CN102796001A - 无溶剂制备1，4-环己烷二甲酸二甲酯 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及无溶剂制备1，4-环己烷二甲酸二甲酯的方法，常见的1，4-环己二甲酸二甲酯的合成以对苯二甲酸二甲酯为原料，溶剂取水或者C1-C4脂肪醇中的一种，而本发明以对苯二甲酸二甲酯为原料，直接采用1，4-环己烷二甲酸二甲酯作为溶剂，省去了后处理过程，所得的产物可直接用于下游产品，优化了工艺，大大降低了成本。
Description
技术领域
本发明涉及催化加氢制备1，4-环己烷二甲酸二甲酯。
背景技术
1，4-环己烷二甲酸二甲酯（DMCD）是生产1,4 环己烷二甲醇(CHDM)的中间单体,CHDM是被用作合成纤维或合成树脂等的原料,特别是用作耐热性、机械强度优异的纤维或树脂制造用原料的改性材料。DMCD不仅可单独作为聚合物的改性材料,而且在涂料方面也有很大的用途。
1，4 环己烷二甲酸二甲酯是由对苯二甲酸二甲酯（DMT）经催化加氢后制备，采用贵金属钯系催化剂,以对苯二甲酸二甲酯为原料,低压加氢生成1,4 环己烷二甲酸二甲酯。溶剂取水或者C1-C4脂肪醇或其他溶剂中的一种，这种工艺制备DMCD后处理过程繁琐，收率低，溶剂的回收大大增加的成本。
发明内容
本发明的主要任务在于提供一种无溶剂制备1，4-环己烷二甲酸二甲酯的方法，具体是一种不引进其他成分的容积，省去了后处理过程，且提高产品纯度的1，4-环己烷二甲酸二甲酯的制备方法。
本发明所要解决的技术问题是通过以下技术方案来实现的：
以对苯二甲酸二甲酯为原料，产物1，4-环己烷二甲酸二甲酯为溶剂，控制对苯二甲酸二甲酯的浓度为30%到50%，在溶解釜加热溶解，温度大概升到130℃时基本完全溶解。开始循环氢气，压力升到4.0MPa，温度升到140℃，控制原料空速0.2-0.4w/w往固定床反应器进料，在钌/氧化铝改性催化剂的作用下开始反应。反应转化率＞99%，选择性＞98%。
本发明的优点在于：本发明以对苯二甲酸二甲酯为原料，直接采用1，4-环己烷二甲酸二甲酯作为溶剂，省去了后处理过程，所得的产物可直接用于下游产品，优化了工艺，大大降低了成本。
具体实施方式
实施例1：
往混合釜中进2t DMCD，加入0.9t DMT，加热搅拌，待完全溶解后，通过计量泵，按200kg/h流速往第一步加氢反应固定床进料，控制温度140℃，压力4.0MPa,检测反应转化率99.7%,选择性99.5%。
实施例2：
往混合釜中进2t DMCD，加入0.9t DMT，加热搅拌，待完全溶解后，通过计量泵，按250kg/h流速往第一步加氢反应固定床进料，控制温度140℃，压力4.0MPa,检测反应转化率99.4%,选择性99.2%。
实施例3：
往混合釜中进2t DMCD，加入0.9t DMT，加热搅拌，待完全溶解后，通过计量泵，按300kg/h流速往第一步加氢反应固定床进料，控制温度140℃，压力4.0MPa,检测反应转化率99.0%,选择性98.8%。
实施例4：
往混合釜中进2t DMCD，加入1.4t DMT，加热搅拌，待完全溶解后，通过计量泵，按200kg/h流速往第一步加氢反应固定床进料，控制温度140℃，压力4.0MPa,检测反应转化率99.5%,选择性99.2%。
实施例5：
往混合釜中进2t DMCD，加入1.8t DMT，加热搅拌，待完全溶解后，通过计量泵，按200kg/h流速往第一步加氢反应固定床进料，控制温度140℃，压力4.0MPa,检测反应转化率99.1%,选择性98.6%。
Claims (2)
1.一种无溶剂制备1，4-环己烷二甲酸二甲酯的方法，采用以对苯二甲酸二甲酯为原料，通过芳环的加氢来实现，其特征在于：在芳环加氢反应中，采用产物1，4-环己烷二甲酸二甲酯为溶剂，控制对苯二甲酸二甲酯的浓度为30%到50%，在溶解釜加热至130℃溶解后，开始循环氢气，压力升到4.0MPa，温度升到140℃，控制浓度为30%到50%的对苯二甲酸二甲酯以200kg/h流速往固定床反应器进料，在钌/氧化铝改性催化剂的作用下反应，完成芳环的加氢反应。
2.根据权利要求1所述的制备1，4-环己烷二甲酸二甲酯的方法，其特征在于对苯二甲酸二甲酯与1，4-环己烷二甲酸二甲酯的重量比为0.42:1-1:1。
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