CN110280202B - 一种制备聚碳酸酯的终缩聚反应器 - Google Patents

Abstract

发明提供了一种制备聚碳酸酯的终缩聚反应器，包括卧式圆柱筒体、进料口、出料口和真空口，所述卧式圆柱筒体内设有驱动轴，卧式圆柱筒体内从进料口到出料口依次设有低粘区、中粘区和高粘区，所述驱动轴上安装有圆盘桨叶、网框式桨叶和螺带环式桨叶，所述圆盘桨叶位于低粘区，网框式桨叶位于中粘区，螺带环式桨叶位于高粘区。本发明设置有不同类型桨叶，适应了不同区域的物料性质变化，有利于改善反应效果；高粘区的螺带环桨叶可改变高粘PC停留时间，防止副反应发生，提高产品质量。该新型反应器使用组合式桨叶，能形成轴向膜和一定角度的径向膜，并能对筒体末端的高粘度PC有一定推动力，能有效控制其停留时间，防止过热副反应发生。

Description

一种制备聚碳酸酯的终缩聚反应器

技术领域

本发明涉及聚碳酸酯领域，具体涉及一种制备聚碳酸酯的终缩聚反应器。

背景技术

酯交换法聚碳酸酯又称熔融法聚碳酸酯，利用双酚与碳酸二苯酯熔融缩聚，进行酯交换，在高温减压条件下不断排出苯酚，提高反应程度和分子量。该反应原料纯度要求较高，反应速度较慢，反应器构造较复杂，要求具有很高的密闭性。

酯交换法聚碳酸酯的制备过程包括酯化过程和缩聚过程，当前公开的相关专利中，终缩聚反应器多为高持液量的卧式圆盘反应器，结构包括卧式圆筒，筒体上设置有进料口、出料口、真空口等接口；筒体内部安装有搅拌轴，轴上安装有多个圆盘桨，圆盘间设置有隔板和刮板等辅助件；搅拌轴旋转带动圆盘旋转，使PC熔体粘附在圆盘表面，在重力以及内壁刮板作用下形成一定厚度的下落膜，增大了熔体蒸发面积，使PC中脱出的苯酚分子得以在下落膜处蒸发，促使聚合过程正向进行，获得分子量更高的PC成品。

反应起始阶段碳酸二苯酯过量，经酯交换反应，排出苯酚，由苯酚排出来控制分子量。随反应的进行，聚合物分子量不断增加，体系粘度也不断增高，苯酚沸点高，从高粘熔体中脱除并不容易。到终缩聚阶段，聚碳酸酯的熔体粘度高得多，为促使聚合反应的平衡正方向进行，需要使反应生成的小分子不断的快速脱除，并增大反应温度以及提高体系真空度，终缩聚阶段对反应设备的搅拌和传热有着更高的要求。

研究表明，为了增加蒸发面积，控制物料停留时间，现有技术中常常以多聚合方式替代传统的酯交换法中单釜或双釜聚合方式，在预聚和缩聚阶段采用不同形式的反应器，尤其是缩聚后期注重反应器内部强制混合型搅拌元件的特殊设计，如增加多组圆盘，设置多个隔板，采用双轴搅拌，以及器内增加刮板以解决缩聚后期传热传质的问题。但是该种设计方法容易造成反应器体积过大，内部件加工安装困难，或者搅拌结构不利于物料向前推送，物料停留时间不易控制，容易发生副反应，影响产品质量。

终缩聚反应过程中物料反应物要保证是连续进出的，否则产出物料返混会降低产品质量，因此在连续进出情况下，需要可靠的真空密封，防止空气渗入，否则空气进入反应时间延长，会使聚合物产生热氧化裂解，产品有黑点，影响产品质量，造成真空系统负担加重。且反应槽内蒸出产品夹带低分子物，如果夹带量多，容易造成抽真空系统堵塞影响产品质量。

发明内容

本发明提供了一种制备聚碳酸酯的终缩聚反应器，解决了现有聚碳酸酯终缩聚过程中物料停留时间不易控制，易发生副反应，且真空度不稳定的问题。

实现本发明的技术方案是：

一种制备聚碳酸酯的终缩聚反应器，包括卧式圆柱筒体、进料口、出料口和真空口，所述卧式圆柱筒体内设有驱动轴，卧式圆柱筒体内从进料口到出料口依次设有低粘区、中粘区和高粘区，所述驱动轴上安装有圆盘桨叶、网框式桨叶和螺带环式桨叶，所述圆盘桨叶位于低粘区，网框式桨叶位于中粘区，螺带环式桨叶位于高粘区。

本发明根据反应过程中聚合物分子量和体系粘度的变化，设置低粘区、中粘区和高粘区，采用不同的搅拌和拉膜装置，能够适应不同区域的物料性质，

所述圆盘桨叶之间设有隔板。

所述圆盘桨叶通过支撑杆固定在轴套上，所述轴套套在所述驱动轴上。

所述网框式桨叶由若干同轴的网板片组成，网板片均匀固定在驱动轴上，网板片外部用轴向钢板固定。

所述卧式圆柱筒体上还设有真空密封装置，真空密封装置设置在真空口处，包括设置在卧式圆柱筒体外壁上的固定座Ⅰ和内壁上的固定座Ⅱ，固定座Ⅰ上设有真空弯管，真空弯管穿过真空口设置，所述真空弯管外设有真空密封头，真空密封头外设有支盖，支盖上设有通气孔，通气孔上设有真空罩。

所述真空密封头与固定座Ⅰ之间设有轴承，轴承两侧设有密封圈Ⅰ和密封圈Ⅱ，真空密封头的端部上方设有挡圈。

所述支盖通过螺栓固定在固定座Ⅱ上。

所述真空弯管的弯头口向上设置，弯头口与通气孔相连接。

所述真空罩上设有真空孔，真空罩外壁上设有防护网。

所述固定座Ⅱ与真空密封头之间设有缓冲弹簧。

本发明的有益效果是：

(1)本发明设置有不同类型桨叶，适应了不同区域的物料性质变化，有利于改善反应效果；高粘区的螺带环桨叶可改变高粘PC停留时间，防止副反应发生，提高产品质量。该新型反应器使用组合式桨叶，能形成轴向膜和一定角度的径向膜，并能对筒体末端的高粘度PC有一定推动力，能有效控制其停留时间，防止过热副反应发生。

(2)本发明采用真空密封装置，能够在连续进出料情况下，保证反应器内真空度的恒定，同时能够防止物料进入真空管，阻塞真空管，影响真空度。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本发明的结构示意图。

图2为本发明低粘区桨叶径向示意图。

图3为本发明中粘区桨叶径向示意图。

图4和5为实施例2真空密封装置结构示意图。

图6为固定座Ⅰ结构示意图。

图7为真空罩的结构示意图。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有付出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1

如图1所示，一种制备聚碳酸酯的终缩聚反应器，包括卧式圆柱筒体1、进料口3、出料口4和真空口5，所述卧式圆柱筒体1内设有驱动轴2，卧式圆柱筒体1内从进料口3到出料口4依次设有低粘区10、中粘区11和高粘区12，所述驱动轴2上安装有圆盘桨叶6、网框式桨叶8和螺带环式桨叶9，所述圆盘桨叶6位于低粘区10，圆盘桨叶6之间设有隔板7，增强传质；网框式桨叶8位于中粘区11，螺带环式桨叶9位于高粘区12。

所述卧式圆柱筒体1的径向截面可以是圆形或者近似椭圆形，当截面是圆形时，驱动轴2位于圆心处；当截面近似椭圆时，驱动轴2位于中心偏下位置处，可以增加上部气相流通空间，便于排出苯酚蒸汽，增强传质，促进聚合平衡正向进行。所述驱动轴2通常为空心轴，主要是减轻重量，节省材料。

如图2所示，所述圆盘桨叶6为标准圆盘桨，圆盘桨叶6的圆环13通过支撑杆14固定在轴套15上，所述轴套15套设在所述驱动轴2上。聚碳酸酯反应是一个逐步缩合反应，聚合物分子质量不断提高的过程，生产前期，体系粘度较低，小分子相对容易进入气相，因此采用圆盘桨叶6增加反应器内部空间携带物料液膜的量，增大反应器传质面积，有效提高搅拌效率。随着反应进行，物料粘度增大，圆盘结构会阻碍物料刘东，致使反应速度变慢，物料在反应器内停留时间长，容易引发副反应。

圆盘桨叶6之间设有隔板7，隔板7的设置一方面能够保证合适的空隙率，能够顺利的将反应中产生的气相及时导出，同时还能避免因气相流速过快而影响反应进行。

如图3所示，所述网框式桨叶8由若干同轴的网板片16组成，网板片16均匀固定在驱动轴2上，多个网板片16外部用轴向钢板17固定。随着粘度增大，设置的网板片16之间具有一定空隙，对物料具有一定的切割效应，能够增加熔融物料的流动和交换，有效提高了物料的传质和成膜效率，并且网板片16同时有一定的自清洁能力。

物料进入高粘区后，反应速率加快，因此采用螺旋设计的桨叶，螺旋设置能够提供较大空隙率，能够有效减小堵塞，所述螺带环式桨叶9近似于螺旋的圆盘桨叶，螺旋角度根据所需PC粘度设计。

工作原理：

本发明中的终缩聚反应器在使用过程中，电机带动驱动轴2旋转，带动圆盘桨叶6、网框桨叶8和螺带环式桨叶9的转动，把卧式圆柱筒体1底部的预缩聚PC带起，形成薄膜，分别形成垂直于驱动轴2的径向膜、平行于驱动轴2的轴向膜和带有一定角度的轴向膜，从而增加了单位搅拌搅拌空间内蒸发面积，更有利于苯酚的蒸发，有效的提高了搅拌效率。高粘区的螺带环式桨叶9对高粘度PC有向前推移作用，可以改变高粘PC停留时间，防止副反应发生，提高PC产品质量。

实施例2

如图4所示，一种制备聚碳酸酯的终缩聚反应器，所述卧式圆柱筒体1上还设有真空密封装置，真空密封装置设置在真空口5处，包括设置在卧式圆柱筒体1外壁上的固定座Ⅰ1-1和内壁上的固定座Ⅱ1-2，固定座Ⅰ1-1上设有真空弯管1-3，真空弯管1-3穿过真空口5设置，所述真空弯管1-3外设有真空密封头1-4，真空密封头1-4外设有支盖1-5，支盖1-5上设有通气孔1-6，通气孔1-6上设有真空罩1-7。

本发明固定座Ⅰ1-1置于卧式圆柱筒体1外，固定座Ⅱ1-2和真空密封头1-4置于卧式圆柱筒体1内部，同时真空弯管1-3的弯头口1-3-1向上设置，弯头口1-3-1与通气孔1-6相连接。真空弯管1-3的弯曲部分可采取90°弯曲，向上设置的弯头口1-3-1能够防止溅起的物料进入真空管，同时设置的真空罩1-7能够对真空弯管1-3起到保护作用，所述真空罩1-7上设有真空孔1-7-1，真空罩1-7外壁上设有防护网1-12。真空弯管1-3与抽真空装置相连，当启动抽真空装置时，反应器内的水汽、蒸发汽经过真空孔1-7-1、弯头口1-3-1进入真空弯管1-3，进而保证反应器内的真空度。

优选的，所述真空密封头1-4与固定座Ⅰ1-1之间设有轴承1-4-1，轴承1-4-1两侧设有密封圈Ⅰ1-8和密封圈Ⅱ1-9，真空密封头1-4的端部上方设有挡圈1-10，挡圈1-10由螺栓固定在固定座Ⅰ1-1上。

优选的，所述支盖1-5通过螺栓1-11固定在固定座Ⅱ1-2上。

优选的，所述固定座Ⅱ1-2与真空密封头1-4之间设有缓冲弹簧1-13，缓冲弹簧1-13能够对真空密封头1-4起到减震作用。

其余结构同实施例1。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种制备聚碳酸酯的终缩聚反应器，包括卧式圆柱筒体(1)、进料口(3)、出料口(4)和真空口(5)，其特征在于：所述卧式圆柱筒体(1)内设有驱动轴(2)，卧式圆柱筒体(1)内从进料口(3)到出料口(4)依次设有低粘区(10)、中粘区(11)和高粘区(12)，所述驱动轴(2)上安装有圆盘桨叶(6)、网框式桨叶(8)和螺带环式桨叶(9)，所述圆盘桨叶(6)位于低粘区(10)，网框式桨叶(8)位于中粘区(11)，螺带环式桨叶(9)位于高粘区(12)；所述圆盘桨叶(6)之间设有隔板(7)；

所述卧式圆柱筒体(1)上还设有真空密封装置，真空密封装置设置在真空口(5)处，包括设置在卧式圆柱筒体(1)外壁上的固定座Ⅰ(1-1)和内壁上的固定座Ⅱ(1-2)，固定座Ⅰ(1-1)上设有真空弯管(1-3)，真空弯管(1-3)穿过真空口(5)设置，所述真空弯管(1-3)外设有真空密封头(1-4)，真空密封头(1-4)外设有支盖(1-5)，支盖(1-5)上设有通气孔(1-6)，通气孔(1-6)上设有真空罩(1-7)。

2.根据权利要求1所述的制备聚碳酸酯的终缩聚反应器，其特征在于：所述圆盘桨叶(6)通过支撑杆(14)固定在轴套(15)上，所述轴套(15)套设在所述驱动轴(2)上。

3.根据权利要求1所述的制备聚碳酸酯的终缩聚反应器，其特征在于：所述网框式桨叶(8)由若干同轴的网板片(16)组成，网板片(16)均匀固定在驱动轴(2)上，网板片(16)外部用轴向钢板(17)固定。

4.根据权利要求1所述的制备聚碳酸酯的终缩聚反应器，其特征在于：所述真空密封头(1-4)与固定座Ⅰ(1-1)之间设有轴承(1-4-1)，轴承(1-4-1)两侧设有密封圈Ⅰ(1-8)和密封圈Ⅱ(1-9)，真空密封头(1-4)的端部上方设有挡圈(1-10)。

5.根据权利要求1所述的制备聚碳酸酯的终缩聚反应器，其特征在于：所述支盖(1-5)通过螺栓(1-11)固定在固定座Ⅱ(1-2)上。

6.根据权利要求1所述的制备聚碳酸酯的终缩聚反应器，其特征在于：所述真空弯管(1-3)的弯头口(1-3-1)向上设置，弯头口(1-3-1)与通气孔(1-6)相连接。

7.根据权利要求1所述的制备聚碳酸酯的终缩聚反应器，其特征在于：所述真空罩(1-7)上设有真空孔(1-7-1)，真空罩(1-7)外壁上设有防护网(1-12)。

8.根据权利要求1所述的制备聚碳酸酯的终缩聚反应器，其特征在于：所述固定座Ⅱ(1-2)与真空密封头(1-4)之间设有缓冲弹簧(1-13)。

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