CN109053483A - 一种阿斯巴甜粗品的纯化方法 - Google Patents

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王立平
高正兵
包云翔
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    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C231/00—Preparation of carboxylic acid amides
    • C07C231/22—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
    • C07C231/24—Separation; Purification

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Abstract

本发明提供一种阿斯巴甜粗品的纯化方法，包括外精制脱色、中和、结晶、水洗步骤，具有高回收率以及较少的废水产生，具有良好的经济效益和社会效益。

Description

一种阿斯巴甜粗品的纯化方法
技术领域
本发明属于食品添加剂领域，具体涉及一种阿斯巴甜粗品的纯化方法。
背景技术
阿巴斯甜（C14H18N2O5），俗称甜味素，是一种新兴的合成甜味剂，甜度约为蔗糖的100-200倍，该甜味剂已在世界上的100多个国家和地区获准使用，并被世界卫生组织和联合国粮弄组织隶属的食品添加剂联席委员会确认为国际A（I）级甜味剂。阿斯巴甜的主要方法为采用化学合成法，而我们国内采用的化学合成法存在工序多、流程长、反应周期长、反应工艺陈旧等缺点，造成制的的阿斯巴甜品产品的收率偏低，其中阿斯巴甜粗品合成后纯化方法也收率不高，且产生的废水量较多。因此，急需一种改进的技术来解决现有技术中所存在的这一问题。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中阿斯巴甜粗品的纯化方法收率不高，且产生的废水量较多的缺陷，而提供了一种废水产量少、阿斯巴甜回收率高的阿斯巴甜粗品的纯化方法。
本发明提供了一种阿斯巴甜粗品的纯化方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）釜内加好母液水或洗涤水，开启搅拌，打开蒸汽加温至35~40℃，投入计量份的阿斯巴甜盐酸盐，继续加温至45~50℃直至完全溶清，确认料液溶清后加入计量份的活性炭并保温脱色20~60min；
（2）开启打料泵使物料回流压滤，压滤完毕后用压缩空气把板框内的料液全部吹出，吹至无液滴为止；
（3）开启搅拌，缓慢地打开蒸汽阀门加温，当料温加至45~50℃左右时开始滴加碳酸钠溶液；升温至50~55℃时应让其物料反应自然放热，终点温度为56~60℃；
（4）将料液放入结晶器，进入结晶器1~2h观察料析出情况，开启第一次搅拌，静止10~20min；再开第二次搅拌，再静止10~20min；直至温度达到0~5℃之间可打入中转釜后进行压滤，得到阿斯巴甜结晶湿料；
（5）将步骤（4）得到的阿斯巴甜结晶湿料用纯水洗涤脱盐，经压滤得到阿斯巴甜精制品。
优选的，所述步骤（1）中阿斯巴甜盐酸盐、母液水/洗涤水、活性炭的重量比为50~60：500~800：1。
优选的，所述步骤（1）选用的阿斯巴甜盐酸盐中挥发成分≦18%，残渣≦2.0%。
优选的，所述步骤（2）中压滤完成后，需碱液洗涤板框滤布，其洗涤方法是：配置质量浓度为2~3%的氢氧化钠溶液，开蒸汽升温到60~70℃，利用打料泵把配制好的氢氧化钠溶液打循环10~30min，循环后再把碱液回到碱液桶内作下次洗涤用；碱液水洗板完毕后，用清水洗涤至中性。
优选的，所述步骤（3）中碳酸钠溶液的质量浓度为10~13%，温度为45~55℃。
优选的，所述步骤（4）中第一次搅拌转速为8~10次/min，搅拌时间为1~2min；第二次搅拌的转速为10~12次/min，搅拌时间为0.5~1min。
优选的，所述步骤（4）中第一次搅拌和第二次搅拌旋转方向相反。
优选的，所述步骤（5）中阿斯巴甜结晶湿料与纯水的重量比为1：1~2。具体的，当步骤（1）使用的是母液水时，由于杂质含量较多，需使用较多的纯水洗涤。
优选的，所述步骤（5）中具体操作步骤如下：将纯水冷冻降温至0~5℃后投入釜中，将步骤（4）得到的阿斯巴甜结晶湿料粉碎至60~100目，充分搅拌后，待物料温度降低至0~5℃后进行压滤，保压1h以上，压滤液打入母液池。
本发明的有益效果是：本发明提供的阿斯巴甜粗品的纯化方法具有高回收率以及较少的废水产生，具有良好的经济效益和社会效益。
具体实施方式
以下通过具体实施例来说明本发明的技术方案，但本发明的保护范围不限于此。
实施例1
（1）釜内加入2200kg母液水，开启搅拌，打开蒸汽加温至35~40℃，投入150kg阿斯巴甜盐酸盐，继续加温至45~50℃直至完全溶清，确认料液溶清后加入活性炭1kg并保温脱色20~60min；
（2）开启打料泵使物料回流压滤，压滤完毕后用压缩空气把板框内的料液全部吹出，吹至无液滴为止；
（3）开启搅拌，缓慢地打开蒸汽阀门加温，当料温加至45~50℃左右时开始滴加质量浓度为10%的碳酸钠溶液；升温至50~55℃时应让其物料反应自然放热，终点温度为56~60℃，至反应液pH为7左右停止；
（4）将料液放入结晶器，进入结晶器1h观察料析出情况，开启第一次搅拌，静止10~20min；再开第二次搅拌，再静止10~20min；直至温度达到0~5℃之间可打入中转釜后进行压滤，得到阿斯巴甜结晶湿料；
（5）将步骤（4）得到的阿斯巴甜结晶湿料用纯水洗涤脱盐，阿斯巴甜结晶湿料与纯水的重量比为1： 2，将纯水冷冻降温至0~5℃后投入釜中，将步骤（4）得到的阿斯巴甜结晶湿料粉碎，充分搅拌后，待物料温度降低至0~5℃后进行压滤，保压1h以上，压滤液打入母液池。
经计算，实施例1方案得到阿斯巴甜纯度＞99%，精制步骤中阿斯巴甜的综合收率为95%。
实施例2
（1）釜内加入2000kg洗涤水，开启搅拌，打开蒸汽加温至35~40℃，投入180kg阿斯巴甜盐酸盐，继续加温至45~50℃直至完全溶清，确认料液溶清后加入活性炭1kg并保温脱色20~60min；
（2）开启打料泵使物料回流压滤，压滤完毕后用压缩空气把板框内的料液全部吹出，吹至无液滴为止；
（3）开启搅拌，缓慢地打开蒸汽阀门加温，当料温加至45~50℃左右时开始滴加质量浓度为10%的碳酸钠溶液；升温至50~55℃时应让其物料反应自然放热，终点温度为56~60℃，至反应液pH为7左右停止；
（4）将料液放入结晶器，进入结晶器1h观察料析出情况，开启第一次搅拌，静止10~20min；再开第二次搅拌，再静止10~20min；直至温度达到0~5℃之间可打入中转釜后进行压滤，得到阿斯巴甜结晶湿料；
（5）将步骤（4）得到的阿斯巴甜结晶湿料用纯水洗涤脱盐，阿斯巴甜结晶湿料与纯水的重量比为1：1，将纯水冷冻降温至0~5℃后投入釜中，将步骤（4）得到的阿斯巴甜结晶湿料粉碎，充分搅拌后，待物料温度降低至0~5℃后进行压滤，保压1h以上，压滤液打入母液池。
经计算，实施例1方案得到阿斯巴甜纯度＞99%，精制步骤中阿斯巴甜的综合收率为96%。
以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。

Claims (10)

1.一种阿斯巴甜粗品的纯化方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）釜内加好母液水或洗涤水，开启搅拌，打开蒸汽加温至35~40℃，投入计量份的阿斯巴甜盐酸盐，继续加温至45~50℃直至完全溶清，确认料液溶清后加入计量份的活性炭并保温脱色20~60min；
（2）开启打料泵使物料回流压滤，压滤完毕后用压缩空气把板框内的料液全部吹出，吹至无液滴为止；
（3）开启搅拌，缓慢地打开蒸汽阀门加温，当料温加至45~50℃左右时开始滴加碳酸钠溶液；升温至50~55℃时应让其物料反应自然放热，终点温度为56~60℃；
（4）将料液放入结晶器，进入结晶器1~2h观察料析出情况，开启第一次搅拌，静止10~20min；再开第二次搅拌，再静止10~20min；直至温度达到0~5℃之间可打入中转釜后进行压滤，得到阿斯巴甜结晶湿料；
（5）将步骤（4）得到的阿斯巴甜结晶湿料用纯水洗涤脱盐，经压滤得到阿斯巴甜精制品。
2.如权利要求1所述的阿斯巴甜粗品的纯化方法，其特征在于，所述步骤（1）中阿斯巴甜盐酸盐、母液水/洗涤水、活性炭的重量比为50~60：500~800：1。
3.如权利要求1所述的阿斯巴甜粗品的纯化方法，其特征在于，所述步骤（1）选用的阿斯巴甜盐酸盐中挥发成分≦18%，残渣≦2.0%。
4.如权利要求1所述的阿斯巴甜粗品的纯化方法，其特征在于，所述步骤（2）中压滤完成后，需碱液洗涤板框滤布，其洗涤方法是：配置质量浓度为2~3%的氢氧化钠溶液，开蒸汽升温到60~70℃，利用打料泵把配制好的氢氧化钠溶液打循环10~30min，循环后再把碱液回到碱液桶内作下次洗涤用；碱液水洗板完毕后，用清水洗涤至中性。
5.如权利要求1所述的阿斯巴甜粗品的纯化方法，其特征在于，所述步骤（3）中碳酸钠溶液的质量浓度为10~13%，温度为45~55℃。
6.如权利要求1所述的阿斯巴甜粗品的纯化方法，其特征在于，所述步骤（4）中第一次搅拌转速为8~10次/min，搅拌时间为1~2min；第二次搅拌的转速为10~12次/min，搅拌时间为0.5~1min。
7.如权利要求6所述的阿斯巴甜粗品的纯化方法，其特征在于，所述步骤（4）中第一次搅拌和第二次搅拌旋转方向相反。
8.如权利要求1所述的阿斯巴甜粗品的纯化方法，其特征在于，所述步骤（5）中阿斯巴甜结晶湿料与纯水的重量比为1：1~2。
9.如权利要求1~8任一项所述的阿斯巴甜粗品的纯化方法，其特征在于，所述步骤（5）中具体操作步骤如下：将纯水冷冻降温至0~5℃后投入釜中，将步骤（4）得到的阿斯巴甜结晶湿料粉碎，充分搅拌后，待物料温度降低至0~5℃后进行压滤，保压1h以上，压滤液打入母液池。
10.如权利要求9所述的阿斯巴甜粗品的纯化方法，其特征在于，所述步骤（5）中阿斯巴甜结晶湿料粉碎至60~100目。
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