。
7.根据权利要求6所述的从聚乳酸合成底物中回收乳酸的方法及装置，其特征在于：所述离心筒(3)底部的圆台状结构筒壁内部设有冷却腔(32)，所述离心筒(3)外部设有与冷却腔(32)连通的换液口(33)，所述换液口(33)通过与密封盖(34)螺纹连接进行密封。
8.根据权利要求6所述的从聚乳酸合成底物中回收乳酸的方法及装置，其特征在于：所述过滤蒸馏装置包括位于所述外筒(1)内壁上的乳酸收集槽(11)，所述乳酸收集槽(11)的截面为内高外低的倾斜状结构，所述乳酸收集槽(11)位于所述离心筛网(31)的底部外侧，所述乳酸收集槽(11)的顶部开口处设有一圈与其尺寸一致的滤网(12)，在乳酸收集槽(11)的内底面上设有若干圈状的电热丝(15)。
9.根据权利要求8所述的从聚乳酸合成底物中回收乳酸的方法及装置，其特征在于：所述外筒(1)的内壁上且位于所述乳酸收集槽(11)的正上方设有环形的挡水板(13)，所述挡水板(13)的截面为内高外低的倾斜状结构，所述挡水板(13)的下方设有集水槽(14)。
10.根据权利要求5所述的从聚乳酸合成底物中回收乳酸的方法及装置，其特征在于：所述振荡稀释装置包括振荡瓶(2)，所述振荡瓶(2)为漏斗状结构，在所述振荡瓶(2)的底部设有出液口(21)，所述出液口(21)上设有用于控制所述出液口(21)通断的阀门(22)，所述振荡瓶(2)通过固定装置(4)固定在所述外筒(1)上，所述固定装置(4)包括紧密套接在所述振荡瓶(2)外壁上的固定环(41)，所述固定环(41)的外壁上呈圆周等间距设有若干支撑臂(42)，所述支撑臂(42)的末端设有卡环(43)，所述卡环(43)与所述外筒(1)的上端卡接，所述振动马达(44)至少为两个，且对称安装于所述固定环(41)的外壁上。
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