CN104276959A - 一种橡胶防老剂4020的合成工艺 - Google Patents
一种橡胶防老剂4020的合成工艺 Download PDFInfo
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Abstract
一种橡胶防老剂4020的合成工艺，包括以下步骤：1)将催化剂通入氢气加热预处理；2)将对氨基二苯胺和甲基异丁基酮按摩尔比1：2.5～4.5加入反应釜，加入质量百分比20～25％预处理催化剂，通入氢气1.0～4.0MPa，反应温度100～130度，反应时间3～6小时，得到加氢反应液；3)将步骤2所得加氢反应液过滤，催化剂回收套用，蒸除容积得到残余物倾出，放置，得到防老剂4020固体。本发明的有益效果在于：本发明以Pt/C进行催化加氢反应，高收率、高纯度的得到防老剂4020，同时通过催化剂回收套用来降低成本，实验表明催化剂套用次数可以达到80次，反应收率和纯度都在99％以上，不影响反应产品质量。
Description
技术领域
本发明涉及一种橡胶防老剂的合成工艺，尤其涉及一种Pt/C催化橡胶防老剂4020的合成工艺。
背景技术
橡胶防老剂4020，化学名称为N-(1,3-二甲基丁基)-N’-苯基对苯二胺，其低毒、高效、耐溶剂在天然橡胶和合成橡胶中对屈挠老化和臭氧老化都有很好的抵抗能力，对热、氧等一般老化以及锰、铜等变价金属离子的侵蚀也有较好的抵抗能力，广泛应用于汽车、飞机等交通工具的轮胎制作中。目前国内对橡胶防老剂4020的主要生产工艺是采用对氨基苯二胺与甲基异丁基酮为原料，5～16MPa压力下，选用铜系催化剂加氢反应，这种工艺操作方便/催化剂价格便宜，但是产品质量差、收率低，此外防老剂4020中会带入微量的催化剂粉末影响橡胶质量。国外大多采用贵金属为催化剂，通过销售价格来弥补催化剂成本高的缺点，本发明为了克服原有催化剂产品质量差、收率低的缺点，采用Pt贵金属催化加氢，同时采用回收套用的方法降低催化剂成本。
发明内容
本发明的目的是提供一种橡胶防老剂4020的合成工艺。
本发明的包括以下步骤：
1.催化剂的预处理：将催化剂、甲基异丁基酮加入反应釜，通入氢气1.0～4.0MPa，反应时间1小时，反应温度110度，过滤得到预处理过的催化剂；
2.将对氨基二苯胺和甲基异丁基酮按摩尔比1：2.5～4.5加入反应釜，加入对氨基二苯胺质量百分比20～25％的步骤1中预处理过的催化剂，通入氢气1.0～4.0MPa，反应温度100～130度，反应时间3～6小时，反应结束后降温至室温，泄压出料得到加氢反应液；
3.将步骤2所得加氢反应液用沙心漏斗过滤，催化剂回收套用，滤液常压蒸馏蒸出甲基异丁基酮回收套用，继续转为减压蒸馏，真空度0.099MPa，至不再又馏分蒸出，降温后将残余物倾出，放置24小时，得到防老剂4020固体；
4.将步骤3回收的催化剂直接投入步骤2，补加2％重量百分比的步骤1预处理的催化剂，其余重复步骤2、步骤3。
进一步，所述反应釜为不锈钢反应釜。
进一步，所述催化剂为进口3％的Pt/C。
进一步，所述步骤3回收的催化剂套用次数大于等于80次。
本发明的有益效果在于：本发明以贵金属Pt/C作为催化剂进行加氢反应，高收率、高纯度的得到防老剂4020，同时为了克服贵金属催化剂成本高的确定，本发明通过催化剂回收套用来降低成本，实验表明催化剂套用次数可以达到80次，反应收率和纯度都在99％以上，不影响反应产品质量。本发明的合成工艺操作简单、产品质量高，同时成本不高于同类商品。
具体实施方式
实施例一：
将4.2g3％的Pt/C催化剂、50g甲基异丁基酮加入反应釜，通入氢气1.0MPa，反应时间1小时，反应温度110度，过滤得到预处理过的催化剂4.2g；将预处理过的4.2g催化剂加入反应釜，加入140g甲基异丁基酮、74g对氨基二苯胺，通入氢气2.0MPa，反应温度110度，反应时间3小时，反应结束后降温至室温，泄压出料得到加氢反应液；用沙心漏斗过滤，催化剂回收套用，滤液常压蒸馏蒸出甲基异丁基酮回收套用，继续转为减压蒸馏，真空度0.099MPa，至不再又馏分蒸出，降温后将残余物倾出，放置24小时，得到防老剂4020固体107g，转化率99.4％，纯度99.2％。
实施例二：
将一次回收的4.2gPt/C催化剂加入反应釜，补加0.1g预处理Pt/C催化剂，加入140g甲基异丁基酮、74g对氨基二苯胺，通入氢气2.0MPa，反应温度110度，反应时间3小时，反应结束后降温至室温，泄压出料得到加氢反应液；用沙心漏斗过滤，催化剂回收套用，滤液常压蒸馏蒸出甲基异丁基酮回收套用，继续转为减压蒸馏，真空度0.099MPa，至不再又馏分蒸出，降温后将残余物倾出，放置24小时，得到防老剂4020固体106.5g，转化率99.1％，纯度99.2％。
实施例三：
将十次回收的4.2gPt/C催化剂加入反应釜，补加0.1g预处理Pt/C催化剂，加入140g甲基异丁基酮、74g对氨基二苯胺，通入氢气2.0MPa，反应温度110度，反应时间3小时，反应结束后降温至室温，泄压出料得到加氢反应液；用沙心漏斗过滤，催化剂回收套用，滤液常压蒸馏蒸出甲基异丁基酮回收套用，继续转为减压蒸馏，真空度0.099MPa，至不再又馏分蒸出，降温后将残余物倾出，放置24小时，得到防老剂4020固体106.7g，转化率99.2％，纯度99.1％。
实施例四：
将十五次回收的4.2gPt/C催化剂加入反应釜，补加0.1g预处理Pt/C催化剂，加入140g甲基异丁基酮、74g对氨基二苯胺，通入氢气2.0MPa，反应温度110度，反应时间4小时，反应结束后降温至室温，泄压出料得到加氢反应液；用沙心漏斗过滤，催化剂回收套用，滤液常压蒸馏蒸出甲基异丁基酮回收套用，继续转为减压蒸馏，真空度0.099MPa，至不再又馏分蒸出，降温后将残余物倾出，放置24小时，得到防老剂4020固体106.7g，转化率99.0％，纯度99.0％。
实施例五：
将二十五次回收的4.2gPt/C催化剂加入反应釜，补加0.1g预处理Pt/C催化剂，加入140g甲基异丁基酮、74g对氨基二苯胺，通入氢气2.0MPa，反应温度120度，反应时间5小时，反应结束后降温至室温，泄压出料得到加氢反应液；用沙心漏斗过滤，催化剂回收套用，滤液常压蒸馏蒸出甲基异丁基酮回收套用，继续转为减压蒸馏，真空度0.099MPa，至不再又馏分蒸出，降温后将残余物倾出，放置24小时，得到防老剂4020固体106.7g，转化率99.0％，纯度99.0％。
实施例六：
将五十次回收的4.2gPt/C催化剂加入反应釜，补加0.1g预处理Pt/C催化剂，加入140g甲基异丁基酮、74g对氨基二苯胺，通入氢气2.0MPa，反应温度130度，反应时间6小时，反应结束后降温至室温，泄压出料得到加氢反应液；用沙心漏斗过滤，催化剂回收套用，滤液常压蒸馏蒸出甲基异丁基酮回收套用，继续转为减压蒸馏，真空度0.099MPa，至不再又馏分蒸出，降温后将残余物倾出，放置24小时，得到防老剂4020固体105.9g，转化率98.8％，纯度98.9％。
以上对本发明的一个实施例进行了详细说明，但所述内容仅为本发明的较佳实施例，不能被认为用于限定本发明的实施范围。凡依本发明申请范围所作的均等变化与改进等，均应仍归属于本发明的专利涵盖范围之内。
Claims (4)
1.一种橡胶防老剂4020的合成工艺，包括以下步骤：
1).催化剂的预处理：将催化剂、甲基异丁基酮加入反应釜，通入氢气1.0～4.0MPa，反应时间1小时，反应温度110度，过滤得到预处理过的催化剂；
2).将对氨基二苯胺和甲基异丁基酮按摩尔比1：2.5～4.5加入反应釜，加入对氨基二苯胺质量百分比20～25％的步骤1中预处理过的催化剂，通入氢气1.0～4.0MPa，反应温度100～130度，反应时间3～6小时，反应结束后降温至室温，泄压出料得到加氢反应液；
3).将步骤2所得加氢反应液用沙心漏斗过滤，催化剂回收套用，滤液常压蒸馏蒸出甲基异丁基酮回收套用，继续转为减压蒸馏，真空度0.099MPa，至不再有馏分蒸出，降温后将残余物倾出，放置24小时，得到防老剂4020固体；
4).将步骤3回收的催化剂直接投入步骤2，补加2％重量百分比的步骤1预处理的催化剂，其余重复步骤2、步骤3。
2.根据权利要求1所述的一种橡胶防老剂4020的合成工艺，其特征在于：所述反应釜为不锈钢反应釜。
3.根据权利要求1所述的一种橡胶防老剂4020的合成工艺，其特征在于：所述催化剂为进口3％的Pt/C。
4.根据权利要求1所述的一种橡胶防老剂4020的合成工艺，其特征在于：所述步骤3回收的催化剂套用次数大于等于80次。
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Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106554286A (zh) * | 2015-09-29 | 2017-04-05 | 中国石油化工集团公司 | 一种贵金属催化剂连续制备对苯二胺类防老剂的方法 |
| CN109111612A (zh) * | 2017-06-22 | 2019-01-01 | 宜兴市聚金信化工有限公司 | 一种新型橡胶防老剂合成工艺 |
| CN110818571A (zh) * | 2018-08-13 | 2020-02-21 | 中国石油化工股份有限公司 | 采用Pt/C催化剂合成对苯二胺类防老剂的方法 |
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| CN106554286B (zh) * | 2015-09-29 | 2018-09-25 | 中国石油化工集团公司 | 一种贵金属催化剂连续制备对苯二胺类防老剂的方法 |
| CN109111612A (zh) * | 2017-06-22 | 2019-01-01 | 宜兴市聚金信化工有限公司 | 一种新型橡胶防老剂合成工艺 |
| CN110818571A (zh) * | 2018-08-13 | 2020-02-21 | 中国石油化工股份有限公司 | 采用Pt/C催化剂合成对苯二胺类防老剂的方法 |
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